亚甲蓝法测定硫化氢
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亚甲蓝法测硫化氢含量
天然气中硫化氢含量测定
亚甲蓝法
一、原理
用乙酸锌吸收液吸收气样中的硫化氢,生成硫化氢。在酸性介质中和三价铁离子存在下,硫化锌同N,N-二甲基对苯二胺反应,生成亚甲蓝。通过分光光度计测量测定溶液吸光度的方法测定生成的亚甲蓝。
二、试剂
2.1 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐 2.2 三氯化铁 2.3 乙酸锌
2.4 冲铬酸钾:基准试剂。 2.5 硫代硫酸钠。 2.6 碘。
2.7 碘化钾。
2.8 无水碳酸钠。 2.9 可溶性淀粉。 2.11 盐酸。 2.12 硫酸。 2.13 冰乙酸。
2.14 硫化氢:瓶装气(纯度不低于99.5%)
在没有瓶装气的时候,可用含有硫化氢成分的天然气或没有干扰成分的硫化氢。
2.15 比色管架
三、仪器
3.1 吸收管:由比色管、胶塞和鼓泡管组成,如图一。沿鼓泡管球部的一周均匀分布有4个直径不大于0.5mm的小孔。
3.2 分光光度计:可测定670nm处吸光度的任意型号的吸光光度计。 3.3 比色管:容量25mL
3.4 湿式气体流量计:分度值为0.01L,示值误差?1%。 3.5 恒温水槽:控温精度?0.1℃ 3.6 停表。
3.7 温度计:测量范围0~50℃,分度值为0.5℃。
3.8大气压力计:测量范围
硫化氢的测定
硫化氢的测定
(依据GB/T 14678-93)
1适用范围
本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲二硫的测定。气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g,当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时,可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。对1L气体样品进行浓缩,四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。 2原理
本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品,以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml,注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时,则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩,浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃,使全部浓缩成分流经色谱柱分离,由FPD对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内,各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。 3试剂和材料 3.1试剂
3.1.1苯(C6H6)分析纯(有毒),经色谱检验无干扰峰。如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.
硫化氢的测定
硫化氢的测定
(依据GB/T 14678-93)
1适用范围
本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲二硫的测定。气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g,当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时,可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。对1L气体样品进行浓缩,四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。 2原理
本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品,以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml,注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时,则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩,浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃,使全部浓缩成分流经色谱柱分离,由FPD对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内,各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。 3试剂和材料 3.1试剂
3.1.1苯(C6H6)分析纯(有毒),经色谱检验无干扰峰。如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.
亚甲基兰分光光度法测定气态硫化氢方法研究
