氧化钙的测定EDTA滴定法

EDTA滴定法测铅；一般矿样；方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将；H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+；含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测；本法适用于矿石中1%以上铅的测定；试剂配制；乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，；稀释至1000ml，摇匀；二甲酚橙指示剂（5g/L）：称取0.5g二甲酚橙；氨水；EDTA标准溶

EDTA滴定法测铅 一般矿样

方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH为5.5～6.0的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。其反应式如下：

H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+

含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测定，但试样中含锑量不超过50mg时，可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除其影响；少量铋亦可加入酒石酸消除其影响，大量二氧化硅影响乙酸——乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取，可在分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅逸出，10mg以上钨也能影响硫酸铅的完全浸取，是结果偏低；10mg以上的钡能使结果偏低，由于形成铅钡的硫酸复盐沉淀，使铅不能完全被乙酸——乙酸钠浸取。如硫酸铅沉淀中夹杂少量铁铝，应在滴定时加氟化钾

水泥稳定材料中水泥含量测定原来采用直读式钙测定仪,测量数据波动非常大.改用化学分析方法比较稳定,能反映实际含量.

JTG E51-2009（T 0809-2009）

1、目的和适用范围

（1）本实验方法适用于在工地快速测定水泥和石灰稳定土中水泥和石灰的剂量，并可用以检查拌和的均匀性。用于稳定土可以是细粒土，也可以是中粒土和粗粒土。工地水泥和石灰稳定土含水量的少量变化（±2%），实际上不影响测定结果。用本方法进行一次剂量测定，只需10min左右。

（2）本方法也可以用来测定水泥和石灰稳定土中结合料的剂量。

3. 试剂

（1）0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠）标准液；准确称取EDTA二钠（分析纯）37.226g，用微热的无二氧化蒸馏水溶解，待全部溶解并冷却至室温，定容至1000mL。

（2）10%氯化铵溶液：将500g氯化铵（分析纯或化学纯）放在10L聚乙烯桶内，加蒸馏水4500mL,充分振荡，使氯化铵完全溶解。也可以分批在1000mL的烧杯内配制，然后倒入塑料桶内摇匀。

（3）1.8%氢氧化钠（内含三乙醇胺）溶液：用100g托盘天平称取18g氢氧化钠（分析纯），放入洁净干燥的1000mL烧杯中，加入1000mL蒸馏水使其全部溶解，待

Pb含量分析

第#$卷!第!期"$$#年!月

理化检验化学分册&

#>?1%!/?GC)(,(DJE,?<?3?<BAEA

^WY2#$!3W2!

J4$$#V"

0/?%滴定法快速测定铅基合金中铅

高风光

!中国铝业公司山西分公司技术开发部"河津$##99$$

中图分类号!!#.1!>295!!!文献标识码!)!!!文章编号!5$$5&#$"$"$$#$!&$"@%&$5

!!铅基轴承合金因为磨擦阻力小$

贴服性优良$铸造性能好等优点广泛用于中小负荷机械设备的轴瓦

上%然而铅基合金在用酸溶解&5’

$稀释时极易产生

沉淀"给分析带来困难%铅基试样的溶解是铅基各元素分析的关键%本文着重研究了用盐酸&硝酸混合酸溶解试样"加入一定量氯化钠防止铅析出"用氯化钠和盐酸稀释液稀释"在微酸性溶液中"用D’C?

滴定法&"’测定铅的含量%该法无需分离"测定速度

快"终点变色敏锐"准确度高"重现性好"用于铅基合金中铅的测定"结果满意%

维普资讯

6 8

新

疆

有

色

金

属

第 4期

E DTA滴定法测定水中总硬度的几点体会多兰 哈布德力阿力亚

(疆阿勒泰地区环境监测中 站新 e 2 .

8 60 ) 3 1 7

在环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度，般常用 E TA滴一 D定法 ( 7 7—8 ) GB 4 7 7。该法虽具仪器价廉、步骤简单、 操作方便、确可靠的优点，就其某些具体操作而准但言，尚有待进一步完善。为此，日常例行监测实践中， 留心探索具体操作中的有些问题，进行对比，出并得

3实验结果 在上述实验中， E A滴定法的某些环节进对 DT行了探索，出以下较为满意的试验结果。得3 1调节 PH值 .

