偏光显微镜法观察聚合物球晶形态

偏光显微镜法观察聚合物球晶结构

6.2 高分子链的三级结构

如果说聚合物的基本性质主要取决于链结构（即一、二级结构），对于实际应用中的高分子材料，其使用性能很大程度上还取决于加工成形过程中形成的聚集态结构（即三级结构）。例如同样的聚对苯二甲酸乙二醇酯，如果从熔融状态下迅速淬火，冷却后得到的制品是透明的，如果缓慢冷却则由于结晶得到不透明体。 6.2.1 结晶结构

三维空间长程有序是低分子晶体的基本结构。对于长径比大、分子长短不一、链柔软且易于缠结的高分子是否能形成长程有序的晶体的认识，曾长期不能统一。然而大量实验证明，高聚物晶体确实存在。它们有清楚的衍射图、明确的晶胞参数和显著的相转变点。它们的形态可以通过偏光显微镜或电子显微镜直接观察到。与低分子晶体不同的是，它们的晶胞没有最高级的晶型——立方晶系，在其余的6个晶系中正交和单斜约各占30％。而且由于结晶条件不同，分子链构象或链堆砌方式发生变化，同一种高聚物可以形成几种不同的晶型，如聚丙烯就有α型（单斜晶系）、β型（六方晶系）和γ型（三方晶系）不同的晶型，这种现象称为同质多晶现象，这也是高聚物结晶所特有的。同一种高聚物的结晶形态也具有多样性，而且晶体中结晶很不完善，结晶与非晶共存。总之高分子结晶

实验六 偏光显微镜法观察聚合物球晶结构（4课时）

偏光显微镜法观察聚合物球晶结构

晶体和无定形体是聚合物聚集态的两种基本形式，很多聚合物都能结晶。聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，聚合物从熔融状态冷却时主要生成球晶。球晶是聚合物中最常见的结晶形态，大部分由聚合物熔体和浓溶液生成的结晶形态都是球晶。结晶聚合物材料的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系，如较小的球晶可以提高冲击强度及断裂伸长率。例如球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响更为显著，由于聚合物晶区的折光指数大于非晶区，因此球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小则透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。因此，对于聚合物球晶的形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。

球晶是以晶核为中心对称向外生长而成的。在生长过程中不遇到阻碍时形成球形晶体；如在生长过程中球晶之间因不断生长而相碰则在相遇处形成界面而成为多面体，在二度空间下观察为多边体结构。由分子链构成晶胞，晶胞的堆积构成晶片，晶片迭合构成微纤束，微纤束沿半径方向增长构成球晶。晶片间存在着结晶缺陷，微纤束之间存在着无定形

偏光显微镜法观察聚合物结晶形态

聚合物的各种性能是由其结构在不同条件下所决定的。研究聚合物晶体结构形态主要方法有电子显微镜、偏光显微镜和小角光散射法等。其中偏光显微镜法是目前实验室中较为简便而实用的方法。

一、实验目的要求

1、了解偏光显微镜的结构及使用方法。

2、观察聚合物的结晶形态，估算聚乳酸晶大小。

二、实验原理

根据聚合物晶态结构模型可知：球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶（晶片厚度在100埃左右）。许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。电子衍射实验证明了在球晶中分子链（c轴）总是垂直于球晶的半径方向，而b轴总是沿着球晶半径的方向（参考图3-1和图3-2）。

在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的黑十字消光图案，这是球晶的双折射现象。分子链的取向排列使球晶在光学性质上具有各向异性，即在不同的方向上有不同的折光率。当在正交偏光显微镜下观察时，分子链取向与起偏器或检偏器的偏振面相平行就产生消光现象。 有时，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长（如聚乙烯的球晶），结果在偏光显微镜中就会观察到一系列消光同心圆环。

图3-1 片晶的排列与分子链的取向 图3-2 球晶形状

三、仪

实验6 偏光显微镜观察聚合物的结构

一、目的要求

通过偏光显微镜直接观察，了解聚合物的结晶结构或无定形结构

二、基本原理

聚合物的性能主要决定于它的结构。高分子聚集在一起有两种主要方式，即结晶态和无定形态。如果高分子链在空间三个方向上形成有序排列，这种有规律的排列结构称为聚合物的结晶态结构；若高分子链成为无序排列，则称为非晶相或称为无定形结构。

利用普通光学显微镜能直接观察聚合物的外观结构，如均匀性、粒子的大小及分布等。不含填料和杂质的多数无定形聚合物，在显微镜下都是无色清澈透明的。但普通光学显微镜只能看到聚合物中的粒子形态，不能鉴别是晶体还是非晶体，而偏光显微镜利用晶体与非晶体对偏振光有不同的反应，可以观察到粒子是晶体还是非晶体。

