苯系物的测定实验报告

气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告

一、 实验目的

1．掌握气相色谱的基本原理。 2．掌握气相色谱仪组成结构及作用。

3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。

4．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。 5．了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。 6．掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。

二、 基本原理：

2.1 气相色谱工作原理

气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 2.2 气相色谱仪的组成及作用

气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。

(1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量

作业指导书 环境空气 苯系物的测定

文件编号：XZJQ ZZ 042-2011 1/0 第 1 页 共 9 页 第 一 版 第0次修改 颁布日期：2012年1月日 1. 分析依据与适用范围：

《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 HJ 584-2010。

本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。

本法检出限：当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3，测定下限为6.0×10-3mg/m3。 2方法原理

用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。 3 试剂和材料

3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。可使用有证商品标准溶液。

3.2二硫化碳（CS2）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8 二硫化碳纯化）方法提纯。

3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。 3.4燃气:氢气，纯度

作业指导书 环境空气 苯系物的测定

文件编号：XZJQ ZZ 042-2011 1/0 第 1 页 共 9 页 第 一 版 第0次修改 颁布日期：2012年1月日 1. 分析依据与适用范围：

《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 HJ 584-2010。

本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。

本法检出限：当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3，测定下限为6.0×10-3mg/m3。 2方法原理

用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。 3 试剂和材料

3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。可使用有证商品标准溶液。

3.2二硫化碳（CS2）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8 二硫化碳纯化）方法提纯。

3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。 3.4燃气:氢气，纯度

苯系物的分析（气相色谱法）

一、 目的

1. 了解气相色谱仪（氢焰检测器FID）的使用方法。 2. 掌握保留值的测定方法。

3. 了解改变柱温对样品分离效果的影响。 4. 掌握分离度的测定方法和内标法定量原理。 一、 原理

苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。

保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下： 死时间：tM

++

保留时间：tR

调整保留时间：tR’=tR-tM

相对保留值：ris=tr(i)’/tr(s)’(i为待测组分，s为参比物质)

分离度（R）表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义： R= (tR2-tR1)/((W1+W2) /2)

由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以校正。

校正因子f=(As/ms)/(Ai/mi)=(As/Ai)/(ms/mi) (s为参比物质，i为待测组分)

二、 仪器和试剂 1、 2、

气相色谱仪（检测器FID） 苯、甲苯、乙苯、苯乙烯

三、 步骤 1、

保留值的测定

色谱仪操作条件如下：

色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；

碳酸锂、单水氢氧化锂中 氯化物量测定 氯化银浊度法

实验报告

新疆有色金属研究所 关玉珍 康泽彦 张向红

1 方法提要

在硝酸介质中，氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀或胶状悬浮物，在分光光度计波长420nm处，利用形成的浑浊度，求得氯化物的含量。 2 试剂

2.1 硝酸（1+1），优级纯。

2.2 硝酸（360 + 640），优级纯。

2.3 硝酸银溶液（0.1mol/L）：称取17.0g硝酸银（优级纯）于烧杯中，加水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，加入3滴硝酸（ρ1.46g/mL）使溶液透明，以水稀释至刻度，摇匀。避光贮存。

2.4氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钠于250mL塑料烧杯中，用100mL去二氧化碳水溶解，保存于塑料瓶中。

2.5 对硝基酚指示剂（1g/L）：乙醇溶液。

2.6氯化物标准贮存溶液：称取1.6484g预先在500℃灼烧至恒重的氯化钠（优级纯），置于100mL烧杯中，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1mg氯化物。

2.6.1氯化物标准溶液A：移取25.00mL氯化物标准贮存溶液（2.6），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL

实验二 聚合物熔融指数的测定

一、概述

热塑性塑料的流动性测定指的是在拟定温度条件下，被测高聚物在高温加热炉内城完全熔融状态，在拟定砝码负荷下，通过一定直径的小孔进行挤出实验的工艺过程。流动速率可以用来表征高分子材料在熔融状态的流动性、粘度等重要物理性能。 本实验的目的是：要求学生能够理解熔体流动速率仪基本工作原理；掌握流动速率计算方法；熟悉流动速率仪操作方法、应用范围及注意事项。

