石墨烯材料的规模化制备技术股票

改进的Hummers法制备氧化石墨

改进的Hummers法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500 ml的反应瓶，将5 g石墨粉和5 g硝酸钠与200 ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25 g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15 g高锰酸钾，控制温度不超过20 ℃，搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24 h。之后，搅拌下缓慢加入200 ml去离子水，温度升高到98 ℃左右， 搅拌20 min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。然后分次以10000 rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。氧化石墨的制备工艺流程如图3-1所示。

注：低温反应(＜20℃)中，由于温度很低，硫酸的氧化性比较低，不足以提供插层反应的驱

动力，所以，石墨烯原先没有被氧化。当加入高锰酸钾后，溶液的氧化性增强，石墨烯的边缘首先被氧化。随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加，石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。此时，硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。中温反应(＜40℃)时，硫酸

化学气相沉积法新材料的制备

1 化学气相沉积法

化学气相沉积(CVD)是半导体工业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术，包括大范围的绝缘材料，大多数金属材料和金属合金材料。从理论上来说，它是很简单的:两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内，然后他们相互之间发生化学反应，形成一种新的材料，沉积到晶片表面上。淀积氮化硅膜(Si3N4)就是一个很好的例子，它是由硅烷和氮反应形成的。

1.1 化学气相沉积法的原理

化学气相沉积法是利用气相反应，在高温、等离子或激光辅助灯条件下，控制反应器呀、气流速率、基板材料温度等因素，从而控制纳米微粒薄膜的成核生长过程；或者通过薄膜后处理，控制非晶薄膜的晶化过程，从而或得纳米结构的薄膜材料。

CVD方法可以制备各种物质的薄膜材料。通过反应气体的组合可以制备各种组成的薄膜，也可以制备具有完全新的结构和组成的薄膜材料，同时让高熔点物质可以在较低温度下制备。

1.2 分类

用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料，包括单元素物、化合物、氧化物、氮化物、碳化物等。采用各种反应形式，选择适当的制备条件—基板温度、气体组成、浓度和压强、可以得到具有各种性质的薄膜才来。

通过反应类型或者压力来分类，可以将化学气相沉积法分为：低压CVD(LP

化学气相沉积法新材料的制备

1 化学气相沉积法

化学气相沉积(CVD)是半导体工业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术，包括大范围的绝缘材料，大多数金属材料和金属合金材料。从理论上来说，它是很简单的:两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内，然后他们相互之间发生化学反应，形成一种新的材料，沉积到晶片表面上。淀积氮化硅膜(Si3N4)就是一个很好的例子，它是由硅烷和氮反应形成的。

1.1 化学气相沉积法的原理

化学气相沉积法是利用气相反应，在高温、等离子或激光辅助灯条件下，控制反应器呀、气流速率、基板材料温度等因素，从而控制纳米微粒薄膜的成核生长过程；或者通过薄膜后处理，控制非晶薄膜的晶化过程，从而或得纳米结构的薄膜材料。

CVD方法可以制备各种物质的薄膜材料。通过反应气体的组合可以制备各种组成的薄膜，也可以制备具有完全新的结构和组成的薄膜材料，同时让高熔点物质可以在较低温度下制备。

1.2 分类

用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料，包括单元素物、化合物、氧化物、氮化物、碳化物等。采用各种反应形式，选择适当的制备条件—基板温度、气体组成、浓度和压强、可以得到具有各种性质的薄膜才来。

通过反应类型或者压力来分类，可以将化学气相沉积法分为：低压CVD(LP

常州大学学生课外创新创业基金资助项目中期评审表

填表时间：2011年11月1 日 项目编号 项目名称 石墨烯负载复合材料的制备与性能测试 项目负责人 谭倩 所在院系 石油化工学院 Email 616379709@qq.com 联系电话 15895067217 申请经费（元） 1000 已拨经费（元） 500 未拨经费（元） 500 项目起止年月 2011 年 6 月至 2012 年 3 月 石墨烯的制备方法主要有两种：机械方法和化学方法。其中，机械方法包括微机械剥离法、有机溶剂剥离法、取向附生法、化学气相沉积法和加热SiC的方法；化学方法即化学氧化还原法，或称bottom-up法。化学氧化还原法简便而且成本低廉，因此本课题采用化学氧化还原法制备石墨烯，通过实验研究，掌握了具体的制备方法，具体步骤如下： 用分析天平称取5g过硫酸钾、15mL98%浓硫酸和5g五氧化二磷于一带搅拌的100mL四口烧瓶中，水浴加热。温度升至80℃时，加入10g鳞片石墨。随着鳞片石墨的加入，反应液渐渐变成暗蓝色。撤去水浴，室温下搅拌6h后加入蒸馏水，抽滤，水洗至中性。将滤饼置于一洁净的表面皿中，在100℃下干燥至恒重，备