三、试样与仪器

1. 偏光显微镜

偏光显微镜的主要结构与普通光学显微镜相同，主要有目镜和物镜组成，所产生的图象是样品放大的倒像。总的放大倍数等于目镜和物镜放大倍数的乘积。不同的是偏光显微镜比普通光学显微镜多加了两块偏振镜。

下偏振镜位于光源与聚光镜之间，它的作用是使通过样品前的自然光变成偏振光，而上偏振镜位于目镜与物镜之间，它的物理作用与下偏振镜相同。当光线通过上偏振镜时，如果是具有一定振动方向的偏振光，旋转

Ｓ－４８００场发射扫描电子显微镜观测聚合物

一、实验目的

1.了解扫描电子显微镜的工作原理、仪器的结构。 2.掌握仪器的操作方法、聚合物样品的制备和处理方法。 3.观察聚合物样品表面形貌、结构、聚集状态等。

二、实验原理

1.电镜的成像原理

电子枪（场发射枪）发射一束电子，这就是电子源，其最少截面的直径对场发射枪而言大约为10～20nm，这个小束斑经3 和5 两级聚光镜进一步缩小几百倍，最后再经物镜缩小并聚焦在样品面上，这时束斑直径最小可到3～6nm （约小于扫描电镜的分辨本领），电子束打在样品上，就产生各种信号。二次电子和背散射电子信号是最常用的两种信号，尤其是二次电子。信号由接收器取出，经光电倍增器和电子放大器放大后，作为视频信号去调制高分辨显示器的亮度，因此显示器上这一点的亮度与电子束打在样品上那一点的二次电子发射强度相对应。由于样品上各点形貌等各异，其二次电子发射强度不同，因此显示器屏上对应的点的亮度也不同。用同一个扫描发生器产生帧扫和行扫信号，同时去控制显示的偏转器和镜筒中的电子束扫描偏转器，使电子束在样品表面上与显示器中电子束在荧光屏上同步进行帧扫和行扫，产生相似于电视机上的扫描光栅。这两个光栅的尺寸比就是扫描电镜的放倍数。在显示

2011届高中生物实验复习专题 2011.1

Ⅰ、使用显微镜观察类实验

1．本类实验的基本操作可概括为： ①选（取）实验材料； ②临时装片制作；

③显微镜观察（先低倍，后高倍）。 2．本类实验的关键实验环节：

①所选实验材料要求必须扁平，薄（一层细胞），否则多层细胞相互重叠无法观察，如观察叶绿体选幼嫩藓类叶，观察细胞质流动选新鲜黑藻幼叶均很薄为单层细胞；

②正确的显微镜操作和使用技巧； ③熟练掌握临时装片制作技术。

补充：认识显微镜的结构，学会使用显微镜

实验目的：认识显微镜的结构，初步掌握使用显微镜的方法。 一、光学显微镜的结构、呈像原理、放大倍数计算方法： 结构：

光学部分：目镜、镜筒、物镜、遮光器（有大小光圈）和反光镜（有平面镜和凹面镜）

机械部分：镜座、倾斜关节、镜臂、载物台（上有通光孔、压片夹）、镜头转换器、粗、细准焦螺旋。

注：目镜 旋转螺丝，镜头越长，放大倍数越 ；物镜 旋转螺丝，镜头越长，放大倍数越 。

呈像原理：映入眼球内的是 。（物镜质量的优劣直接影响成像的清晰程度）

放大倍数：目镜和物镜二者放大倍数的 .

注：显微镜放大倍数是指直径倍

2011届高中生物实验复习专题 2011.1

Ⅰ、使用显微镜观察类实验

1．本类实验的基本操作可概括为： ①选（取）实验材料； ②临时装片制作；

③显微镜观察（先低倍，后高倍）。 2．本类实验的关键实验环节：

①所选实验材料要求必须扁平，薄（一层细胞），否则多层细胞相互重叠无法观察，如观察叶绿体选幼嫩藓类叶，观察细胞质流动选新鲜黑藻幼叶均很薄为单层细胞；

②正确的显微镜操作和使用技巧； ③熟练掌握临时装片制作技术。

补充：认识显微镜的结构，学会使用显微镜

实验目的：认识显微镜的结构，初步掌握使用显微镜的方法。 一、光学显微镜的结构、呈像原理、放大倍数计算方法： 结构：

光学部分：目镜、镜筒、物镜、遮光器（有大小光圈）和反光镜（有平面镜和凹面镜）

机械部分：镜座、倾斜关节、镜臂、载物台（上有通光孔、压片夹）、镜头转换器、粗、细准焦螺旋。

注：目镜 旋转螺丝，镜头越长，放大倍数越 ；物镜 旋转螺丝，镜头越长，放大倍数越 。

呈像原理：映入眼球内的是 。（物镜质量的优劣直接影响成像的清晰程度）

放大倍数：目镜和物镜二者放大倍数的 .