维普资讯
暑与求第2卷增 24月屹尉砝 7刊 0年8 0
亚甲基兰分光光度法测定气态硫化氢方法研究孙静,艳朱(北省环境监测中心站,武汉湖 40 7 ) 3 0 2
摘
要:气态污染物 H S测定方法亚甲基兰分光光度法进行了深入细致地探索研究,出该方法最佳实验室测定条件,对 2得包括标准溶液
和吸收溶液的选择,色剂和样品的稳定时间, O2 N显 S、 Ox测定方法的影响以及样品的吸收效率等。实验结果表明,方法校准曲线斜对该率为 0 1 8 . 5吸光度/ gH2 1 mL标准偏差 1 2 0, . 4 ̄0 1 1 S l, . X1环境监测样品回收率为 8~8。 4 9关键词:方法研究;硫化氢;气态污染物 中图分类号: 8 3 2 X 0 .文献标识码: A文章编号: 0 36 0 (0 4增一 0 20 1 0—5 4 2 0 ) 0 5—3
亚甲基兰分光光度法是测定气态污染物 H S的经典方法,有灵敏度高,定快速,择性好等优点。具测选 被广泛应用于石化、工等行业的污染源和无组织排轻放监测中。《气和废气监测分析方法》第四版 )该空 (将方法列为硫化氢的主要测定方法,过对该方法实验通室分析和采样效率进行深入、致地探索研究,括标细包准溶液的稳
亚甲基蓝分光光度法-硫化氢
亚甲基蓝分光光度法-硫化氢
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法
1.原理
硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器
①大型气泡吸收管:10ml。 ②具塞比色管:10ml ③空气采样器:0~1L/min ④分光光度计
3.试剂
吸收液:4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶
于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。
三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。 磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。 硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·
硫化氢快速测定法
硫化氢快速测定法
Q/SH002.1.537—87
本方法适用于液化石油气、重正循环氢等气体中硫化氢的分析。测定范围1~1000mg/m3。
1、方法原理
利用层析法测定气体中硫化氢含量,硫化氢浓度与色柱长度成正比关系,因此可直接得到硫化氢浓度。
2仪器与试剂
2.1 硫化氢快速测定管。
2.2 100毫升注射器
3测定方法
3.1首先用100毫升注射器(或采样器)取样100毫升,用胶垫堵好注射器针头。
3.2把测定管两端切开,将注射器与测定管进口端用胶管连接。
3.3将所采气样以100毫升/100秒的速度均匀注入测定管中,管中即产生一个褐色柱。
4结果读取
由色柱上端所指处,可直接读出数据,单位毫克/立方米。
5注意事项:
5.1如所测气体浓度太高可用稀释办法,将所测结果乘以稀释倍数,如所测浓度太低可加大采气量,将所测结果乘以扩大倍数的倒数。
5.2测定管置于干燥阴凉处,使用时切开两端要立即使用。
5.3如管中指示剂出现松动现象,请将堵塞棉塞塞紧再用。
5.4如使用环境低于3℃在注射气样时将测定管握在手中使用。使用温度在3~35℃。
硫化氢
硫化氢基本知识
一 H2S物理与化学特性
H2S是可燃性无色气体,具有典型的臭鸡蛋味,分子式H2S,相对分子质量34.08,对空气的相对密度1.19,易在低洼及封闭处聚集。熔点-82.9℃,沸点-60.3℃,易溶于水。20℃时2.9体积气体溶于1体积水中,亦溶于醇类,二硫化碳、石油和原油中,空气中爆炸极限为4.3%~45.5%(体积比)。燃点温度260℃。在空气中的最终氧化产物为硫酸和(或)硫酸根阴离子。 二 毒理作用
H2S是强烈的神经性毒物,主要靶器是中枢神经系统和呼吸系统,亦可有心脏等脏器损伤。H2S对黏膜亦有明显的刺激作用。急性毒性:较低浓度即可引起呼吸道及眼黏膜的局部刺激作用,浓度愈高,全身作用愈明显,表现为中枢神经系统症状和窒息症状。 三 H2S对金属材料的腐蚀
H2S溶于水形成弱酸,对金属的腐蚀形式有电化学失重腐蚀、氢脆和硫化物应力腐蚀开裂,以后两者为主,一般统称为氢脆破坏。氢脆破坏往往造成井下管柱的突然断落、地面管汇和仪表的爆破、井口装臵的破坏,甚至发生严重的井喷失控或着火事故。硫化氢能加速非金属材料的老化,使地面设备、井口装臵、井下工具中、有橡胶、浸油石墨、石棉等非金属材料制作的密封件失效。
四 硫化氢的阈限值、安
硫化氢安全知识
硫化氢安全知识
主要内容
概述
第一节 H2S的来源
第二节 H2S的性质及对职业的危害 第三节 H2S中毒的早期抢救措施与护理 第四节 H2S的防护演习 第五节 H2S监测仪器与防护器具
概述
2010年4月30日,常州市迪龙纺织有限公司组织清理本公司污水池。该公司2名员工戴了3号香型橡胶口罩,进入污水池底部清淤,吸入有毒气体硫化氢晕倒,事故发生后,2名施救人员在不明情况、没有佩戴防护用具的情况下盲目下池救援,也不幸中毒,4人经抢救无效先后死亡。
2013年8月20日,上海崇明县三商食品有限公司因清理腌菜池,发生一起硫化氢中毒事故,事故已造成5人死亡,2人危重,2人生命体征平稳。(1人中毒8人盲目施救)
H2S到底是一种什么样的气体?
