丙二醇含量测定实验报告

类 别 含量测定Excel计算表验证 编号SMP—YZ[07]-0104-00 验证小组 丙二醇含量测定Excel计算公式验证小组 页数 11

丙二醇含量测定Excel 计算表验证报告

版 次 □新订 □替代 起 草 人 起草日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 批 准 批准日期 年 月 日 复 印 数 分 发 至

浙江鼎泰药业有限公司

目 录

一、概述 二、验证目的 三、验证小组 四、验证内容

1、Excel工作表格的设计依据 2、丙二醇含量测定计算方法

3、核对Excel工作表格各单元格设计 五、验证结果评价 六、附件

1

一、 概述

1、丙二

甲醛含量测定实验报告

一、 实验目的

掌握一类化学试剂含量的测定方法，熟悉一些试剂的正确配置和操作流程。 二、 实验原理

甲醛与过量的中性亚硫酸钠反应，生成氢氧化钠，以百里酚酞作指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定。

HCHO + Na2SO3 + H2O = H2C(OH)SO3Na + NaOH

2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2H2O

三、 试剂与溶液

亚硫酸钠、碳酸钠、硫酸标准溶液、甲基红指示剂、百里酚酞指示剂。 四、 实验步骤 1、

硫酸标准溶液的配制：取15ml浓硫酸，缓慢沿壁倒入装有

500ml蒸馏水的烧杯中。 2、

硫酸标准溶液的标定：称取1．6g左右碳酸钠于250ml的

锥形瓶中加80ml蒸馏水溶解，滴入３滴甲基红指示剂，用硫酸标准溶液滴定至溶液由微黄色变为酒红色为终点。（做两次平行试验取平均值） 3、

甲醛含量测定：称取６．３ｇ左右亚硫酸钠于250ml锥形

瓶中加入50ml蒸馏水溶解并滴加３滴百里酚酞指示剂，用硫酸标准滴定溶液中和至蓝色刚刚消失。用减量法称取１．３～

１．５ｇ试样，放入上述锥形瓶中，用硫酸标准溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点。（做两次平行试验取平均值） 五、 实验结果 1、

化工与制药专业实验报告!

安乃近的含量测定

一、实验目的

1，掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。 2，熟悉安乃近的含量测定原理。

3，了解片剂分析的基本操作。

二，实验内容及步骤

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g），加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg的

三，实验原理 H3COSO

NCH3OH

ONa

H3+I2 +H2O+ HI +NaHSO4

本品分子中4位上的N-甲基具有还原性，可被碘氧化生成硫酸盐。反应式如下：

化工与制药专业实验报告!

H3COSO,H2O

ONa

H3

四，实验提示

1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。

2，具有挥发性，去后应立即盖好瓶塞。

3，注意节约碘液，淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。 4，结果计算：

将所得实验数据代入公式

标示量% (V V0) T F 10 W 100%=86% m S 3

V=14.8ml

V0=0.1ml

T=17.57mg/ml

式中，v为供试品消耗

1 总论 1.1 项目由来

1，3-丙二醇（PDO）是一种重要的化工原料，可作为有机溶剂应用于油墨、涂料、润滑剂、抗冻剂等行业，还可用作药物合成中间体。其最主要的用途是作为聚合体单体合成性能优异的高分子材料。1，3-丙二醇可以替代乙二醇，1，4丁二醇和新戊二醇等中间体用于生产多醇聚酯及作为碳链延伸剂。其与苯二甲酸合成的聚对苯二甲酸丙二酯（PTT），显示了比乙二醇、丁二醇为单体合成的聚对苯二甲酸乙二酯（PET）、聚对苯二甲酸丁二酯（PBP）等更优良的性能，被认为是一种兼具PET的高性能和PBT的易加工性的新型聚酯材料。

目前，世界范围内对聚酯的需求十分旺盛，生产及消费量逐年递增，使得对原料二元醇的需求量也持续增长。

黑龙江省辰能生物工程有限公司从2002年8月开始至2003年9月止对已基本完成1，3-丙二醇项目的工业试验，验证了清华大学的二步发酵法工艺技术。专家认为，生物发酵法生产1，3-丙二醇，与化学合成法（环氧乙烷法、丙烯醛法）相比，具有利用可再生资源、设备装备简便、操作条件温和、环境友好、大大降低成本等先进性。本项目的建设将会大大推进我国的发酵法生产1，3-丙二醇这一领域的竞争能力，有利地促进我国发酵行业、合成纤维行业以及纺织业地发展。

利安德二丙二醇甲醚

蒂凯姆 产品名称: 二丙二醇甲醚 制造商:利安德/陶氏

DPM

性质

酸性，以乙酸重量百分比 水，wt% 颜色，APHA 气相色谱纯度，wt% 外观 CAS NO 包装桶KG 分子量(C7H16O3) 沸点(760毫米汞柱) IBP