二、原料及主要仪器设备

1、原料：LDPE或PS或ABS 2、主要仪器设备

（1） XNR – 400 A熔体流动速率仪 1 台 （2）配套工具 1套 （3）天平 1台 （4）真空干燥箱或红外灯干燥箱 1台

三、实验步骤及操作方法

1、实验前务必参考该仪器使用说明。

2、根据待测物料性质拟定测定温度、负荷等参数。本实验温度、负荷的选择原则是测试温度必须高于所测材料的流动温

实验三气相色谱法测定苯系物( GC- 8 A)

仪器分析实验指导

及实验报告

专业及班级

姓名

开课单位

指导教师

实验日期

实验成绩

内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制

气相色谱法测定苯系物

一、实验目的

1?了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。

2 ?面积归一化法测定苯、甲苯和二甲苯混合物中各组分的含量。

二、实验原理

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰一一流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

三、仪器、试剂：

1 ?仪器设备

1）岛津GC-8A

《固体密度的测定》示范报告

一、实验目的：

1. 掌握测定规则物体和不规则物体密度的方法； 2. 掌握游表卡尺、螺旋测微器、物理天平的使用方法； 3. 学习不确定度的计算方法，正确地表示测量结果； 二、实验仪器：

1. 游表卡尺：（0-150mm, 0.02mm） 2. 螺旋测微器：（0-25mm, 0.01mm） 3. 物理天平：（TW-02B型，200g, 0.05g） 三.实验原理：

内容一：测量细铜棒的密度

根据

m4m

2

V （1-1） 可得 dh （1-2）

只要测出圆柱体的质量m、外径d和高度h，就可算出其密度。 内容二：用流体静力称衡法测不规则物体的密度 1、待测物体的密度大于液体的密度

如果不计空气的浮力，物体在空气中的重量W = mg与它浸没在液体中的视重W1 = m1g之差即为它在液体中所受的浮力：

F W W1 (m m1)g (1-3)

根据阿基米德原理：

F 0Vg （1-4）

0是液体

实验序号：28 试验时间：2011·11·8 班级：

实验题目：声速测定 实验室： 姓名： 学号： 成绩： 指导教师 【实验目的】

1．了解压电换能器的功能，加深对驻波及振动合成等理论知识的理解。 2．学习用共振干涉法、相位比较法和时差法测定超声波的传播速度。

3．通过用时差法对多种介质的测量，了解声纳技术的原理及其重要的实用意义。

【实验原理】

在波动过程中波速V、波长?和频率f之间存在着下列关系：V?f??，实验中可通过测定声波的波长?和频率f来求得声速V。常用的方法有共振干涉法与相位比较法。

声波传播的距离L与传播的时间t存在下列关系：L?V?t ，只要测出L和t就可测出声波传播的速度V，这就是时差法测量声速的原理。 1．共振干涉法（驻波法）测量声速的原理：

当二束幅度相同，方向相反的声波相交时，产生干涉现象，出现驻波。对于波束1：时，叠加后的波形成波束3：F3?2A?cos?2??X/???cos? t，这里?为声波的角频率，t为经过的时间，X为经过的距离。由此可见，叠加后的声波幅度，随距离按

F1?A?cos(? t?2??X/?)、波束2：F2?A?cos?? t?2??X/??，当它们相交会

cos?2??X/??变化。如图28

化工与制药专业实验报告!

安乃近的含量测定

一、实验目的

1，掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。 2，熟悉安乃近的含量测定原理。

3，了解片剂分析的基本操作。

二，实验内容及步骤

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g），加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg的

三，实验原理 H3COSO

NCH3OH

ONa

H3+I2 +H2O+ HI +NaHSO4

本品分子中4位上的N-甲基具有还原性，可被碘氧化生成硫酸盐。反应式如下：

化工与制药专业实验报告!

H3COSO,H2O

ONa

H3

四，实验提示

1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。

2，具有挥发性，去后应立即盖好瓶塞。

3，注意节约碘液，淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。 4，结果计算：

将所得实验数据代入公式

标示量% (V V0) T F 10 W 100%=86% m S 3

V=14.8ml

V0=0.1ml

T=17.57mg/ml

式中，v为供试品消耗