注：显微镜放大倍数是指直径倍

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（一）显微镜 1 显微镜的结构识别

2显微镜的使用步骤 （1）取镜和安放

[1]右手握住镜臂，左手托住镜座。

[2]把显微镜放在实验台距边缘7 cm左右处,略偏左,安装好目镜和物镜。 （2）对光

[3]转动转换器，使低倍物镜对准通光孔。要使物镜前端与载物台保持2 cm的距离。

[4]把一个较大的光圈对准通光孔。左眼注视目镜，右眼睁开。转动反光镜，使光线通过通光孔反射到镜筒内。通过目镜可以看到白亮的圆形视野。 （3）观察

[5]把所要观察的玻片标本放在载物台上，用压片夹压住，玻片标本要正对通光孔的中心。

[6]顺时针转动粗准焦螺旋，使镜筒缓缓下降，直到物镜接近玻片标本为止（此时眼睛一定要看着物镜）。 [7]用左眼向目镜内看，同时逆时针方向转动粗准焦螺旋，使镜筒缓缓上升直到看清物像为止。再略微转动细准焦螺旋，使看到的物像更加清晰。 [8]练习将所观察的标本移到视野中央。 （4）实验完毕

[9] 用擦镜纸将目镜和物镜擦拭干净；

转动转换器，把两个物镜偏到两旁，并将镜筒缓缓下降到最低处。 最后把显微镜放进镜箱里，送回原处。 注： ①

材料结构表征与分析实验 第一部分 透射偏光显微技术 实验一 偏光显微镜

一、实验目的要求

1、了解偏光显微镜的主要构造、装置，使用和保养方法。

2、学会偏光显微镜的一般调节和校正方法（调节照明、调节焦距、中心校正、确定及校正下偏光镜振动方向和检查上下偏光镜是否正交）。 二、实验设备

XPA-6型和XPA-7型偏光显微镜，黑云母（晶光1）和角闪石（晶光2）薄片。

三、偏光显微镜的构造

偏光显微镜的型号很多，但各种型号的主要构造大体相同。现以我国江南光学仪器厂生产的XPT—6型偏光显微镜为例，其构造按顺序自下而上为：

1、镜座：支持整个显微镜的全部质量，其外形为具有立体柱的马蹄形。

2、镜臂：为一弯曲臂，其下端与镜座相连，上端连接镜筒。在镜筒的连接处，装有粗动及微动调焦螺旋，可以使镜筒上升和下降，用以调节焦距。

3、反光镜：为具平、凹两面的小圆镜，可以任意转动，以便对准光源，把光线反射到显微镜的光学系统中。使用时尽量取得所需的亮度。

4、下偏光镜（起偏镜）：由偏光片制成，位于反光镜之上。由反光镜反射上来的自然光波，通过下偏光镜之后，变成振动面固定的偏光。通常是将下偏光镜的振动面为在东西方向。一般以符

显微镜

科技名词定义 中文名称： 显微镜 英文名称： microscope 定义：

由光源聚光器、目镜和物镜组成复式显微放大装置。 应用学科：

细胞生物学（一级学科）；细胞生物学技术（二级学科） 以上内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布 求助编辑百科名片

显微镜图片

显微镜是由一个透镜或几个透镜的组合构成的一种光学仪器，是人类进入原子时代的标志。主要用于放大微小物体成为人的肉眼所能看到的仪器。显微镜分光学显微镜和电子显微镜：光学显微镜是在1590年由荷兰的杨森父子所首创。现在的光学显微镜可把物体放大1600倍，分辨的最小极限达0.1微米，国内显微镜机械筒长度一般是160mm。 目录 简述 中文名称 英文名称 仪器简介

显微镜-基本简介 仪器的历史 种类

光学显微镜 简介

暗视野显微镜 相位差显微镜 视频显微镜 荧光显微镜

偏光显微镜 超声波显微镜 解剖显微镜 共聚焦显微镜 金相显微镜 生物显微镜 金相显微镜

透反射式偏光显微镜 简介 操作练习 电子显微镜

场发射扫描电子显微镜 仪器结构

光学显微镜结构 电子显微镜结构 成像原理

光学显微镜成像原理 电子显微镜成像原理 显微镜的维护