安捷伦气相色谱柱的分类与选择

安捷伦气相色谱柱的分类：

Agilent GC色谱柱

·非极性柱(HP-1,DB-1MS,DB-5MS,DB-XLB,HP-1MS,HP-5,HP-5MS)

·中等极性柱(HP-35,HP-35MS,DB-35,DB-35MS,DB-17,DB-17MS,HP-50+) ·极性柱PEG(HP-Wax,HP-INNOWax,DB-Wax,HP-FFAP)

·PLOT(MoleSieve,PLOTQ,GS-GasPro,HP-PLOT AI2O3,HP-PLOT MoleSieve) ·专用分析柱(DB-VRX,DB-Dioxin,DB-ALCl与ALC2)

DB5就是5％的苯基甲基硅烷，

CBP-20的色谱柱不错，尤其适合做低级醇等沸点比较低的高极性成分。固定液是聚乙二醇20M，另外还有DB-Wax，HP-Wax等都是类似的色谱柱。但是注意还有HP INNOWax柱比较适合做高沸点的成分，对甲醇、乙醇等分离不如前者。这一类的色谱柱最高使用温度在220度左右，寿命不长，长期不用最好充氮保存。如果是分析低级脂肪酸，有酸改性的聚乙二醇色谱柱（FFAP），寿命长一些。

另外做溶残的还有氰丙基－甲基硅氧烷的色谱柱，一般称为624系列。 HP-624:6%

气相色谱色谱柱的选

择及分类

精品资料

气相色谱色谱柱的选择及分类

1.1 固定相的选择

当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大

如何能选择到理想的色谱柱, 如何知道应该选用什么色谱柱

一些分析工作只能选定一种特定的色谱柱而不能自由的选择色谱柱.有的分析方法虽然可以选用相同的色谱柱也可以工 作, 但是对这些样品却并非是最佳的选择. 所使用柱子选择是否正确 所选择的柱子是否是经过性能调查 取得最佳结果 所使用的柱子是否是色谱仪方法调试时刚巧装上以后便直接使用, 色谱柱的选择对分析方法是否成功是一个很苛刻的问题. Restek 有900 多种不同的毛细管柱.如果不知道如何准确的选择色谱柱, 其结果将会影响分析结果. 我们介绍的的色谱柱 材料,参数,诸如固定相极性,内径,膜厚和柱长等将有助于分析时选择合适的色谱柱.另外也可以帮助 你审定一下你已经 采用的色谱柱是否是最佳选择.可以从中选择最恰当的色谱柱以帮助提高分辨率,分析速度以及定量的结 果. 色谱柱材料:石英柱管及MXT柱管

石英和MXT不锈钢两种柱管材料都具有钝化和柔性的优越性.在很多的应用场合都使用这两种材料.由 于MXT柱管 材料的优越性,现在很多毛细管GC 都越来越多的使用这种材料.MXT柱管材料抗磨损,耐刮擦,当GC 在任何温度下工作 时,产生自然断裂的机会很少.它可以卷成很小的螺旋直径以适应类似手提便携

安捷伦7890A的操作规程

1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。

2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序：

4.1 操作前准备

4.1.1 色谱柱的检查与安装 首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。

4.1.2 气体流量的调节

4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。

4.1.2.2 氢气 打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气 启

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气相填充色谱柱的制备

一、

目的要求

1. 学习固定液的涂渍技术。

2. 掌握气-液填充色谱柱的制备方法。 3、了解和掌握色谱柱的老化技术。 二、方法原理

色谱柱是气相色谱分析仪的核心部分。填充色谱柱因其制备容易、性能稳定、柱容量大及使用方便等而广泛应用。一根高分离效能的色谱柱，不仅要选择合适的固定液和载体，而且还要使固定液在载体上薄而均匀地涂渍，均匀而紧密地填充到色谱柱中。所以，色谱柱的制备是色谱分析法应掌握的重要技术之一。气-液填充色谱柱制备步骤：

① 色谱柱的选择，可选用内径均匀、长度适当的玻璃管、不锈钢管或塑料管，一般填充柱内径 2 ～ 4mm，长 0.5 ～ 3 m，形状可为 U 型或螺旋型，螺旋型柱圈径应比内径大15 倍，才能获得较好的柱效；

② 固定相的制备包括载体和固定液的选择、用量计算及涂渍过程，即根据分析的要求，选择合适的载体种类和粒度、合适的固定液种类及与载体的质量比（ 即液担比），并选择适当的方法将固定液均匀地涂渍在载体表面；

③ 固定相的填装是将制备好的固定相均匀而紧密地填充于色谱柱中，且避免载体破碎；

④ 色谱柱的老化是在色谱柱使用之前必须进行的处理过程，一则可除去色谱柱内剩余的溶剂、固定液的短链聚合物及其他较易挥

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Agilent 7890A GC Operation and Maintenance 一、 ECD使用时的开机及关机步骤 1. 开机步骤：

?设置检测器的气体（Makeup气的流量及种类）??把INJ\\COL\\DET的温度设置在室温 ?按[Start GC]开始控制?

?等到ECD池中的空气完全被Makeup气和载气所代替时 ?设置检测器的温度及current

?等到DET的温度到达设定值后，等待10min，然后设定INJ和COL的温度?

?等到基线平稳后，调零，进样。 2. 关机步骤：

?应先降INJ和COL的温度到室温??然后等待5min后再降DET的温度?

?待DET的温度降到室温后，继续通载气及Makeup气一段时间（10min）??最后关闭系统（Systemoff）?二、 柱子及ECD的老化方法

1. 柱子的老化：用程序升温老化柱子，老化柱子时要把ECD封上，可以通上30ml/min的Makeup气 2. ECD的老化方法：

?柱子的选择：空心无液相的柱子为首选 In case of a capillary column :

A fused silica tube (option : for instance FQ tube 0.

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