江苏大学高等仪器分析实验

紫外

1、

紫外-可见吸收光谱的特点

1.相对于其他光谱分析方法来说，其仪器设备和操作都比较简单，费用少，分析速度较快。

2.灵敏度较高。其最低检出浓度可达到10-6g/ml. 3.有较好的选择性。

4.精密度和准确度较高。其相对误差可减至1%~2%。

5.用途广泛。在医药，化工，治金，环境保护，地质等到诸多领域。紫外-可见吸收光谱分析法已成为必不可少的测试手段之一。 2、紫外-可见吸收光谱的应用

1．定性分析：判断共轭关系及某些官能团。如在（200~400）nm之间无吸收峰，说明该未知物无共轭关系，且不会是醛、酮，很可能是一个饱和化合物。

2．定量分析：用于测定物质的浓度或含量，测定步骤与可见光分光光度计相同 。 3．异构体的判断：例如：乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇互变异构体。酮式没有共轭双键，在204nm处有弱吸收；烯醇式有共轭双键，在245nm处有强吸收。故可根据它们的紫外吸收光谱可判断其存在与否。

4． 纯度检查：例如，如果一化合物在紫外区没有吸收峰，而其中的杂质有较强的吸收，就可方便检出该化全物中的痕量杂质。 3、紫外光吸收光谱的波长范围

紫外可见光谱区是在（4~800）nm的电磁波，其中（4~400）nm的电磁辐射称

实验3 邻菲啰啉分光光度法测定水中微量铁

一、实验目的

1.1 学习和掌握邻菲啰啉光度法测定Fe(Ⅱ)的原理和方法。 1.2 熟悉DU650紫外-可见分光光度计的基本构造及使用方法。 二、实验原理 2.1原理：

邻菲啰啉（1,10-邻二氮菲）是光度法测定铁的一种有机络合剂，在PH=2-9范围内（一般PH=5-6），它与二价铁离子形成稳定的红色络离子。其反应如下：

C12H8N2.H2O + Fe2+=[Fe(C12H8N2)3]2+

生成的邻菲啰啉亚铁络离子，在510nm附近有一吸收峰，摩尔吸光系数ε510=1.1*104 L. moL-1. cm-1，其LgK=21.3。反应能迅速完成，且显色稳定，灵敏度高，适合于微量铁的测定。在含铁0.1-8.0mg/L范围内,该被测物质的吸光度与浓度成正比A=KCL，符合朗伯-比尔定律。因此，用紫外-可见分光光度法测定水中微量铁。

2.2标准曲线法

配制已知一系列标准溶液，在相同条件下，由低浓度到高浓度依次测定其吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。在同样条件下测定样品溶液的吸光度，从标准曲线上查出待测样品的浓度值，即可计算出样品的质量浓度。

2.3注意事项：

（1）被测溶液

实验2-1 毛细管气相色谱法分析低沸点烃类的含量(归一化法) 一、实验目的

1．掌握GC900型气相色谱仪结构与使用方法。 2．掌握毛细管色谱法的操作与应用技术。 3．分析低沸点烃类的组成。

4．掌握色谱归一化定量分析方法。 二、实验原理

气相色谱法是一种典型的分离分析方法。样品由进样器注入气化室，在气化室气化变成蒸汽，随载气进入色谱柱，在色谱柱内分离。色谱柱内存在有气－固（液）两相，组分在两相间进行分配，由于组分在两相间的分配系数存在微小差异，经过多次分配平衡，将具有微小差异的组分分开。被分开的组分依次进入检测器，在检测器中转变成电信号被记录下来，信号强度大小与组分在样品中的浓度成正比，这就是定量分析基础；组分出峰时间与其分配比有关，可以用来做定性分析的依据。

归一化法是常用的气相色谱定量方法之一，该方法要求试样中的各个组分都能够得到完全分离，且所有组分都能流出色谱柱并在色谱图上显示

wi?f'iAin?100%i?fAii?1出色谱峰。i物质的质量分数wi的计算公式为：

归一化的优点是计算方便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。但此法缺点是不管试样中某组分是否需要测定，都必须全部分离流出，并获得可测量的信号，而且其校正因子

