饲料中水分的测定的检测方法

饲料中钙的测定方法

饲料中钙含量的测定———乙二胺四乙酸二钠络合滴定法 1 范围

本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量。

本方法适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g 时)。 2 引用标准

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法

GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理

将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。 4 试剂

实验用水应符合GB/6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。 4.1 盐酸羟胺。 4.2 三乙醇胺。 4.3 乙二胺。

4.4 盐酸水溶液，1+3。

4.5 氢氧化钾溶液(200g/L)，称取20g 氢氧化钾溶于100mL 水中。

4.6 淀粉溶液(10g/L)，称取1g 可溶性淀粉入200mL 烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL 沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。 4.

发酵饲料中乳酸含量的测定方法

微生物发酵饲料的生产菌种主要有乳酸菌、酵母菌和芽孢菌，其中乳酸菌包括发酵乳杆菌、嗜酸乳杆菌和粪肠球菌3种。乳酸菌是发酵的主角，其在厌氧条件下大量繁殖占支配地位时产生大量的乳酸，抑制其他不良微生物的生长繁殖，从而制成了优质的微生物发酵饲料。豆粕中加入乳酸菌后，产品不仅小肽含量高，而且具有乳香味，诱食性极佳。因此，发酵饲料中乳酸含量的高低是判断微生物发酵饲料品质优劣的一个重要指标。

1 原理

乳酸在铜离子的催化下，与浓硫酸作用生成乙醛，乙醛能与对羟基联苯作用生成在565nm 处有特征吸收的紫色物质。在一定浓度范围内，乳酸含量与565nm 处吸光度呈线性关系，因此可以通过测定565nm 处的吸光度来测定乳酸的含量。

2 材料、试剂与仪器

无水乳酸锂、对羟基联苯、钨酸钠、硫酸铜、氢氧化钙、浓硫酸均为分析纯试剂。 钨酸溶液：0.667mol/L硫酸及10%(W/V)钨酸钠溶液等体积混合，使用前配制；20%(W/V)硫酸铜溶液：称取硫酸铜20g，加蒸馏水定容至100ml；对羟基联苯溶液：称取对羟基联苯1.5 g溶于100ml 的0.125mol/L氢氧化钠溶液中( 配制时加热助溶，溶解后为澄清液体)，贮存于棕色瓶中，保存于4

T.Q 004－2005

全水分的测定（计算）

本标准包括试验法和计算法两种方法。试验方法是仲裁方法。

试验法（一步法或空气干燥法）

一、方法提要

称取一定量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中，于105～110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。

二、仪器设备

干燥箱：带有自动空温装置和鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内。

干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

玻璃称量瓶：直径70mm，高35～40mm，并带有严密的磨口盖。 分析天平：感量0.001g。 工业天平：感量0.1g。 三、测定步骤

1、用预先干燥并称量过（称准至0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g（称准至0.01g），平摊在称量瓶中。

2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中，在鼓风的条件下，烟煤加热干燥2h，无烟煤干燥3h。

3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中，冷却至室温（约20min），称量（称准至0.01g）。

4、进行检查性干燥，每次30min，直到两次干燥煤样质量的减

共4页，第1页

T.Q 004－2005

少不超过0.01

水分测定仪的分析方法

化学分析法的水分测定仪：

包括：卡尔·费休水分测定仪、库仑水分仪、露点水分仪。

卡尔·费休法属经典方法，又称为微量水分测定仪，其主要应用于水分值含量较低的样品检测，经过近年来改进，大大提高了准确度，扩大了测量范围。

露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。

库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

库仑法水分测定仪：

推荐型号：SFY-3000型库仑法微量水分测定仪

优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。

缺点：由于精确度高，过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难，需要一定的经验控制反应方向。

水分测定仪的保养及维护办法：

一,水分测定仪的安装及场所:

1,水分测定仪不得安装在有腐蚀性气体的室内,对水分测定仪电路部分腐蚀,缩短仪器寿命.

