岛津

重庆市华鼎现代生物制药有限责任公司 Chongqing Huading Modern Biological Pharmaceutical Co.,LTD

标准操作规程

岛津LC-10ATvp色谱工作站操作规程 登记号 编制者/日期 审核者/日期 批准者/日期 变更记录 修订号： 批准日期： 执行日期： HD-WS-03-590-00 共 8 页 生效日期 回顾日期 颁发部门 GMP认证小组 变更原因 Copy NO. 分发部门 财 务 部 [ ] 审 计 部 [ ] 行 政 部 [ ] 营 销 部 [ ] 物料管理部 [ ] 质量管理部 [√] 设备动力部 [ ] 生产技术部 [ ] 水针剂车间 [ ] 原料药车间 [ ] 固体制剂车间[ ] 重庆市华鼎现代生物制药有限责任公司 HD-WS-03-590-00 8-1

1 目的：制定岛津LC-10Atvp

重庆市华鼎现代生物制药有限责任公司 Chongqing Huading Modern Biological Pharmaceutical Co.,LTD

标准操作规程

岛津LC-10ATvp色谱工作站操作规程 登记号 编制者/日期 审核者/日期 批准者/日期 变更记录 修订号： 批准日期： 执行日期： HD-WS-03-590-00 共 8 页 生效日期 回顾日期 颁发部门 GMP认证小组 变更原因 Copy NO. 分发部门 财 务 部 [ ] 审 计 部 [ ] 行 政 部 [ ] 营 销 部 [ ] 物料管理部 [ ] 质量管理部 [√] 设备动力部 [ ] 生产技术部 [ ] 水针剂车间 [ ] 原料药车间 [ ] 固体制剂车间[ ] 重庆市华鼎现代生物制药有限责任公司 HD-WS-03-590-00 8-1

1 目的：制定岛津LC-10Atvp

购 销 合 同

供方：湖北中电进出口有限公司 签订地点：湖北石首 需方：湖北荆江源制药股份有限公司 签订日期：2011年5月16日 经双方协商，遵照中华人民共和国经济合同法签订本合同，并信守下列条款

一、设备及价格

1、合同设备为LC-20A高效液相色谱仪，供方保证在规定期限内交货，对于产品验收、技术服务、售后服务等由需方与岛津国际贸易（上海）有限公司联系处理，供方可提供协助。 2、货物名称、型号规格、数量及价格 牌号 规格 产 品 名 称 商标 型号 高效液相色谱仪 岛津 LC-20A 计量 单位 套 数量 1 单 价 (元) 355,968.00 总 价 （元） 355,968.00 备 注 详见配置清单 合计人民币金额（大写）： 叁拾伍万伍仟玖佰陆拾捌元整 ￥ 355,968.00元 交货日期：自2011年5月16日起60日内交货 注：具体配置见附件

二、运输方式及到站港和费用负担

由供方办理,汽车运输到需方工厂,运输费用由供方负担。

1、交货地点：湖北荆江源制药股份有限公司生产基地

岛津GCMS培训教材

岛津GCMS培训教材

岛津国际贸易（上海）有限公司

分析中心

岛津GCMS培训教材

第一部分

GCMS基本构成

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GCMS : 气相色谱/质谱联用仪

GC:气相色谱（Gas chromatograph） MS:质 谱 （Mass spectrometer ）

3

Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited

岛津GCMS培训教材

GC组成

目的 ：分离样品组分

样品 进样口 ( 样品气化)

载气

检测器 (FID, MS,·) · ·

色谱柱 ( 分离 )

4

Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited

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MS组成

离子化

离子聚焦

质量分离

离子检测

透镜系统

离子源

四极杆

检测器

5

Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited

岛津GCMS培训教材

第二部分

GC基础

岛津GCMS培训教材

载气

氦气：高纯，99.999% 10%的钢瓶气保有量

7

Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited

岛津G

MXF-2400使用说明书

多 道 荧 光 光 谱 仪

MXF 2400

使用说明书

日本岛津公司分析与测试分公司

日本.东京

第 1 页

MXF-2400使用说明书

注 意 本说明书中警告标志说明如下： WARNNING 表明一种潜在的危险状况，如果不避免，将会导致死亡或受伤。 CAUTION 表明一种潜在的危险状况，如果不避免，可能会导致轻伤或中等程度的伤害。 NOTE 正确使用本仪器的描述信息。 WARNNING 没有我们的允许请不要拆卸或调解仪器。否则可能导致安全隐患。 第 2 页

