有机制备实验有哪些

近两年高考有机制备实验试题汇编

5、有机制备实验

有机实验基础知识：

（1）检验和鉴别（常用试剂：水，溴水，酸性高锰酸钾溶液，氯化铁溶液，银氨溶液，新制氢氧化铜，茚三酮） （2）分离和提纯（常用方法：分液和蒸馏，结晶和过滤，洗气） （3）制备

1．（2012广东33. 17分)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

反应原理：应的甲苯。

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反

已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。

（2）无色液体A是 ，定性检验A的试剂是 ，现象是 。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCL的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH额物质的量为2.

2014-2015（1）有机制备（A） （2013级师范、化学类及化工）

1. 常压蒸馏及分馏 P.84-89 2. 水法重结晶 P.70

3. 镇痛药片APC组分的鉴定（薄层色谱法） P.124 4. 环己烯的制备 P.199

5. 内型双环[2.2.1]-2-庚烯-5,6-二羧酸酐的制备 P.321

6. 乙酸乙酯的制备（方法一） （每台选1个产品做气相色谱分析）

P.247

7. 乙酰二茂铁的制备及TCL分析 P.265

8. 乙酰二茂铁（7中产物）的柱色谱分离（每台选1个产品做红外）

P.265

9. 己二酸的制备（硝酸氧化法，产品需重结晶） P.240 10. 二苯甲醇的制备（硼氢化钠还原法） （考试实验，一人一组，独立操作） P.222

11. 二苯甲醇的制备（硼氢化钠还原法） （考试实验，一人一组，独立操作） P.222 说明：

（1） #实验7.8 为系列实验，第一个实验的产品作为后一实验的试

剂使用；索取试剂应酌情扣分。

（2） 以上页码均为兰州大学编的“有机化学实验”教材中的页码。

有机化学制备实验

一、知识回顾与记忆

有机化学制备实验的基本步骤及实验装置：

反应装置——回流（1） 反应装置——回流（2） 反应装置——回流（3）

分离装置——蒸馏（1） 分离装置——蒸馏（2） 分离装置——分馏

反应及蒸馏全套装置 洗涤装置 抽滤装置

制乙烯简易装置 制溴苯简易装置 制乙酸乙酯简易装置

二、方法掌握与训练

1

以溴苯的制取为例理解有机制备实验的基本过程：

1. 反应原理：

其中铁粉作为催化剂，也可以用FeCl3作为催化剂。若采用FeCl3作催化剂，反应必需加热。 为什么用铁粉作催化剂可以不必加热？ 2. 反应装置：有机反应的时间比较长，可以选用上述的

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碳纳米管的制备方法有哪些？

碳纳米管的制备方法有哪些？提到近期流行的新材料，就不得不提到碳纳米管，提到碳纳米管也就不能不提到它神奇的特性和广泛的应用，当然，还有它艰难的制备方法。今天小编就来和大家聊一聊碳纳米管的制备方法有哪些。

催化裂解法

催化裂解法是在600~1000℃的温度及催化剂的作用下，使含碳气体原料（如一氧化碳、甲烷、乙烯、丙烯和苯等）分解来制备碳纳米管的一种方法。此方法在较高温度下使含碳化合物裂解为碳原子，碳原子在过渡金属-催化剂作用下，附着在催化剂微粒表面上形成为碳纳米管。催化裂解法中所使用的催化剂活性组分多为第八族过渡金属或其合金，少量加入Cu、Zn、Mg等可调节活性金属能量状态，改变其化学吸附与分解含碳气体的能力。催化剂前体对形成金属单质的活性有影响，金属氧化物、硫化物、碳化物及有机金属化合物也被使用过。

电弧放电法

·石墨烯 ·分子筛 ·碳纳米管 ·黑磷 ·类石墨烯 ·纳米材料

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电弧放电法是生产碳纳米管的主要方法。电弧放电法的具体过程是：将石墨电极

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碳纳米管的制备方法有哪些？

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催化裂解法

催化裂解法是在600~1000℃的温度及催化剂的作用下，使含碳气体原料（如一氧化碳、甲烷、乙烯、丙烯和苯等）分解来制备碳纳米管的一种方法。此方法在较高温度下使含碳化合物裂解为碳原子，碳原子在过渡金属-催化剂作用下，附着在催化剂微粒表面上形成为碳纳米管。催化裂解法中所使用的催化剂活性组分多为第八族过渡金属或其合金，少量加入Cu、Zn、Mg等可调节活性金属能量状态，改变其化学吸附与分解含碳气体的能力。催化剂前体对形成金属单质的活性有影响，金属氧化物、硫化物、碳化物及有机金属化合物也被使用过。