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规模化经营是小麦产业发展的必由之路

邓小平认为，中国社会主义农业的改革和发展，从长远的观点看，要有两个基本的飞跃。第一个飞跃，是废除人民公社，实行家庭联产承包为主的责任制。第二个飞跃，是适应科学种田和生产社会化的需要，发展适度规模经营，发展集体经济。随着农村经济的发展和多方面形式的变化，我国现阶段农业小规模分散经营形式已经不适应农业发展的需要。纵观世界农业，一些发达国家都采取了不同的措施来发展和规范土地适度规模经营，借他山之石，寻求适应我国农村实际的土地规模经营的模式，早日实现邓小平提出的“第二个飞跃”。（ 洪淳 关于土地适度规模经营问题的探讨 农村经济 77、83）

一、

新形势下加快推进农业适度规模经营势在必行

当前，我国总体上已进入了加快改造传统农业、积极推进农业现代化的关键时刻。在加快发展农业现代化、建设社会主义新农村、形成城乡经济社会发展体化新格局的形势下，推进农业适度规模经营，意义尤为重要。（黄莉新 加快发展农业适度规模经营 积极推进农业现代化建设 经济纵横 2010/1,7-9）

面对我国人均耕地少和工业化、城镇化进程中出

石墨烯的制备方法与应用

摘要: 石墨烯是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体, 它是构筑零维富勒烯、一维碳纳米管、三维体相石墨等sp2 杂化碳的基本结构单元, 具有很多奇异的电子及机械性能。因而吸引了化学、材料等其他领域科学家的高度关注。本文介绍了近几年石墨烯的研究进展, 包括石墨烯的合成、去氧化、化学修饰及应用前景等方面的内容。石墨烯由于其特殊的电学、热学、力学等性质以及在纳米电子器件、储能材料、光电材料等方面的潜在应用,引起了科学界新一轮的热潮。 关键字: 石墨烯, 制备, 应用,氧化石墨烯，传感器

石墨烯的定义

石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，厚度只有0.335纳米,仅为头发的20万分之一，是构建其它维数碳质材料（如零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石墨）的基本单元，具有极好的结晶性、力学性能和电学质量。

石墨烯的结构

完美的石墨烯是二维的, 它只包括六角元胞(等角六边形)。 如果有五角元胞和七角元胞存在,那么他们构成石墨烯的缺陷。如果少量的五角元胞细胞会使石墨烯翘曲; 12个五角元胞的会形成富勒烯。碳纳米管也被认为是卷成圆桶的石墨烯;

可见，石墨烯是构建其它维数碳质材料（如零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石

石墨烯材料

1．4石墨烯材料

纯净、完美的石墨烯是一种疏水材料，并且在大多数有机溶剂中也难于溶解。 不过，对石墨烯进行复合和改性，如通过修饰，共价或非共价的方法将功能基团 引入石墨烯平面，能使其溶解度显著提高H¨”。 在没有分散剂的作用下，直接将疏永的石墨烯片分散在水中是很困难的。通 过氨水调节pH值为10左右，用水合肼还原氧化石墨烯(GO)的办法，可以得到 还原的石墨烯(rG0)。由于这利-石墨烯还含有少量的含氧基团，因而可在水溶液 中分散。但这种分散能力依然是有限的，不超过O 5 mg／mL。除了水，一些有机 溶剂，如乙醇、丙酮、二甲基亚砜和四氢呋喃也可以用来分散rGO。金属离子和 功能基团同样可以用来修饰rGO片层。在KOH溶液中，用肼还原氧化石墨可得 到钾离子修饰的石墨烯(hKlvlG)，其能在水溶液中均匀分散。另外，将苯磺酸基 团引入GO，还原后可得少量磺化的石墨烯，这种石墨烯在pH处于3-10的范围 内时，浓度可达2mg／mL。

共价修饰石墨烯指的是用含有功能基团的分子与石墨烯表面的含氧基团的 反应，如羧基、环氧基、羟基，包括平面内的碳碳双键。例如，分散在四氢呋喃， 四氯化碳，1，2-二氯乙烷(EDC)qb的rGO，发现把其

