土壤碱解氮含量的测定实验

土壤碱解氮含量的测定

实训九 土壤碱解氮含量的测定

一、目的要求

土壤碱解氮包括无机态氮和部分有机质中医分解的、比较简单的有机态氮，它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。它能反映出土壤近期内氮素供应情况，所以又称为土壤有效氮。测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮能力，指导合理施肥具有一定意义。

通过实验，了解其测定原理，掌握其测定方法和基本操作技能，并能比较准确地测定出土壤碱解氮的含量。

二、方法原理

扩散皿中，用1.2mol/LNaOH（水田）或1.8mol/LNaOH（旱土）处理土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为H2BO3所吸收，再用标准酸溶液滴定，计算出土壤中碱解氮的含量。

水田土壤中硝态氮极少，不需加硫酸亚铁粉，用1.2mol/LNaOH碱解即可。但测定旱地土壤中碱解氮含量时，必须加硫酸亚铁，使硝态氮还原为铵态氮。同时，由于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH，因此不需用1.8mol/LNaOH。

三、主要仪器

扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平（0.001g）。

四、试剂配制

1. 2%硼酸溶液 称取20g硼酸，用约60℃的热蒸馏水溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或氢

K9860测定土壤中氮含量

土壤、植株和其它有机体中全氮的测定通常都采用凯氏消煮法，用硫酸钾-硫酸铜-硒粉

作加速剂。此法虽然消煮时间长，但控制好加速剂的用量，不易导致氮素损失，消化程度容易掌握，测定结果稳定，准确度较高，适用于常规分析。 一般土壤中硝态氮含量小于全氮的1%，故忽略不计 1 实验部分 1.1开氏定氮法原理

土壤中的含氮有机化合物在加速剂的参与下，经浓硫酸消煮分解，有机氮转化为铵态氮，碱化后把氨蒸馏出来，用硼酸吸收，标准酸滴定，求出全氮含量。 1.2仪器和试剂

K9860凯氏定氮仪；SH420石墨消解仪；万分之一电子天平；

浓硫酸（98%）；催化剂片（硫酸铜和硫酸钾）；40%氢氧化钠；2%硼酸；0.0100mol/l硫酸标准滴定溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指示剂； 1.3方法

1.3.1称样：样品1.0000g，连同无灰滤纸一起放于消化管中。每个消化管中再分别加入

1片催化剂片，8ml浓硫酸。同时做空白。

1.3.2消解 ：将样品放于消解仪上，盖好排废罩，打开冷凝水。土壤消解过程简单

实验八：尿素中氮的测定

一.实验目的

1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。 2.学会NH4+的强化，掌握试样消化操作。 3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。 4.进一步熟悉分析天平的使用。 二.实验原理：

1. 尿素是有机碱，不能被强酸直接滴定，需要先消化。

尿素的消化 尿素CO(NH2)2是有机弱碱，Kb=1.3×10-14，不能满足cKb≥10-8 弱碱直接被准确滴定的条件，可用浓硫酸将其转化为(NH4)2SO4 ：

CO(NH2)2 + 2H2SO4 = (NH4)2SO4 + CO2↑ + SO3↑ CO(NH2)2+ H2SO4 + H2O = (NH4)2SO4 + CO2↑

尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4，过量的H2SO4以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。 2. NH4+是弱酸，不能被强碱直接滴定，要把弱酸强化

弱酸的强化 NH4+是一个弱酸，Ka=5.6×10-10，也不满足cKa≥10-8弱酸直接被准确滴定的条件，可用甲醛将其转化。4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O

由于生成的(CH2)6N4H+(K

土壤中磷含量的测定（比色法）

一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种： （一）中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)

石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。 （二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法) NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：

3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF6 3NH4F+3HF+FePO4一H3

土壤中磷含量的测定（比色法）

一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种：

（一）中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)

石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。

（二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法)

NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解： 3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF6 3NH4F+3HF+FePO4一H3

混合碱的组成及其含量的测定

混合碱的组成及其 含量的测定

混合碱的组成及其含量的测定

实验目的了解多元酸盐滴定过程中溶液的pH值变化，掌 握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的 方法； 了解混合指示剂的作用。

混合碱的组成及其含量的测定

实验原理及相关知识讨论 混合碱是何物？

混合碱是指Na2CO3与NaHCO3,或Na2CO3和NaOH的混合物

混合碱的组成及其含量的测定

实验原理及相关知识如何测定混合碱的总碱度？ 用HCl标准溶液滴定，反应产物为NaCl和H2CO3, 化学计量点时的pH为3.8~3.9,可据此选用指 示剂。本实验选用溴甲酚绿-二甲基黄混合指 示剂，其终点颜色变化为绿色到亮黄色(pH= 3.9)。根据用去的HCl标液的量，即可计算出总 碱度，常用Na2O%来表示。