DP

蒸发速度(BuAc＝100) 闪点(闭杯)℃ 20℃在水中溶解性 溶解度参数 比重(25℃，g/cm3) 表面张力(达因/cm，25℃) 折射指数(25℃) 粘度(厘，25℃) 蒸汽压(25℃，mmHg)

二丙二醇甲醚 ≤0.01 ≤0.15 ≤10 ≥99.0 清亮 34590-94-8 197 148.2 ≥180℃ ≤195℃ 2 75 100％ 10

0.95－0.953 28 1.422 3.6 0.2

TPM 三丙二醇甲醚 ≤0.01 ≤0.15 ≤15 ≥99.0 清亮 25498-49-1 200 206.32 ≥236℃ ≤251℃ 0.2 93 100％ 9.5

0.962－0.970 29 1.430 5.6 0.03

DPMA 二丙二醇甲醚 醋酸酯 ≤0.035 ≤0.05 ≤15 ≥99.0 清亮 88917-22-0 2

丙二醇甲醚市场调研报告

一、基本性质：

分子式：CH3CHOHCH2OCH3

外 观：无色透明液体 含 量： ≥99 % 水 分： ≤0.1% 馏程: 116-126°C 酸度：≤0.02％ 沸点：120 C 闪点：31.1 C (闭杯） 比重（d420）：0.919-0.924 粘度：20C /1.75mPa.s 表面张力:（ 25℃）27.7 mN/m.

二、用途：

丙二醇甲醚由于在其化学结构上有两个具有强溶解能力的基团－醚鍵和羟基。前者具有亲油性，可溶解憎水性化合物;后者有亲水性，可溶解水溶性化合物，是性能优良的通用性溶剂，有\万能\溶剂之称。

丙二醇甲醚主要用途是作工业溶剂，在涂料、清洗剂、油墨、皮革等方面都有广泛的用途。在涂料工业中，可用为醇酸树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚酯漆等的溶剂。配制成的油漆，其漆膜光洁、平整、牢度好。在染料溶解过程中，可用它代替醇性溶剂，是一种良好的偶联剂。在油墨生产中，使用丙二醇甲醚，一些配方可改成水溶性，使油墨毒性降低，改善操作环境，提高印刷质量。丙二醇甲醚类产品可

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 项目 钙片中钙含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的

1、掌握标定EDTA方法。

2

2、掌握EDTA法测定水中Ca含量的原理和方法。 二、实验原理

EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可先配制粗略浓度，再用金属Zn，ZnO，CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。当用CaCO3标定时，用铬黑T（H3In）做指示剂，在PH=12～13的缓冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色而指示终点。

钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。

三、仪器和药品

仪器：250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 项目 铵盐中氮含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的

1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。

2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。 3 4、了解酸碱滴定的实际应用。 二、实验原理

氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配配制，其浓度的确定也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：

达到化学计量点时，溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。

铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。

甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如：

2（NH4）2SO4＋6HCH O＝（CH2）6 N4＋2H2SO4＋6H2O

反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺（CH2）6 N4是一个很弱的碱，化学计量点时PH约为8.8，因此用酚酞作指示剂。

w（N）＝ C（NaOH）×V（NaOH）×14.01

实验一 过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）

一、 实验目的

（1） 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤；

（2） 掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。

二、 实验原理

过氧化氢（H2O2）在工业、生物、医药等方面应用很广泛。利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌剂；纯H2O2可作为火箭燃料的氧化剂：工业上利用H2O2的还原性除去氯气；植物体内的过氧化氢酶也能催化H2O2的分解反映，股在生物上利用H2O2分解所放出的氧气来测量过氧化氢酶的活性。由于H2O2有着广泛的应用，常需要测定它的含量。

由于在酸性溶液中，KMnO4的氧化性比H2O2的氧化性强，所以，测定H2O2的含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为：

5H2O2+2MnO4-+6H+＝2Mn2++8H2O+5O2

开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO4的体积，按下式计算过氧化氢的含量：

．Ｖ（ＫＭｎＯ４）．Ｍ（Ｈ２Ｏ２）

实验一过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)

一、 实验目的

(1) 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤；

(2) 掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。

二、 实验原理

(1)由于在酸性溶液中，KMnO 的氧化性比HO 的氧化性强，所以，测定 HO 的 含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为：

5H2Q+2 Mn O+6H f = 2Mrn ++8H l Q+5O

实验室用NaQQ 标定KMnQ 容液，KMnQ 溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下：

- + 2+ 2KMnQ +5HC 2C 4+6H=2 Mn +10CQ+8H2Q

C(K Mn Q=2m(Na￡2Q)/5M(K Mn Q)V(K MnQ)

开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn +后，由于Mn +的催化 作用，加

快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不 退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗 KMnQ 的体积，按下式计算过

氧化氢的含量：

式中p(H 2Q)――稀释后的HQ 2质量浓度，g/L 。

三、 仪器与试剂

仪器：移液管(25ml ),吸量管(10ml )，洗耳球，容量瓶(250ml