2011仪器分析实验安排

1.硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析

一、实验目的

1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术

2. 掌握电位滴定确定终点的方法（通过pH~V曲线、dpH/dV~V曲线、d2pH/dV2~V曲线） 二、实验原理 1.硫酸的电离

H2SO4=HSO4-+H+

2-+pKa=1.99-SO+H24 HSO4

2.磷酸的分步电离及分步滴定条件

pKa1=2.12H3PO4H2PO4- + H+

H2PO4

-

HPO42- + H+PO43- + H+

pKa2=7.20pKa3=12.36

HPO42-分步滴定条件

cKa1 10 8；Ka1/Ka2 104

3.电位滴定工作电池

-1，Hg∣Pt 玻璃电极（指示电极） 甘汞电极（参比电极） （pH复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极） 4.电位滴定确定终点的方法(作图法

)

三、实验内容

1.NaOH溶液的配制与标定 (1)0.1mol·L-1NaOH的配制

1.0gNaOH 溶解 稀释 定容 250mL

(2)NaOH溶液的标定(电位滴定法)

10mLH2C2O4标液

（100mL烧杯）HO记录V(

仪器分析实验

青岛科技大学分析测试中心编 2008 03 28

前言 目录

第一章 色谱实验

实验一 气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正 实验二 醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定 实验三 程序升温法测定工业二环己胺中微量杂质 实验四 高效液相色谱法测定有机化合物的含量 实验五 反相液相色谱法测定硝基酚类物质 实验六 * 离子色谱实验 第二章 光谱实验

实验六 芳香族化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 实验七 紫外差值光谱法测定废水中的微量酚 实验 八 红外吸收光谱的测定及结构分析

实验九 火焰原子吸收光谱测定金属材料中的铜——工作曲线法 实验十 自来水钾钠钙镁元素定性定量分析——标准增量法 实验十一 石墨炉原子吸收法测定自来水及地表水铅含量 实验十二 原子发射光谱法—摄谱 实验十三* 分子荧光光谱法测定铝 第三章 电化学实验

实验十四* 电导法测定水的纯度

实验十五* 氟离子选择电极测定水中的微量氟 实验十六 库仑滴定法测定微量砷 实验十七 示波极谱测定铅 实验十八 电位

实验二十一 核磁共振碳谱实验

实验二十一* 核磁共振高级功能谱（2D DEP

1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉

1.1 实验目的

1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。

3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理

溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法，一般可达10-8~10-9 mol/L，有时可达10-12mol/L，因此在痕量成分分析中相当重要。

溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程，第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行，其目的是富集痕量组分。富集后，让溶液静止 30s 或 1min，再用各种极谱分析方法 (如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法，通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极，使能生成汞齐的被测金属离子电解还原，富集在电极汞中，然后将电压从负电位扫描到较正的电位，使汞齐中的金属重新氧化溶出，产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。

本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在 -1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由 -1.0 V 线性地扫描至 -0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化

《仪器分析》实验讲义

制药与生命科学学院

2008

前 言

仪器分析是分析科学的重要组成部分，近半个世纪以来，随着现代物理学、电子学、计算机科学的快速发展，仪器分析有了突飞猛进的发展。分析测定的灵敏度、准确性大大提高，分析测定的对象日益扩大，分析测定的自动化程度极大地提高。因此，仪器分析在各个领域的应用越来越多，学好仪器分析，可为将来的科学研究打下良好的基础。

仪器分析课程的教学既要使学生获得扎实的理论和技能基础，又要紧跟国内外学科发展的要求。实验课教学是仪器分析课程的重要组成部分，旨在引导学生将理论联系实际，提高动手能力，培育创新精神。

本仪器分析实验指导中精选了紫外-可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等分析方法的典型实验。

