黄芩苷提取分离流程图

黄芩苷的提取和分离纯化

姓名：黄冰专业：药化学号：2111140006

黄芩中黄芩苷的提取和精制

一、实验目的

1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理

黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物, 具有一定的脂溶性, 所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液。

黄芩苷为葡萄糖醛酸苷, 具有弱酸性, 其可在碱性溶液中溶解, 形成钠盐,在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分

离，进行精制。

本实验选用了60%乙醇回流提取，酸沉、碱溶、酸沉的方法进行精制，并对精制品进行了简单的定性鉴别，没有对照品，所以没做定量实验。

三、实验材料与仪器

材料：黄芩干燥根，硅胶G薄层层析板

仪器：UV2550紫外可见分光光度计（日本岛津），Spectrum 100傅立叶红外光谱仪，旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），LXJ-Ⅱ离心沉淀机（上海医用分析仪器厂），200g摇摆式高速中药粉碎机，电子天平，循环水式真空泵，抽滤装置，圆底烧瓶（500ml），水浴锅，冷凝管，索氏提取器，层析缸

试剂：2mol/L盐酸，60%乙醇，10%氢氧化钠，乙酸乙酯，甲醇，甲酸

四、实验步骤

1 黄芩苷

黄芩苷的提取和分离纯化

姓名：黄冰专业：药化学号：2111140006

黄芩中黄芩苷的提取和精制

一、实验目的

1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理

黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物, 具有一定的脂溶性, 所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液。

黄芩苷为葡萄糖醛酸苷, 具有弱酸性, 其可在碱性溶液中溶解, 形成钠盐,在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分

离，进行精制。

本实验选用了60%乙醇回流提取，酸沉、碱溶、酸沉的方法进行精制，并对精制品进行了简单的定性鉴别，没有对照品，所以没做定量实验。

三、实验材料与仪器

材料：黄芩干燥根，硅胶G薄层层析板

仪器：UV2550紫外可见分光光度计（日本岛津），Spectrum 100傅立叶红外光谱仪，旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），LXJ-Ⅱ离心沉淀机（上海医用分析仪器厂），200g摇摆式高速中药粉碎机，电子天平，循环水式真空泵，抽滤装置，圆底烧瓶（500ml），水浴锅，冷凝管，索氏提取器，层析缸

试剂：2mol/L盐酸，60%乙醇，10%氢氧化钠，乙酸乙酯，甲醇，甲酸

四、实验步骤

1 黄芩苷

黄芩苷的提取

黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。 1 仪器与试剂 1.1 仪器

1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布1 1.2 试剂

黄芩饮片 乙醇 盐酸

2 黄芩苷含量测定的方法 2．1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg，用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶，配制0。5mg/ml黄芩苷标液，分别吸取标液0。5，1。0，1。5，2。0，2。5，3。0，3。5，4。0ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容，紫外可见分光光度计278nm处测吸光值，得到吸光度－浓度回归曲线为y＝0。064x－0。0102，r2＝0。9982。

2．2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，吸取续滤液2。5ml于100ml容量瓶

黄芩苷的提取

黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。 1 仪器与试剂 1.1 仪器

1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布1 1.2 试剂

黄芩饮片 乙醇 盐酸

2 黄芩苷含量测定的方法 2．1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg，用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶，配制0。5mg/ml黄芩苷标液，分别吸取标液0。5，1。0，1。5，2。0，2。5，3。0，3。5，4。0ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容，紫外可见分光光度计278nm处测吸光值，得到吸光度－浓度回归曲线为y＝0。064x－0。0102，r2＝0。9982。

2．2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，吸取续滤液2。5ml于100ml容量瓶

白云鄂博矿床的物质成分

白云鄂博矿床物质成分极为复杂，已查明有73种元素，170多种矿物。其中，铌、稀土、钛、锆、钍及铁的矿物共近60种，约占总数的35％。主要矿石类型有块状铌稀土铁矿石、条带状铌稀土铁矿石、霓石型铌稀土铁矿石、钠闪石型铌稀土铁矿石、白云石型铌稀土铁矿石、黑云母型铌稀土铁矿石、霓石型铌稀土矿石、白云石型铌稀土矿石和透辉石型铌矿石。

