蒸汽冷凝法制备纳米微粒实验

蒸汽冷凝法制备纳米颗粒

一． 实验目的

1．学习和掌握利用蒸汽冷凝法制备金属纳米微粒的基本原理和实验方法，研究微粒尺寸与惰性气体气压之间的关系。

2． 学习利用电子成像法、Ｘ射线衍射峰宽法或其它方法测量微粒的粒径。

二． 实验原理

1． 微粒制备

利用宏观材料制备微粒，通常有两条路径。一种是由大变小，即所谓粉碎法；一种是由小变大，即由原子气通过冷凝、成核、生长过程，形成原子簇进而长大为微粒，称

为聚集法。由于各种化学反应过程的介入，实际上已发展了多种制备方法。 （一）粉碎法

图8.4-3示意几种最常见的粉碎法。实验室使用得最多的是球磨粉碎。球磨粉碎一开始粒径下降很快，但粉碎到一定程度时，由冷焊或冷烧结引起的颗粒重新聚集过程与粉碎过程之间达到动态平衡，粒径不再变小。进一步细化的关键是阻止微晶的冷焊，这往往通过添加助剂完成。1988年，Shingu等利用高能球磨法成功地制备了Ａｌ-Ｆｅ纳米晶。发展至今，对于bcc结构的材料（如Cr、Fe、W等）和ｈｃｐ

结构的材料（如Zr、Ru等）的纳米微粒较易制备，但具有fcc的材料（如Cu）难以形成纳米微晶。球磨粉碎法的缺点是微粒尺寸的均匀性不够，同时可能会引入杂质成分。但相对而言工艺较简单，产率较高，而且还能

蒸汽冷凝法制备纳米微粒

摘要：本文简述了冷凝法制备纳米颗粒铜的原理，方法，同时介绍了实验中的一些主要

步骤，并对结果做了一些讨论分析，给出了不同压力下颗粒大小和色泽的解释。

关键字： 纳米颗粒 铜 蒸汽冷凝法

引言：20世纪80年代末以来，一项令世人瞩目的纳米科学技术正在迅速发展。纳米科技

将在21世纪促使许多产业领域发生革命性变化。关注纳米技术并尽快投入到与纳米科技有关的研究，是本世纪许多科技工作者的历史使命。

在物理学发展的历史上，人类对宏观领域和微观领域已经进行了长期的、不断深入的研究。然而介于宏观和微观之间的所谓介观领域，却是一块长期以来未引起人们足够重视的领域。这一领域的特征是以相干量子输运现象为主,包括团簇、纳米体系和亚微米体系，尺寸范围约为1~1000nm。

但习惯上人们将100~1000nm范围内有关现象的研究，特别是电输运现象的研究领域称为介观领域。因而1~100nm的范围就特指为纳米尺度，在此尺度范围的研究领域称为纳米体系。纳米科技正是指在纳米尺度上研究物质的特性和相互作用以及利用这些特性的科学技术。经过近十几年的急速发展，纳米科技已经形成纳米物理学、纳米化学、纳米生物学、纳米电子学、纳米材料学、纳米力学和纳米加工学等学科领

aa师范学院材料综合实验报告

实验名称：溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜材料

纳米TiO2具有许多特殊功能,如良好的抗紫外线性能、耐化学腐蚀性能和耐热性、白度

好、可见光透射性好以及化学活性高等。TiO2纳米材料还具有净化空气、杀菌、除臭、超亲水性等功能,已广泛应用于抗菌陶瓷,空气净化器、不用擦拭的汽车后视镜等领域,20世纪80年代末纳米发展起来成为主要的纳米材料之一。研究表明,紫外线过量照射人体,会使人的记忆力减退、反应迟钝、视力下降、易失眠等影响。在玻璃上负载TiO2膜可以有效地吸收紫线。本次实验利用溶胶凝胶法制备TiO2纳米薄膜材料，在一定程度上是对TiO2在实际生活中应用的尝试。

一．实验目的

1.了解溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的应用。

2.掌握溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的原理以及实际应用。 3.掌握XRD颜射原理以及实际操作技能。 4.掌握根据X-射线衍射图分析晶体的基本方法。

5.二．实验原理

溶胶．凝胶法（Ｓ０１．Ｇｅｌ法，简称S.G法）就是以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失

aa师范学院材料综合实验报告

实验名称：溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜材料

纳米TiO2具有许多特殊功能,如良好的抗紫外线性能、耐化学腐蚀性能和耐热性、白度

好、可见光透射性好以及化学活性高等。TiO2纳米材料还具有净化空气、杀菌、除臭、超亲水性等功能,已广泛应用于抗菌陶瓷,空气净化器、不用擦拭的汽车后视镜等领域,20世纪80年代末纳米发展起来成为主要的纳米材料之一。研究表明,紫外线过量照射人体,会使人的记忆力减退、反应迟钝、视力下降、易失眠等影响。在玻璃上负载TiO2膜可以有效地吸收紫线。本次实验利用溶胶凝胶法制备TiO2纳米薄膜材料，在一定程度上是对TiO2在实际生活中应用的尝试。