混合碱的组成及其含量的测定

实验原理及相关知识如何测定各个组分及其含量？

可采用双指示剂法。用HCl标液滴定混合碱时有 两个化学计量点： 第一个计量点时，反应可能为：Na2CO3+HCl == NaHCO3+NaCl NaOH+HCl == NaCl+H2O 溶液的pH值为8.31,用酚酞为指示剂(变色 范围8.0~10.0),从红色变为几乎无色时为 终点，滴定体积

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 项目 铵盐中氮含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的

1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。

2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。 3 4、了解酸碱滴定的实际应用。 二、实验原理

氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配配制，其浓度的确定也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：

达到化学计量点时，溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。

铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。

甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如：

2（NH4）2SO4＋6HCH O＝（CH2）6 N4＋2H2SO4＋6H2O

反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺（CH2）6 N4是一个很弱的碱，化学计量点时PH约为8.8，因此用酚酞作指示剂。

w（N）＝ C（NaOH）×V（NaOH）×14.01

多元酸的滴定 ： 用强碱滴定多元酸时，首先根据cKa＞108的原则，判断它

-

是否能准确进行滴定，然后看相邻两级Ka的比值是否大于105，再判断它能否准确地进行分步滴定，一般说用Ka1/Ka2≥105才能考虑使用分步滴定。

多元碱的滴定

多元碱的滴定与多元酸相似。当Kb1c足够大，而且(Kb1/Kb2) = (Ka1/Ka2)≥l05时，可

滴定到第一计量点。例如二元

碱Na2CO3常用作标定HCl溶液浓度的基准物质，测定工业碱的纯度也是基于它与HCl的反应。用HCl滴定Na2CO3时，反应可分两步进行 ：

CO32-(aq) + H+(aq) = HCO3-(aq) HCO3-(aq) + H+(aq) = H2CO3(CO2(g)+H2O(l))

不过，由于Kb1/Kb2=Ka1/Ka2=4.4×107/4.7×1011≈104<105，因此滴定到HCO3的准确度不是很高的，

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计量点的pH=8.34，若用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，并用相同浓度的NaHCO3作参比进行对照，可获得较好的结果，误差约为0.5%。

又由于Na2CO3的Kb2不够大，所以第二个计量点也不够理想，此时产物是H2CO3(CO2+H2O)，其饱和溶液的浓度约为

0.04mol

1、掌握咖啡碱的分离分析方法。2、理解实验特征与一般原理。

实验四 茶叶中咖啡碱含量的测定（3学时）

一、实验目的

1、掌握茶氨酸的分离分析方法。

2、理解实验特征与一般原理。

二、实验原理

在茶叶水浸出物中除去叶蛋白、茶多酚等物质后,留下的生物碱其测定波长为274nm者,均称茶叶咖啡碱。

茶叶中的咖啡碱易溶于水,除去干扰物质后,用特定波长测定其含量。

三、实验仪器和用具

1、仪器：紫外分光光度仪；分析天平，感量0.0001g。

2、试剂和溶液：所用试剂均为分析纯(AR)，水为蒸馏水。

碱性乙酸铅溶液: 称取50g碱性乙酸铅(HG 3—1396—81),加水100mL,静置过夜。 盐酸(GB 622—77): 0.01N溶液,取0.9mL盐酸,用水稀释1L,摇匀。

硫酸(GB 625—77): 9N溶液,取硫酸250mL,用水稀释至1L,摇匀。

咖啡碱标准液: 称取100mg咖啡碱(纯度不低于99％)溶于100mL水中,作为母液,准确吸取5mL加水至100mL作为工作液(1mL含咖啡碱0.05mg)。

四、操作方法

1、取样：按GB 8302—87《茶 取样》的规定取样。

2、试样的制备：按GB 8303—87《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。

3、测

经典方法

土壤全氮测定 ——半微量开氏法

【方法原理】

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机物，经过复杂的高温分解反应，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出土壤全氮量（不包括全部硝态氮）。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

在高温下硫酸是一种强氧化剂，能氧化有机化合物中的碳，生成CO2，从而分解有机质。

2H2SO4 C 2H2O 2SO2 CO

高温

2

样品中的含氮有机化合物，如蛋白质在浓H2SO4的作用下，水解成为氨基酸，氨基酸又在H2SO4的脱氨作用下，还原成氨，氨与H2SO4结合成为硫酸铵留在溶液中。

Se的催化过程如下：

2H2SO4 Se H2SeO

H2SeO

3

2SO2 H2O H2O

3

SeO

2

SeO

2

C Se CO

2

由于Se的催化效能高，一般常量法Se粉用量不超过0.1～0.2g，如用量过多则将引起氮的损失。

(NH4)2SO4 H2SeO3(NH4)2SeO

3

(NH4)2SeO

3

H2SO4

3

2NH

3

Se 9H2O 2N2

以Se作催化剂的消煮