电弧放电法

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电弧放电法是生产碳纳米管的主要方法。电弧放电法的具体过程是：将石墨电极

肥皂之製備

食二丙

第十二組

梅婉如

肥皂之製備

一、 實驗目的:

瞭解油脂的物理性質及化學性質、瞭解肥皂之製備及其性質、本實驗是用牛油和氫氧化鈉合成肥皂。也可使用回鍋油製作皂基這樣也不會造成嚴重的環境污染，若把回鍋油製成肥皂就可解決廢油問題。 二、 實驗原理:

油脂與鹼(NaOH 或 KOH)共熱生成肥皂和甘油的反應，稱為皂化反應。

肥皂是(soap)為長鏈脂肪酸之鹼金屬鹽類。肥皂可用 RCOONa 或 RCOOK 表示。例如:CHCOONa(硬脂酸鈉)、CHCOONa(軟脂酸鈉)等

這是一個皂化反應，由於牛油是脂類，所以與氫氧化鈉生成硬脂酸鈉，這是肥皂的一種。加入濃食鹽水的目的只是令肥皂溶解度降低，令它浮在溶液上，易於收集。

17

35

15

31

自然界中脂肪酸（Fatty acid）和甘油（Glycerol）

會形成脂肪酸之甘油酯（Glycerides；Glycerin esters）

常溫下

Glycerides常溫為固體或半固體者 其脂肪酸中之 R 是飽和的(即均為單鍵)，故這一類Glycerides 通常是屬動物性，例豬脂、羊脂、牛脂。 Glycerides常溫為液體者 一般其脂肪酸中之 R 是不飽和的(即含

环己烯的制备

一、实验目的：

1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；

2、 巩固分馏操作；

3、 学习洗涤、干燥等操作。

二、实验原理：

烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。

本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。

主反应式：

一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。 可能

（难）

的副反应：

三、主要仪器和试剂

仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形

瓶、蒸馏头，接液管。

试剂：10.0g（10.4mL，0.1mol）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、

5%碳酸钠水溶液。

四、实验步骤：

1、投料

在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。

2、加热回流、蒸出粗产物产物

将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高

国家示范院校 广东高职旗帜

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有机化学实验十三 乙酸乙酯的制备

实验十三 乙酸乙酯的制备

一． 实验目的：

1. 掌握实验室制备乙酸乙酯的原理与方法，初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。 2. 掌握回流蒸馏分液漏斗的使用等操作。 二． 实验重点和难点：

1. 有机酸合成酯的一般原理及方法。 2. 提高有机反应装置及仪器的基本操作。 实验类型：基础性 实验学时：4学时 三． 实验仪器与药品：

主要实验仪器：蒸馏装置 回流冷凝管 分液漏斗 温度计 量筒 三颈烧瓶（100mL） 蒸馏头 pH试纸 锥形瓶 主要化学试剂：冰醋酸 95%乙醇 浓硫酸 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钙及饱和氯化钠水溶液 无水硫酸镁 四． 实验装置图：

五． 实验原理：

1

有机化学实验十三 乙酸乙酯的制备

常用的催化剂：浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸

酸的作用是使羰基质子化从而提高羰基的反应活性。

整个反应是可逆的。为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。

但究竟使用过量的酸还是过量的醇，取决于原料是否易得，价格及过量的原料与产物容易分离与否等因素。

理论上催化

实验一 玻璃工操作和塞子的钻孔

一、实验目的及基本要求

在有机化学实验中，常常需要多种不同角度的弯管，直径不同的毛细管及滴管和搅拌棒等用品，因此必须掌握一些简单的玻璃工操作，才能自己动手制这些用品。

通过实验，要求学生能够掌握简单玻璃工操作的基本要领，会弯不同角度的玻璃弯管，会拉不同直径的毛细管和制电动搅拌器上的玻璃搅拌棒等。 二、操作要点和说明 1、玻璃弯管的制备

有机化学实验中常用的玻璃弯管有45o、75o、90o、135o等。初学者容易出现的问题有：弯曲部分变细了，扭曲了，瘪了等。为此: （1）加热部分要稍宽些，同时要不时转动使其受热均匀。

（2）不能一面加热一面弯曲，一定要等玻璃管烧软后离开火焰再弯，弯曲时两手用力要均匀，不能有扭力，拉力和推力。

（3）玻璃管弯曲角度较大时，不能一次弯成，先弯曲一定角度将加热中心部位稍偏离原中心部位，再加热弯曲，直至达到所要求的角度为止。

（4）弯制好的玻璃弯管不能立即和冷的物件接触，要把它放在石棉网（板）上自然冷却。

（5）水蒸汽导人管的弯制。见曾绍琼书P54。 2、毛细管的拉制

有机化学实验中常用的毛细管有熔点管