由于金属离子与 E T生成络合物受 p值的影 DA H响很大， H值过低， p金属离子络合物的稳定常数变小， C, a Mg与 E T生成的络合物不能定量形成； H值 DA p过高 ( 1 )则 Mg会变成氢氧化镁沉淀，> 2,而不与 E - D T反应。因此在测定前应先测定水样的 p值。若 A H过高或过低，分别用 6mo/则 lL盐酸溶液或 1 0g L 0/氢氧化钠溶液调节 p值约为 7然后再加 p值为 H, H

了较为可靠的分析结果。

1试剂与仪

Pb含量分析

第#$卷!第!期"$$#年!月

理化检验化学分册&

#>?1%!/?GC)(,(DJE,?<?3?<BAEA

^WY2#$!3W2!

J4$$#V"

0/?%滴定法快速测定铅基合金中铅

高风光

!中国铝业公司山西分公司技术开发部"河津$##99$$

中图分类号!!#.1!>295!!!文献标识码!)!!!文章编号!5$$5&#$"$"$$#$!&$"@%&$5

!!铅基轴承合金因为磨擦阻力小$

贴服性优良$铸造性能好等优点广泛用于中小负荷机械设备的轴瓦

上%然而铅基合金在用酸溶解&5’

$稀释时极易产生

沉淀"给分析带来困难%铅基试样的溶解是铅基各元素分析的关键%本文着重研究了用盐酸&硝酸混合酸溶解试样"加入一定量氯化钠防止铅析出"用氯化钠和盐酸稀释液稀释"在微酸性溶液中"用D’C?

滴定法&"’测定铅的含量%该法无需分离"测定速度

快"终点变色敏锐"准确度高"重现性好"用于铅基合金中铅的测定"结果满意%

维普资讯

6 8

新

疆

有

色

金

属

第 4期

E DTA滴定法测定水中总硬度的几点体会多兰 哈布德力阿力亚

(疆阿勒泰地区环境监测中 站新 e 2 .

8 60 ) 3 1 7

在环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度，般常用 E TA滴一 D定法 ( 7 7—8 ) GB 4 7 7。该法虽具仪器价廉、步骤简单、 操作方便、确可靠的优点，就其某些具体操作而准但言，尚有待进一步完善。为此，日常例行监测实践中， 留心探索具体操作中的有些问题，进行对比，出并得

3实验结果 在上述实验中， E A滴定法的某些环节进对 DT行了探索，出以下较为满意的试验结果。得3 1调节 PH值 .

由于金属离子与 E T生成络合物受 p值的影 DA H响很大， H值过低， p金属离子络合物的稳定常数变小， C, a Mg与 E T生成的络合物不能定量形成； H值 DA p过高 ( 1 )则 Mg会变成氢氧化镁沉淀，> 2,而不与 E - D T反应。因此在测定前应先测定水样的 p值。若 A H过高或过低，分别用 6mo/则 lL盐酸溶液或 1 0g L 0/氢氧化钠溶液调节 p值约为 7然后再加 p值为 H, H

了较为可靠的分析结果。

1试剂与仪

第四章 氧化还原滴定法

一、填空题

1.下列现象各属什么反应（填 A， B， C， D ）

2+ -

（1）用KMnO4滴定Fe时 Cl的氧化反应速率被加速 。

2- （2） 用KMnO4滴定C2O4 时，红色的消失由慢到快 。

+2+ 2- -- （3） Ag 存在时，Mn被 S2O8氧化为MnO _____ _______。

A 催化反应 B 自动催化反应 C 副反应 D 诱导反应 。 2. 若两对电子转移数均为1，为使反应完全程度达到99.9%，则两电对的条件电位差至少应大于 。若两对电子转移数均为2，则该数值应为 。