石墨烯材料

1．4石墨烯材料

纯净、完美的石墨烯是一种疏水材料，并且在大多数有机溶剂中也难于溶解。 不过，对石墨烯进行复合和改性，如通过修饰，共价或非共价的方法将功能基团 引入石墨烯平面，能使其溶解度显著提高H¨”。 在没有分散剂的作用下，直接将疏永的石墨烯片分散在水中是很困难的。通 过氨水调节pH值为10左右，用水合肼还原氧化石墨烯(GO)的办法，可以得到 还原的石墨烯(rG0)。由于这利-石墨烯还含有少量的含氧基团，因而可在水溶液 中分散。但这种分散能力依然是有限的，不超过O 5 mg／mL。除了水，一些有机 溶剂，如乙醇、丙酮、二甲基亚砜和四氢呋喃也可以用来分散rGO。金属离子和 功能基团同样可以用来修饰rGO片层。在KOH溶液中，用肼还原氧化石墨可得 到钾离子修饰的石墨烯(hKlvlG)，其能在水溶液中均匀分散。另外，将苯磺酸基 团引入GO，还原后可得少量磺化的石墨烯，这种石墨烯在pH处于3-10的范围 内时，浓度可达2mg／mL。

共价修饰石墨烯指的是用含有功能基团的分子与石墨烯表面的含氧基团的 反应，如羧基、环氧基、羟基，包括平面内的碳碳双键。例如，分散在四氢呋喃， 四氯化碳，1，2-二氯乙烷(EDC)qb的rGO，发现把其

石墨烯材料的制备及其在电化学领域的应用／昊诗德等

５５

石墨烯材料的制备及其在电化学领域的应用＊

吴诗德１，宋彦良１，李

超１’２，王力臻１，夏同驰１，卫应亮１’３，陈荣峰２

（１郑州轻工业学院河南省表界面科学重点实验室，郑州４５０００２；２河南省科学院，郑州４５０００２；

３洛阳理工学院环境工程与化学系，洛阳４７１０２３）

摘要

石墨烯具有独特的结构和优异的电学、热学、力学等性能．自从２００４年被成功制备出来，一直是全世界

范围内的一个研究热点。由于石墨烯具有巨大的表面体积比和独特的高导电性等特性，石墨烯及其复合材料在电化学领域中有着诱人的应用前景。因此．石墨烯材料的制备及其在电化学领域应用的研究是石墨烯材料研究的一个重

要领域。综述了石墨烯与石墨烯复合材料的制备及其在超级电容器、锂离子电池、太阳能电池、燃料电池等电化学领

域中应用的研究现状。展望了石墨烯材料的制备及其在电化学领域应用的未来发展前景。

关键词

石墨烯结构性质制备方法电化学应用

中图分类号：０４８２．３文献标识码：Ａ

ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆＧｒａｐｈｅｎｅ－ｂａｓｅｄ

Ｍａｔｅｒｉａｌｓ

ＷＵ

Ｓｈｉｄｅｌ，ＳｏＮＧＹａｎｌｉａｎ９１，ＬＩ

石墨烯材料的制备及其在电化学领域的应用／昊诗德等

５５

石墨烯材料的制备及其在电化学领域的应用＊

吴诗德１，宋彦良１，李

超１’２，王力臻１，夏同驰１，卫应亮１’３，陈荣峰２

（１郑州轻工业学院河南省表界面科学重点实验室，郑州４５０００２；２河南省科学院，郑州４５０００２；

３洛阳理工学院环境工程与化学系，洛阳４７１０２３）

摘要

石墨烯具有独特的结构和优异的电学、热学、力学等性能．自从２００４年被成功制备出来，一直是全世界

范围内的一个研究热点。由于石墨烯具有巨大的表面体积比和独特的高导电性等特性，石墨烯及其复合材料在电化学领域中有着诱人的应用前景。因此．石墨烯材料的制备及其在电化学领域应用的研究是石墨烯材料研究的一个重

要领域。综述了石墨烯与石墨烯复合材料的制备及其在超级电容器、锂离子电池、太阳能电池、燃料电池等电化学领

域中应用的研究现状。展望了石墨烯材料的制备及其在电化学领域应用的未来发展前景。

关键词

石墨烯结构性质制备方法电化学应用

中图分类号：０４８２．３文献标识码：Ａ

ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆＧｒａｐｈｅｎｅ－ｂａｓｅｄ

Ｍａｔｅｒｉａｌｓ

ＷＵ

Ｓｈｉｄｅｌ，ＳｏＮＧＹａｎｌｉａｎ９１，ＬＩ