气质联用技术中各类接口特性比较

气质联用技术

一、实验目的

1、掌握GC-MS的测试原理及测试方法； 2、熟悉GC-MS的结构；

3、掌握GC-MS对未知化合物进行定性分析。 二、GC-MS原理分析

供试品经GC分离为单一组分，按其不同的保留时间，与载气同时流出色谱柱，经过分子分离器接口，除去载气，保留组分进入MS仪离子源被离子化，样品组分转变为离子，经分析检测，记录为MS图。GC-MS中气相色谱仪相当于质谱仪进样系统，而质谱仪则是气相色谱的检测器，通过接口将二者有机地结合。 三、仪器和试剂

1、仪器：安捷伦6890N/5975B气质联用仪 2、试剂：阳离子红降解产物 四、实验步骤 1、 开机：

① 打开氮气源，调节压力为0.5Mpa；

② 打开电脑并进入软件界面，然后打开GC开关并完成自检，再打开MSD开关；

③ 点击界面上的Instrument图标，进入工作站，听到“嘟”声后，开始进行抽真空。 2、 方法编辑：

① 在Instrument窗口栏中，从Method菜单中选取Edit Enter Method进入编辑步骤；

② 在工作站进行设定参数、进样口温度，进样模式、分流比、温度。 3、 数据采集：

①从Instrument Control中单击绿色图标，编辑样品名称；

第一章 气相色谱-质谱联用技术

气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅立叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。GC/MS已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。

气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。气相色谱和质谱由接口相连。气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。

气质

气质联用 - 原理 GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。 接口：GC到MS的连接部件，由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封（85%Vespel+15%石墨），接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 接口作用：

1 压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。

2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。 常见接口技术有：

1 分子分离器连接（主要用于填充柱）

扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。

2 直接连接法（主要用于毛细管柱）

在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm

气质联用 - 原理 GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。 接口：GC到MS的连接部件，由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封（85%Vespel+15%石墨），接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 接口作用：

1 压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。

2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。 常见接口技术有：

1 分子分离器连接（主要用于填充柱）

扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。

2 直接连接法（主要用于毛细管柱）

在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm

气相色谱/质谱联用仪技术参数

仪器用途说明 用于气体、液体和固体样品中微量或痕量挥发性和半挥发性有机物的定性和定量分析，可用于有机物的确认 工作环境条件

1 工作电压：220V?5%，50Hz

2 温度：18-26℃ （最佳环境）；15-31℃（操作环境） 3 相对湿度：40-80%

一、气相色谱部分 1. 系统性能指标

1.1 保留时间重现性：<0.0008min 1.2 峰面积重现性：<0.5% RSD 2. 柱温箱

2.2 操作温度范围：室温以上3℃到450℃ 2.4 温度控制精度：0.1℃ ?2.5 程序升温：32阶／33平台 ?2.6 最高升温速率：125℃／min

2.7柱温箱冷却时间：从450℃降温至50℃，小于4min （室温22°C） 2.8 温度稳定性：0.01℃/1℃ 3. 电子压力控制器 3.1压力范围：0～1000kPa ?3.2全程压力控制精度： 0.001psi 3.3 最大分流比：12500:1

4. 分流不分流进样口: 进样口即时联接模块设计，用户可随时更换进样口模块, 最高操作温度：400℃ 5. 自动进样器

5.1 带有155位（2mL）自动进样器 5.2 最小进样体积：0.01μl 5.3 进样精度：RSD<0.3% 5.4 进样体积：0.01-5μl 5.5 溶剂瓶：4x4ml 5.6 废液瓶：40ml

6. 检测器：检测器采用模块化设计，可实现2分钟内快速更换检测器

二、质

气质联用技术原理与在领域应用

刘龙吟

中国矿业大学（北京）

摘要：气质联用技术是一种高灵敏度、高定性能力的监测分析手段。本文介绍了气质联用技术的基本原理与各组分组成，并列举了其在食品成分、农药残留、水污染物与化工产物中的微量物质上的检测实例。 关键词：气质联用；检测；原理

Abstract: GC-MS detecting technology is an analyzing method known as its high sensitivity and accuracy. This paper focuses on its principle and component. Besides, some applications were reviewed, in the detection of the components of provision, contaminations in water and microscale impurities in the chemical products.