1

总 则

1、检验方法中所采用的名词及单位制均应符合国家规定的标准。

2、检验方法中所使用的水，在没有注明其他要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。

3、检验方法中所使用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管及分光光度计等均须按国家有关规定及规程进行校正。

4、液体的滴，系指蒸馏水至标准管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于lmL。 5、化学试剂的等级标

仪器分析实验

青岛科技大学分析测试中心编 2008 03 28

前言 目录

第一章 色谱实验

实验一 气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正 实验二 醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定 实验三 程序升温法测定工业二环己胺中微量杂质 实验四 高效液相色谱法测定有机化合物的含量 实验五 反相液相色谱法测定硝基酚类物质 实验六 * 离子色谱实验 第二章 光谱实验

实验六 芳香族化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 实验七 紫外差值光谱法测定废水中的微量酚 实验 八 红外吸收光谱的测定及结构分析

实验九 火焰原子吸收光谱测定金属材料中的铜——工作曲线法 实验十 自来水钾钠钙镁元素定性定量分析——标准增量法 实验十一 石墨炉原子吸收法测定自来水及地表水铅含量 实验十二 原子发射光谱法—摄谱 实验十三* 分子荧光光谱法测定铝 第三章 电化学实验

实验十四* 电导法测定水的纯度

实验十五* 氟离子选择电极测定水中的微量氟 实验十六 库仑滴定法测定微量砷 实验十七 示波极谱测定铅 实验十八 电位

实验二十一 核磁共振碳谱实验

实验二十一* 核磁共振高级功能谱（2D DEP

商洛学院化学与化学工程系试题

商洛学院2013-2014学年度第1学期期末试题 2013级化学、应用化学专业《仪器分析实验》试题A卷 命题人：樊雪梅 审题人：王书民 印数： 份 题 号 得分 一 二 三 四 五 总 分 一、选择题（每题2分，共20分）

1. 下列方法中，不属于常用原子光谱定量分析方法的是（ ）。 A. 校正曲线法； B. 标准加入法； C. 内标法； D. 都不行 2. 紫外－可见吸收光谱光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别是（ ） 。 A. 吸光度和波长； . B波长和吸光度； C. 摩尔吸光系数和波长； D. 波长和摩尔吸光系数

3. 紫外－可见检测时，若溶液的浓度变为原来的2倍，则物质的吸光度A和摩 尔吸光系数ε的变化为（ ）。

A. 都不变； B. A增大，ε不变； C. A不变，ε增大； D. 都增大

4. 荧光物质的激发波长增大，其荧光发射光谱的波长（ ）。 A. 增大；

实验1 紫外光谱分析法 —Aspirin 含量的测定

一、目的

1．通过用紫外光谱法分析Aspirin 的含量，掌握紫外光谱对有机化合物的定性、定量测定原理。 2．了解UV-2000型紫外-可见分光光度计的构造和使用方法。 二、原理

Aspirin (乙酰水杨酸)在干燥空气中较稳定，但遇潮则缓缓分解，在室温下遇碱水解能定量地转变为水杨酸：

OOCOOHCCH3H2OOH-OHCOOH+CH3COOH

利用紫外分光光度计测定水杨酸的含量，?max =296nm，通过计算可以求出Aspirin的含量。 三、步骤

1. 标准系列及未知样品的配制

取25mL容量瓶7只，分别移取400mg/mL水杨酸标准溶液0.4, 0.8, 1.2, 1.6, 2.0mL及1.0mL Aspirin待测液于6只容量瓶中, 另一只容量瓶中配制试剂空白溶液作参比。然后各加1mL 0.1mol/L NaOH溶液，用水稀释至刻度,摇匀。 2. 吸收曲线的绘制

在紫外-可见分光光度计上，用1cm 石英比色皿，试剂空白溶液作参比，在250～320nm之间测定标准系列中4号样品的吸光度A 值，每隔5nm 测定一次，其中290～300nm之间每隔2nm测定一次，然后