稀土生产工艺流程图

白云鄂博矿 矿石粉碎 弱磁、强磁选矿 铁精矿

强磁中矿、尾矿

稀土精矿 稀土选矿

碱法生产线 酸法生产线 火法生产线 酸泡 碱分解 酸溶 冶炼合金 低温浓硫酸焙烧水浸 浓硫酸强化焙烧水浸

白云鄂博矿床的物质成分

白云鄂博矿床物质成分极为复杂，已查明有73种元素，170多种矿物。其中，铌、稀土、钛、锆、钍及铁的矿物共近60种，约占总数的35％。主要矿石类型有块状铌稀土铁矿石、条带状铌稀土铁矿石、霓石型铌稀土铁矿石、钠闪石型铌稀土铁矿石、白云石型铌稀土铁矿石、黑云母型铌稀土铁矿石、霓石型铌稀土矿石、白云石型铌稀土矿石和透辉石型铌矿石。

稀土生产工艺流程图

白云鄂博矿矿石粉碎弱磁、强磁选矿铁精矿

强磁中矿、尾矿

稀土精矿稀土选矿

风力发电机各种发光标牌电动汽车电动

核磁共振自

行车

磁悬浮

磁选机

稀土精矿硫酸法分解(decomposition of rare earth concentrate by suIphuric acid method)

稀土精矿用硫酸处理、生产氯化稀土或其他稀土化合物的稀土精矿分解方法。本法具有对原料适应性强、生产成本低等优点，是稀土精矿工业上常用的分解方法，广泛用于氟碳铈矿精矿、独居石精矿和白云鄂博混合型稀土矿精矿的分解。主要有硫酸化焙烧一溶剂萃取法、硫酸分解一复盐沉淀法、氧化焙烧一硫酸浸出法三种工艺。

硫酸化焙烧-溶剂萃取?? 主要用于分解白云鄂博混合型稀土矿精矿生产氯化稀土。白云鄂博混合型稀土矿精矿成分复杂，属于难处理矿，其

白云鄂博矿床的物质成分

白云鄂博矿床物质成分极为复杂，已查明有73种元素，170多种矿物。其中，铌、稀土、钛、锆、钍及铁的矿物共近60种，约占总数的35％。主要矿石类型有块状铌稀土铁矿石、条带状铌稀土铁矿石、霓石型铌稀土铁矿石、钠闪石型铌稀土铁矿石、白云石型铌稀土铁矿石、黑云母型铌稀土铁矿石、霓石型铌稀土矿石、白云石型铌稀土矿石和透辉石型铌矿石。

稀土生产工艺流程图

白云鄂博矿矿石粉碎弱磁、强磁选矿铁精矿

强磁中矿、尾矿

稀土精矿稀土选矿

风力发电机各种发光标牌电动汽车电动

核磁共振自

行车

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磁选机

稀土精矿硫酸法分解(decomposition of rare earth concentrate by suIphuric acid method)

稀土精矿用硫酸处理、生产氯化稀土或其他稀土化合物的稀土精矿分解方法。本法具有对原料适应性强、生产成本低等优点，是稀土精矿工业上常用的分解方法，广泛用于氟碳铈矿精矿、独居石精矿和白云鄂博混合型稀土矿精矿的分解。主要有硫酸化焙烧一溶剂萃取法、硫酸分解一复盐沉淀法、氧化焙烧一硫酸浸出法三种工艺。