一．实验目的

1.了解溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的应用。

2.掌握溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的原理以及实际应用。 3.掌握XRD颜射原理以及实际操作技能。 4.掌握根据X-射线衍射图分析晶体的基本方法。

5.二．实验原理

溶胶．凝胶法（Ｓ０１．Ｇｅｌ法，简称S.G法）就是以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失

第２３卷第２期２００８年６月

湖南科技大学学报（自然科学版）

（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ）ＪｏｕｒｎａｌｏｆＨｕｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ

Ｖｏｌ．２３Ｎｏ．２

Ｊｕｎ．２００８

有机凹凸棒石纳米微粒的制备及性能研究

胡

芳１，２，胡惠仁１，祖

彬２，吴学栋２

（１．天津科技大学材料科学与化学工程学院，天津３００４５７；２．齐齐哈尔大学轻工纺织学院，黑龙江齐齐哈尔１６１００６）

摘要：凹凸棒石粘土原矿经添加分散剂的机械搅拌、超声波处理、离心处理后得到提纯，提纯后样品被制备成纳米颗粒，利用

十六烷基三甲基溴化铵对凹凸棒石粘土进行改性．测定了改性凹凸棒石的膨胀倍、ζ－电位，利用红外光谱和透射电镜进行了表征．结果表明，经过以上处理，有机改性剂与凹凸棒石发生作用，其性质和形貌都发生了变化：凹凸棒石疏水性增强，ζ－电位正值增大，有机凹凸棒石纳米微粒的长度为７０～１００ｎｍ，宽度为４０～６０ｎｍ，分散良好．利用改性凹凸棒石对造纸废水进行处理，当投加量为

５ｇ／Ｌ时，ＣＯＤ和色度去除率分别为８６．７％和９３．５％．图５，表２，参９．

关键词：凹凸棒石；纳米微粒；有机改性；表征；造纸废水中图分类号：ＴＢ３３２

文献标识码：Ａ

文章

实验三 纳米铁粉的制备

一、文献综述

纳米粉末的表面原子数、表面能及表面张力随粒径减小而急剧增加，小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等导致纳米微粒的热、磁、光敏感特性和表面稳定性等不同于常规粒子。因此，纳米铁粉在高效催化、光吸收材料、气敏元件、高密度磁记录材料等领域得到日益广阔的应用，纳米微粒物性的研究和制备技术的发展也得到高度的重视。

高树梅等在《改进液相还原法制备纳米零价铁颗粒》中指出，通过添加高分子分散剂聚乙烯吡咯烷酮( PVP) 和乙醇对纳米铁颗粒进行表面物理改性, 从而达到改善其在水溶液中分散性的目的。普京辉等在文章《纳米α-Fe金属磁粉制备及其磁性能研究》中指出在乳化剂PG 参与下, 从铁盐溶液中沉淀析出FeC2O 4 ·2H2O 作前驱体, 经热分解、氢气还原和表面钝化处理, 制备出轴比 1～ 3( 长短径比) 、长径约 50 nm 的椭球或短棒状 α - Fe 金属磁粉.

为配合当前中学化学课程改革和教育部新课标的理念，使中学生直接感受到纳米材料的奇异特性。本实验选择制备工艺简单，设备要求低，生产成本低的固相还原法,此实验可操作性强，在中学化学实验室条件和教师指导下，具备一定化学知识的高中学生便可完成。纳米铁

液相化学还原法制备纳米银颗粒

化学还原法：运用化学试剂通过得失离子的方法进行化学反应的方法

分散剂（Dispersant）是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料的固体颗粒，同时也能防止固体颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的药剂

纳米银作为一种贵金属纳米材料，具有比表面积大，表面活性高，导电性优异，催化性能良好等优点[1]，在物理、化学、生物等方面具有显著的优势，包括表面增强拉曼散射[2]、导电[3]、催化[4]、传感[5]以及广谱抗菌活性[6]等。近年来，纳米银的特殊性质被日益深入地了解 ，并在微电子材料[7]、催化材料、低温超导材料、电子浆料、电极材料[8]、光学材料、传感器等工业领域得到广泛应用，此外，其优良的抗菌性愈发受到人们的重视[9]，成为新型功能材料的研究热点。

国内外关于纳米银的制备和可控性研究已经有了大量的报道[10]，常用的制备方法包括水热法[11]、凝胶溶胶法、微乳液法[12]、模板法[13]、电还原法[14]、光还原法[15]、超声还原法[16]等化学还原法，以及球磨法、磁控溅射法等物理方法。化学还原法由于其操作方便、设备简单、投入较少、可控性好