2,室温低

维普资讯

兽与饲料添加剂 2 0 0 4年第9卷第6期

j鼋『簧一麓

石墨炉原子吸收法测定饲料目

里刘红刘红云。云， 郑 举,

( 1 .安徽省兽药饲料监察所，安徽合肥

2 3 0 0 2 2; 2 .安徽省兽医工作站，安徽合肥

2 3 0 0 2 2 )

摘要采用石墨炉原子吸收法测定饲料中镉的含量。测定结果表明，样品含量在o . 0 l~ 1 . 0

mL之间，其含量

与峰高有良好的线性关系，回收率为9 7 . 3%。该法与国标方法测定结果无显著性差异，且大大缩短了样品的前处理时间。

关键词石墨炉

镉含量

测定

中图分类号：￥ 8 1 6 . 1 7

文献标识码： B

文章编号： 1 0 0 7 - 9 1 5 7 ( 2 0 0 4 ) 0 6 - 0 0 3 1 - 0 2

镉是 1种对人和畜禽有害的元素，畜禽连续摄入镉超过安全范围，会造成肾脏、骨胳和消化器官

m L容量瓶中，用0 . 5%的硝酸定容，摇匀。此溶液每毫升相当于 1 g。

的危害，特别是肾小球的损害，另外，镉可使骨钙析出，随尿排出体外，如补钙不及时，可以引起骨质疏松。我国饲料卫生标准 G B1 3 0 7 8— 9 1中规定了各种饲

硝酸溶液： 1体积硝酸 (分析纯 )与3体积蒸馏水，混匀。

试验用配合料和预混

第五章 水分和水分活度的测定

（第 9 次课 2 学时）

一、授课题目

第五章 水分和水分活度的测定 二、教学目的和要求

学习本次内容，要求学生了解水分测定的意义，掌握水分测定的方法，了解水分活度测定的意义。 三、教学重点和难点

重点：

1、什么是结合水？什么是自由水？ 2、水分的测定方法。

3、各种测定方法的原理、仪器。 4、卡尔费休法原理、试剂。 5、水分活度的测定方法。 难点： 测定方法 四、主要参考资料

1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，2004 2、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，2006 3、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业

出版社，2007

4、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006 五、教学过程

1、学时分配：2学时

2、辅导手段：自习辅导、习题辅导 3、教学办法：课堂讨论、讲授 4、板书设计:

第一节 概述 第五章 水分和水分活度的测定 三、卡尔·费休法（Karl Fischer) 1、原理 2、适用范围 3、主要仪器： 4、试剂： 5、测定注意： 四、其它测定水分方法 1、介电容量法 2、电导率法 3、红外吸

第25卷,第7期2005年7月

光谱学与光谱分析

uuly,2005SpectroscopyandSpectralAnalysis

vol.25,No.7,pp1142-1144

火焰原子吸收分光光度法测定饲料中的铬

王

建,贾

斌,郭丽萍,林秋萍

450002

河南省农业科学院科学实验中心,河南郑州

强制性国家标准GB13078 2001规定了饲料中铬的限量G文章针对饲料中铬含量测定的国家标准

方法GB/T13088 1991的不足,建立了火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定饲料中铬含量的分析方法G分别研究了不同的乙炔流量~燃烧器高度和干扰抑制剂氯化铵的添加量对三价铬[Cr(I)]和六价铬[Cr(V)]测定灵敏度的影响;比较了用Cr(I)和Cr(V)标准曲线测定饲料样品中铬的结果,两组测定的平均值经t检验,无显著性差异GFAAS法测定铬的灵敏度为0.014pg-mL-1;检出限为0.70mg-kg-1,标准添加回收率为94.4%~104.9%,同一样品重复测定(6~7次)的相对标准偏差(RSD)为1.90%~4.08%G该方法与GB/T13088 1991相比具有简便~快速~准确等优点,其检出限满足GB13078 2001规定的饲料中铬的限量要求G主题词

铬;火

实验分别采用连续光源原子吸收光谱仪和传统原子吸收光谱仪对6个饲料样品中的Ph、cd、cr进行检测。结果表明：连续原子吸收光谱仪检测的灵敏度更高,检出限更低,检测速度更快,检测结果也更准确。

.

1 2.