硫酸化焙烧-溶剂萃取?? 主要用于分解白云鄂博混合型稀土矿精矿生产氯化稀土。白云鄂博混合型稀土矿精矿成分复杂，属于难处理矿，其

教育部作业标准化（SOP）流程图制作规范目录

壹、 前言…………………………………………………….………P1 貳、 目的……………………………………………………….……P1

參、 肆、

流程图符号…………………………………………….………P1 流程图结构说明……………………………………….………P2

一、 循序结构……………………………………………...……P2 二、 选择结构…………………………………………….………P3

（一） 二元选择结构……………………………..…..……P3 （二） 多重选择结构…………………….………..…….…P4 三、重复结构………………………….………………………….…….P5 （

一

）

REPEAT

－

UNTIL

结

构………………..…………………………P5

（二）DO－WHILE结构……………………………………….……….P6

伍、 流程图绘制原则……………………………………………….P7 陆、 范例

一、 教育部暨所属各机关计划资本支出预算执行评核作业流程…P11 二、 教育部有效率会议标准作业流程……………………….…….P13 三、 国立技专校院资本门工程新兴计划审核作业流程 ….P16

四、 技术学院申

测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法 1.薄层色谱法定性鉴别

薄层色谱法是将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层,待点样、 展开后,与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比,用于中药制剂的鉴别。该法是黄芩苷常用的定性分析方法,一般采用吸附薄层鉴定,常用硅胶和聚酞胺作为吸附剂。 1.1样品处理

适当有效的样品处理可将被测成分黄芩苷从制剂中溶出,还可分离精制纯化样品,一定程度上避免共存成分的干扰,使定性鉴别过程中显色反应更加清楚明了。常用甲醇、乙醇进行提取或萃取。 1.2固定相

固定相通常用硅胶和聚酞胺。在硅胶薄层色谱中,硅胶除对黄芩苷产生物理吸附外,还与黄芩苷的游离酚轻基产生氢键吸附,故易出现拖尾现象,采用氢氧化钠或醋酸钠制备的硅胶G板可有效改善拖尾现象。聚酞胺薄层色谱法利用聚酞胺与黄答普的酚轻基产生氢键吸附的原理进行分离。 1.3展开剂

用硅胶薄层色谱鉴定时，根据黄芩苷的极性,展开剂常含酸或水。聚酞胺对黄芩苷的吸附能力较大，需用具有较强极性的展开剂，常用醋酸。 1.4显色剂

黄芩苷具有游离的邻二酚轻基，可与金属离子如铝离子、铁离子等发生络合反应而显色，故可用三氯化铝、三氯化铁或通用显色剂硫酸进行显色。显色反应可采用

薯蓣皂苷元的提取分离和鉴别

一、实验目的

1．掌握甾体皂苷元（亲脂性和中性成分）的提取方法。

2．熟悉薯蓣皂苷元的性质及鉴定法。

二、仪器与试药

（一）仪器

SHB-循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器

ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱烧杯（1000mL、100mL）乳钵

电炉子空气回流管移液管（10mL、5mL）锥形瓶（100mL）沙式提取器（二）试药

薯蓣粗粉硫酸铵碳酸钠中性滤纸石油醚（30-60℃）无水乙醇活性炭

浓硫酸AI2O3软板（中性100～200目，活性Ⅲ级）苯甲醇

硅胶H-CMC硬板石油醚乙酸乙酯磷钼酸

三、药材中主要成分介绍

薯蓣皂苷元（Diosgenin）是一种甾体皂苷元，分子式（C27H42O31）,分子量414.61，为白色结晶，mp 204～207℃，溶于一般有机溶剂和醋酸，不溶于水。目前，是制造多种甾体药物如口服避孕药（I号，II号避孕药片）和甾体激素（如可的松）等的重要原料。在植物界主要分布在薯蓣科薯蓣属（Dioscorea）植物中，我国的薯蓣属植物有80余种，其中只有薯蓣根茎组（Stenophora）的17种、I亚种及一变种才含有甾体皂苷元，其它则含有多量淀粉，无皂苷元。已用于生产的主要有盾叶薯蓣（D.Zi