利用离子辅助沉积工艺在玻璃基板上制备了纳米TiO2薄膜,考察了离子源电压和电流的变化对TiO2薄膜晶体结构、光催化活性和光学等特性的影响.结果表明,离子辅助沉积法制备的TiO2薄膜具有好的锐钛矿型晶体结构和高的光催化活性,其晶粒尺寸随着离子源能量的增大而减小.在离子源电压和电流为600V和1200mA时所制备的TiO2薄膜具有最好的光催化活性,对亚甲基蓝水溶液的降解率达到了92.3%.

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材料导报2008年5月第22卷专辑X

离子辅助沉积法制备纳米Ti02光催化薄膜

王永杰，付勇，李智超，杨宏杰，王统领

(利达光电股份有限公司，南阳473000)

摘要

利用离子辅助沉积工艺在玻璃基板上制备了纳米Ti02薄膜，考察了离子源电压和电流的变化对TiOz

薄膜晶体结构、光催化活性和光学等特性的影响。结果表明，离子辅助沉积法制备的TiQ薄膜具有好的锐钛矿型晶

体结构和高的光催化活性，其晶粒尺寸随着离子源能量的增大而减小。在离子源电压和电流为600V和1200mA时所制备的Ti()2薄膜具有最好的光催化活性，对亚甲基蓝水溶液的降解率达到了92．3％。

关键词

离子辅助沉积(1AD)Ti02锐钛矿光催化

anoPreparationofNTi02sbyIonAssistedD

2. 纳米金制备

2.1 试剂和设备

84消毒液、酸缸、去离子水、回流装置、电磁搅拌、氯金酸、柠檬酸三钠、0.22微米滤器、分光光度计、投射电子显微镜

2.2 实验原理

柠檬酸三钠还原氯金酸，形成胶体金颗粒。一般可以制备16-147nm粒径的胶体金。胶体金颗粒的大小取决与制备时加入柠檬酸三钠的量。

文献显示，200ml 0.01%氯金酸+6ml 1%柠檬酸三钠，可制备13nm的纳米金；200ml 0.01%氯金酸+2ml 1%柠檬酸三钠，可制备41nm的纳米金.

2.3 胶体金质量的影响因素

1）还原剂类型 2）搅拌速度

3）反应时间（沸腾时间、加入柠檬酸三钠的时间） 4）器皿的清洁度 5）环境、水质、试剂 6）pH值

2.4 相关溶液的配制

1）0.01%氯金酸溶液。0.02g氯金酸+200ml去离子水。

2）1%柠檬酸三钠溶液。1g柠檬酸三钠+100ml去离子水。

2.5 实验步骤

1）彻底清洗器皿。84消毒液浸泡，酸缸过夜，去离子水冲洗，烘箱烘干备用。 2）纳米金制备。0.01%氯金酸200ml，在油浴中加热至沸腾。同时，使用磁力搅拌子以最大速率搅拌。当冷凝管中出现第一滴回流时，加入新鲜配制的1%柠檬酸三钠溶液6ml。颜色迅速变化，由黄

2. 纳米金制备

2.1 试剂和设备

84消毒液、酸缸、去离子水、回流装置、电磁搅拌、氯金酸、柠檬酸三钠、0.22微米滤器、分光光度计、投射电子显微镜

2.2 实验原理

柠檬酸三钠还原氯金酸，形成胶体金颗粒。一般可以制备16-147nm粒径的胶体金。胶体金颗粒的大小取决与制备时加入柠檬酸三钠的量。

文献显示，200ml 0.01%氯金酸+6ml 1%柠檬酸三钠，可制备13nm的纳米金；200ml 0.01%氯金酸+2ml 1%柠檬酸三钠，可制备41nm的纳米金.

2.3 胶体金质量的影响因素

1）还原剂类型 2）搅拌速度

3）反应时间（沸腾时间、加入柠檬酸三钠的时间） 4）器皿的清洁度 5）环境、水质、试剂 6）pH值

2.4 相关溶液的配制

1）0.01%氯金酸溶液。0.02g氯金酸+200ml去离子水。

2）1%柠檬酸三钠溶液。1g柠檬酸三钠+100ml去离子水。

2.5 实验步骤

1）彻底清洗器皿。84消毒液浸泡，酸缸过夜，去离子水冲洗，烘箱烘干备用。 2）纳米金制备。0.01%氯金酸200ml，在油浴中加热至沸腾。同时，使用磁力搅拌子以最大速率搅拌。当冷凝管中出现第一滴回流时，加入新鲜配制的1%柠檬酸三钠溶液6ml。颜色迅速变化，由黄