Keywords: GC-MS; detection; principle

质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点，但进样要纯，才能发挥其

气质联用仪期间核查报告

1.仪器编号： 2.仪器型号：GC-MS 3.核查日期：2012-05-20 4.实验室温湿度： 5.核查用标准物质 标准物质名称 异辛烷中硬脂酸甲酯标准物质 异辛烷中八氟萘标准物质 六氯苯-异辛烷溶液标准物质 6.核查程序及结果 6.1信噪比

仪器调谐通过后，参照附录1条件，注入100pg/uL的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，提取m/z=272的离子，由仪器软件自动计算出信噪比（S/N）。信噪比指标：m/z272处S/N≥10:1(峰峰值)。 核查结果：RMS S/N:8751 6.2质量准确性

6.2.1参照附录1仪器条件，注入10ng/uL的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0uL进行测试，记录74，143，199，255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见附录2，计算实测值与理论值之差，并做质量准确性评价。质量准确性指标：离子偏差±0.3U。

6.2.2对以上得到的硬脂酸甲酯质谱图进行谱图检索，得到谱库检索名次和谱图相似度数据，以此评价定性准确性。谱库检索指标：相似度≥75% 核查结果1： 离子（m/z） 74 87 129 143 199 255 267 298

气质联用仪期间核查报告

1.仪器编号： 2.仪器型号：GC-MS 3.核查日期：2012-05-20 4.实验室温湿度： 5.核查用标准物质 标准物质名称 异辛烷中硬脂酸甲酯标准物质 异辛烷中八氟萘标准物质 六氯苯-异辛烷溶液标准物质 6.核查程序及结果 6.1信噪比

仪器调谐通过后，参照附录1条件，注入100pg/uL的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，提取m/z=272的离子，由仪器软件自动计算出信噪比（S/N）。信噪比指标：m/z272处S/N≥10:1(峰峰值)。 核查结果：RMS S/N:8751 6.2质量准确性

6.2.1参照附录1仪器条件，注入10ng/uL的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0uL进行测试，记录74，143，199，255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见附录2，计算实测值与理论值之差，并做质量准确性评价。质量准确性指标：离子偏差±0.3U。

6.2.2对以上得到的硬脂酸甲酯质谱图进行谱图检索，得到谱库检索名次和谱图相似度数据，以此评价定性准确性。谱库检索指标：相似度≥75% 核查结果1： 离子（m/z） 74 87 129 143 199 255 267 298

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程

1. 开机

1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用

5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。

3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无

负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 。

4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空

控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态 ，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

2. 调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。

2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。

3）在上图仪器控制界

江西农业学报

2 0,1 9:3 0 9 2 ( ) 15~16 3

Aca Ag iu t r e Ja g i t r lu a i n x c

气质联用法测定成鱼中 N一二甲基亚硝胺含量胡丽芳，尹德凤，周瑶敏，寒，严王冬根(江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所、江西省农业科学院农产品质量安全重点实验室，江西南昌 300 ) 3 20

摘

要：立了咸鱼中 N一甲基亚硝胺含量的气质联用分析方法。样品用丙酮/氯甲炕 (: )取，用选择离子法建二二 12提采

(SM) I进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷；线性范围宽，可达0~5 0x/ L; 0 t m重现性良好， g回收率为8%~ 49 .%,对标准偏差为 24一 .%; 03相 .% 40灵敏度高，测限为 0 6n/。检 . gg关键词： N一二甲基亚硝胺；气质联用；选择离子法；鱼咸中图分类号：S0 .文献标识码：文章编号： 0 88 (o9 o 0 3 0 T 2 16 A 1 1— 5 1 20 )9— 15— 2 0

De e mi a i n o —Di e h l ir s mi e i a tFih t r n to fN m t y n t o a n n S l s