硫化氢是仅次于氰化物的剧毒气体,分子式为H2S,分子量为34.076,低浓度时有臭鸡蛋气味,有剧毒。硫化氢为易燃危化品,与空气混合能形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
H2S气体不仅严重威胁人们的生命安全,污染环境,同时对金属设备、工具也将造成严重的腐蚀破坏。
第一节 H2S的来源
H2S是硫和氢结合而成的气体。硫和氢都存在于动植物的机体中,在高温、高压及细菌
硫化氢试题(带答案)
第一章:硫化氢的性质和危害
第一节 硫化氢的性质
1、物理状态:沸点很低(-600C),通常为气态 2、颜色:无色气体
3、气味:极低浓度时有臭蛋味
4、密度:比空气重的气体,其相对密度为1.176 5、爆炸极限:与空气或氧气混合后(4.3-46%),达到爆炸极限时遇到能量(火焰或震动)就会爆炸,天然气(5-15%爆炸极限)
6、在高浓度下在空气中稳定燃烧,蓝色火焰,生成二氧化硫和水。 7、可溶解于水和作业流体中,在液体受到搅动、减压或加热时会逸出。 8、腐蚀性,属于酸性气体,溶于水显酸性与金属和非金属起化学反应 9、剧毒,毒性是CO的6倍
易聚于地势低的地方 第二节 硫化氢的危害
硫化氢的浓度两种表示方式:
体积比浓度:ppm 重量比浓度:mg/m3 1ppm=1.5 mg/m3 硫化氢毒性等级水平:
主要通过呼吸系统进入人体,溶解于血液中。取决于两个参数:浓度和暴露时间 ? 1mg/m3有明显难闻的气味
? 15mg/m3 (10PPM)暴露工作8小时尚安全
? 30mg/m3 (20PPM)暴露工作的最高限度(戴呼吸器浓度) ? 150mg/m3 :(100ppm )2~5分钟内丧失嗅觉,咽喉肿痛、头痛、恶心(撤离浓度
硫化氢泄露应急处理
硫化氢泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至上风处,并立即进行隔离,小泄漏时隔离150m,大泄漏时隔离300m,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。从上风处进入现场。尽可能切断泄漏源。合理通风,加速扩散。喷雾状水稀释、溶解。构筑围堤或挖坑收容产生的大量废水。如有可能,将残余气或漏出气用排风机送至水洗塔或与塔相连的通风橱内。或使其通过三氯化铁水溶液,管路装止回装置以防溶液吸回。漏气容器要妥善处理,修复、检验后再用。当硫化氢中毒事故或泄漏事故发生时,污染区的人员应迅速撤离至上风侧,并应立即呼叫或报告,不能个人贸然去处理。 一、急性硫化氢中毒急救处理
(一)在上风向空气新鲜处安置患者,脱去患者污染的衣物,同时注意保暖并且保持安静;供氧——积极供氧是改善急性硫化氢中毒患者缺氧的重要措施。根据病情轻重,采用鼻导管、面罩等给氧方法纠正缺氧。现场呼吸停止时,即应立即进行人工呼吸,有条件时及早注射呼吸中枢兴奋剂。心脏骤停时,应立即实行体外心脏按压术。
(二)现场局部急救治疗:眼部损害可用清水冲洗至少15分钟,可用激素软膏点眼。接触的皮肤用肥皂水和清水清洗(后期按化学性烧伤处理)。
(三)在能维持呼吸、