3. 0.1978 g基准As2O3 在酸性溶液中恰好与 40.00mLKMnO4溶液反应完全，该KMnO4溶液的浓度为 。[Mr（As2O3）=197.8]

- 1 Θ'3+ 2 + Θ'4+2+

4. 已知在 1 mol·LHCl介质中 E Fe / Fe= 0.68V ； E Sn/Sn = 0.14V，

3+ 2+2+ 4+

则下列滴定反应； 2 Fe +Sn == 2 Fe

一、选择题

1 Ox-Red 电对，25℃ 时条件电位() 等于（C）

A. B.

C. D.

为（D）

2 某HCl溶液中cFe(III)=cFe(Ⅱ)=1mol?L-1，则此溶液中铁电对的条件电位A.

=

B. =

C. =

D. =

3 在含有 Fe3+和 Fe2+的溶液中，加入下述何种溶液，Fe3+/ Fe2+电对的电位将升高(不考虑离子强度的影响)（D）

A. 稀 H2SO4 B. HCl C. NH4F D. 邻二氮菲 4 Fe3+ 与 Sn2+反应的条件平衡常数对数值(lgK’ )为 （B） 已知：

= 0.70 V，

= 0.14 V

A. B.

C. D.

（B）

5 氧化还原滴定中为使反应进行完全(反应程度＞99.9%),必要条件为

A. B.

1

C. D.

6 对于n1 = 1，n2 =

第五章 氧化还原滴定法

习题答案

1. 计算 1.00×10-4mol·L-1 Zn(NH3)42+ 的 0.100 mol·L-1 氨溶液中Zn(NH3)42+／Zn电对的电势。 （参考答案）

答：Zn2+-NH3络合物的lgβ1～lgβ4为2.37,4.81,7.31,9.46;

2. 计算在1，10-邻二氮菲存在下，溶液含H2SO4浓度为1 mol·L-1时，时Fe3+/ Fe2+电对的条件电势。（忽略离子强度的影响。已知在1 mol· L-1 H2SO4中，亚铁络合物FeR32+与高铁络合物FeR33+的稳定常数之比KⅡ／KⅢ= 2.8×106） （参考答案）

答：由于β3 >> β2 >> β1 ,故忽略β1及β2

故

3. 根据 和Hg2Cl2的Ksp，计算 。如溶液中Cl－浓度为0.010 mol·L-1，

Hg2Cl2/Hg电对的电势为多少？ （参考答案）

答：已知 ，Hg2Cl2的pKsp = 17.88

当 [Cl－] = 1 mol·L－1时，

当 [Cl－] = 0.010 mol·L－1时

4. 于0.100 mol·L-1 Fe3+和0.250 mol·L-1 HCl混合溶液

氧化还原滴定法

化学反应按其本质可分为氧化还原反应和非氧化还原反应两大类。在工农业生产中运用氧化还原反应的地方非常多，如金属的冶炼；利用电解精练生产铜、镍；利用电镀来获得金属镀层防止金属的锈蚀；制药工业用来制备原料药和进行药品的分析等等；都是运用了氧化还原的原理，本章重点学习氧化还原滴定法。

5.1 氧化还原滴定法概述

氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的一类滴定分析方法，是滴定分析中应用较广泛的分析方法之一。氧化还原反应不同于酸碱、沉淀和配位等以离子结合的反应，它是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。

在氧化还原反应中，失去电子的物质称为还原剂，得到电子的物质称为氧化剂。还原剂失去电子后生成与之对应的氧化剂；氧化剂得到电子后生成与之相对应的还原剂。氧化剂得到的电子数等于还原剂失去的电子数。所以说，氧化还原反应的实质就是电子的得失。

例如：

在实际应用中，氧化还原反应不仅可直接测定具有氧化性和还原性的物质，还可间接测定本身不具有氧化还原性，但能与氧化剂或还原剂定量反应的物质；不仅能测定无机物，也能测定有机物，如用亚硝酸钠法直接测定芳香族伯胺和仲胺类化合物含量的方法。所以说氧化还原滴定法是滴定分析中十分重要的方