MXF-2400使用说明书

本手册详细描述了本仪器的原理及结构，其中包括很多我们的核心设计技术，所以用户完全可以掌握。

我们希望客户不要将本说明书传借或透露给第三者。

第 3 页

MXF-2400使用说明书

安全使用注意事项 本仪器内部会产生对人体有害的X射线和高压。为了安全使用本仪器请注意以下事项。

WARNNING 关于防止X射线伤害

WARNNING

CAUTION

1. 根据“电辐射伤害防御规定”（劳动部1998年10月1日第3

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX Co., Ltd 编 号：SOPxx/xx/xx/xxx 页 号：1/8 版本号：01 修订号：00 XXXXXXX制药有限公司 岛津TOC检测仪校验SOP 职责 起草 审核 审核 审核 审核 批准 批准

部门 姓名 签名 日期 颁 发 部 门：[ ]

生 效 日 期：[ 年 月 日]

复 审 日 期：[ 年 月 日]

文件拷贝号： [ ]

分 发 清 单: This document is strictly confidential. Any use and copy unauthorized by xx PHARMA is forbidden. 本文件仅限xx制药有限公司内部使用，严禁任何无授权使用、泄露或复印，违者必究。 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX Co., Ltd 编 号：SOPxx/xx/xx/xxx 页 号：2/8 版本号：01 修订号：0

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX Co., Ltd 编 号：SOPxx/xx/xx/xxx 页 号：1/8 版本号：01 修订号：00 XXXXXXX制药有限公司 岛津TOC检测仪校验SOP 职责 起草 审核 审核 审核 审核 批准 批准

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岛津GCMS-QP2010简易操作规程

1开机

1.1打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。 1.2打开质谱仪电源开关。 1.3打开气谱电源开关。 1.4打开计算机。 2进入系统及查抄系统配置

2.1双击GCMS REAL TIME ANALYSIS,出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功，进入主菜单窗口。

2.2单击辅助栏中“系统配置”，设定系统配置，无误后退出。 3启动真空泵方法

3.1单击辅助栏中“真空控制”图标，出现真空系统荧幕，点击“高级”，出现完备预示内部实质意义。 3.2在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pump)，自动启动/Auto Starup。 3.3低压真空度10Pa时,启动高真空泵。 3.4当高真空度10*E-4,可进行调谐。 4调谐方法

4.1GCMS准备就绪（约10 min左右），单击辅助栏中“调谐”图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输入18、28、42，在Factor中均输入适当的放大倍数。

4.2打开

岛津LC-20AT型高效液相色谱系统标准操作规程

一、目的

规范岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

二、范围

本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

三、职责

质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。

四、操作规程

1、流动相的处理

1.1 过滤溶剂 溶剂在使用定要用0.45μm的过滤器过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片本实验室

有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择（反光面朝上），缓冲盐先用水膜过滤，和有机相混合后再用有机滤膜过滤，滤前先滤少量纯化水清洗滤器。

1.2 保持储液瓶的清洁

用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子，最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。

1.3保证溶剂的质量

一定要用HPLC级的溶剂，水也应达到HPLC级，同样也要使用高纯度的缓冲盐。

1.4 故障及解决方法

1.4.1 流动相脱气不充分

流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动，

增加噪音，色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合系统

岛津LC-20AT型高效液相色谱系统标准操作规程

一、目的

规范岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

二、范围

本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

三、职责

质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。

四、操作规程

1、流动相的处理

1.1 过滤溶剂 溶剂在使用定要用0.45μm的过滤器过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片本实验室

有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择（反光面朝上），缓冲盐先用水膜过滤，和有机相混合后再用有机滤膜过滤，滤前先滤少量纯化水清洗滤器。

1.2 保持储液瓶的清洁

用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子，最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。

1.3保证溶剂的质量

一定要用HPLC级的溶剂，水也应达到HPLC级，同样也要使用高纯度的缓冲盐。

1.4 故障及解决方法

1.4.1 流动相脱气不充分

流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动，

增加噪音，色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合系统