贵州畜牧兽医

21 0 1年

第3 5卷

第 5期

连续光源原子吸收光谱仪测定饲料中的重金属章厉劫，高明琴( .州省兽药监察所，州贵阳 5 0 0; .州省畜牧兽医研究所，州贵阳 5 0 0 ) 1贵贵 5 03 2贵贵 50 5

摘要：实验分别采用连续光源原子吸收光谱仪和传统原子吸收光谱仪对 6个饲料样品中的 P、d c进行检测。结果表 hc、r明：连续原子吸收光谱仪检测的灵敏度更高，出限更低，检检测速度更快，检测结果也更准确。关键词：续光源；子吸收光谱法；料；b C;r连原饲 P; d C中图分类号： 8 6 1￥ 1 .7文献标识码： A文章编号： 07—17 (0 1 0 10 4 4 2 1 )5—0 1 0 0 2— 4

目前检测饲料中重金属含量的方法主要用传

1 1仪器设备 .

( ) o t A 3 0连续光源原子吸 1 C nr 0 A

统原子吸收光谱仪和连续光源原子吸收光谱仪测定，统的原子吸收使用的光源主要是锐线光源，传 使用空心阴极灯，

饲料检测方法初探

摘要：随着生活水平的提高，人们对于生活各方面的要求也在不断的提高，在

这种情况下，作为人们日常生活中必不可少的一个重要部分，畜产品的安全日益受到人们的关注，尤其是在畜产品饲料的安全方面，人们给予了更大的重视[1]。检测机构一般对饲料中的水分、粗灰分、粗蛋白、喹乙醇、呋喃唑酮、铅等进行检测，本文介绍了饲料中各项指标的检测方法，为饲料的检测提供一定的指导。

关键词：畜产品、饲料、安全、检测方法

农产品的安全现在越来越引起人们的关注，保障农产品安全的第一步就是要准确地检测农产品中组分的含量。作为安全标准体系的主要技术支撑，分析测试仪器和分析测试方法已经渗透到现代农业的各领域。除此之外，作为常规的检测方法和各种快速检测法由于操作简单在饲料检测中也得到广泛地应用。现就不同检测方法的基本原理及应用进行阐述。 1、常规检测法

对饲料中水分、粗灰分、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪这些常规成分主要采用国标法。该方法操作简单，对仪器要求不高。满足国标规范要求，可以为生产和销售饲料产品质量，提供可靠检测数据。 2、酶联免疫吸附法（ELISA法）

饲料中的黄曲霉毒素B1、盐酸克仑特罗等的测定一般采用酶联免疫吸附法。ELISA的基础是抗原或抗体的固相化及抗原

实验分别采用连续光源原子吸收光谱仪和传统原子吸收光谱仪对6个饲料样品中的Ph、cd、cr进行检测。结果表明：连续原子吸收光谱仪检测的灵敏度更高,检出限更低,检测速度更快,检测结果也更准确。

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贵州畜牧兽医

21 0 1年

第3 5卷

第 5期

连续光源原子吸收光谱仪测定饲料中的重金属章厉劫，高明琴( .州省兽药监察所，州贵阳 5 0 0; .州省畜牧兽医研究所，州贵阳 5 0 0 ) 1贵贵 5 03 2贵贵 50 5

摘要：实验分别采用连续光源原子吸收光谱仪和传统原子吸收光谱仪对 6个饲料样品中的 P、d c进行检测。结果表 hc、r明：连续原子吸收光谱仪检测的灵敏度更高，出限更低，检检测速度更快，检测结果也更准确。关键词：续光源；子吸收光谱法；料；b C;r连原饲 P; d C中图分类号： 8 6 1￥ 1 .7文献标识码： A文章编号： 07—17 (0 1 0 10 4 4 2 1 )5—0 1 0 0 2— 4

目前检测饲料中重金属含量的方法主要用传

1 1仪器设备 .

( ) o t A 3 0连续光源原子吸 1 C nr 0 A

统原子吸收光谱仪和连续光源原子吸收光谱仪测定，统的原子吸收使用的光源主要是锐线光源，传 使用空心阴极灯，