有机试题分析

《有机分析》习题

2．物理常数的测定

1、用毛细管法测熔点时应注意哪些事项？固体试样的熔点敏锐是否能确证它是单纯化合物？两种化合物的熔点不下降是否能证明它们为同一化合物？为什么？

2 、测定熔沸点时为什么要进行温度计外露段的校正？在什么情况下，可以不进行此项校正？ 3 、液体试样的沸程很窄是否能确证它是纯化合物？为什么？ 4 、测定沸点和沸程时为何要进行气压的校正？如何校正？ 5 、液体密度的测定方法有几种？简述各种测定方法的原理。

6 、简述阿贝折光仪测定液体折光率的原理？折光仪用标准液或标准玻璃校正的目的是什么？ 7 、作为液体纯度的标志，为什么折光率比沸点更为可靠？ 8 、旋光性物质溶液的旋光度大小与哪些因素有关？

9 、举例说明旋光性物质溶液的比旋光度与溶液的浓度、 PH 值、温度和所用溶剂有关？ 10 、圆盘旋光仪中半荫片能提高测量的准确度，为什么？ 11 、如何判断被测物是左旋还是右旋？ 12 、测定硫脲熔点得如下数据： 初熔 全熔

主温度计读数 172.0 ℃ 174.0 ℃ 辅助温度计读数 38 ℃ 40 ℃ 温度计刚露出塞外刻度值 149 ℃ 求校正后的熔点 . 13 ．已知四氯化碳试剂 分析纯 密度 β 1.59

1下列哪一种化合物不能用以制取醛酮的衍生物?

(A) 羟胺盐酸盐 (B) 2,4-二硝基苯 (C) 氨基脲 (D) 苯肼 (0249)：[解](B)

2下列哪一种化合物实际上不与NaHSO3 起加成反应?

(A) 乙醛 (B) 苯甲醛 (C) 2-丁酮 (D) 苯乙酮

(0250)：[解](D) 。NaHSO3只能与醛和空阻较小的酮（如环酮、脂肪族甲基酮等）发生反应 ...

3 苯甲醛与甲醛在浓NaOH作用下主要生成：

(A) 苯甲醇与苯甲酸 (B) 苯甲醇与甲酸 (C) 苯甲酸与甲醇 (D) 甲醇与甲酸 (0254)：[解](B)

4 乙醛和过量甲醛在NaOH作用下主要生成：

(A) (HOCH2)3CCHO (B) C(CH2OH)4 (C) CH3CHCHCHO (D) CH3CHCH2CHO

OH

(0255)：[解](B)

5 下列化合物中哪个烯醇式含量最高？

OO(B) (A) CH3

一、单选题

1.含O、N、S、卤素等杂原子的饱和有机物，其杂原子均含有未成键的（ ）电子。由于其所占据的非键轨道能级较高，所以其到σ*跃迁能（ ）。 （1） A. π B. n C. σ

（2） A．小 B. 大 C．100nm左右 D. 300nm左右 2.质谱中分子离子能被进一步裂解成多种碎片离子，其原因是（ ）。 A.加速电场的作用。 B.电子流的能量大。 C.分子之间相互碰撞。 D.碎片离子均比分子离子稳定。

3.用紫外可见光谱法可用来测定化合物构型,在几何构型中,顺式异构体的波长一般都比反式的对应值短,并且强度也较小,造成此现象最主要的原因是（ ）。

A．溶剂效应 B.立体障碍 C．共轭效应 D. 都不对 4、下面化合物中质子化学位移最大的是（ ）。

A．CH3Cl B.乙烯 C．苯 D. CH3Br 5.核磁共振在解析分子结构的主要参数是（ ）。

A．化学位移

实验一：气相色谱仪的操作使用和挥发性有机化合物分析

一、 实验目的

1. 了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理

2. 了解氢火焰离子化检测器的检测原理

3. 了解影响分离效果的因素

二、 实验原理

气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附和溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，是彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间，便可进行定性分析。

三、 实验仪器与分析

仪器：GC-2010气相色谱仪；SPB-3全自动空气泵；SPN-300氮气发生器；SPH-300氢气发生器；1uL进样器；容量瓶；毛细管色谱柱（SPB-5 30.0m×0.32mm×0.25um）；

试剂：乙酸乙酯，乙醇，乙酸乙酯和乙醇的混合液

四、 试验步骤

1、样品及标准溶液的配置：实验室已准备好的乙酸乙酯标准溶液、乙醇标准溶

液及乙醇和乙酸乙酯混合的样品溶液

2、开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器

实验一：气相色谱仪的操作使用和挥发性有机化合物分析

一、 实验目的

1. 了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理

2. 了解氢火焰离子化检测器的检测原理

3. 了解影响分离效果的因素

二、 实验原理

气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附和溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，是彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间，便可进行定性分析。

三、 实验仪器与分析

仪器：GC-2010气相色谱仪；SPB-3全自动空气泵；SPN-300氮气发生器；SPH-300氢气发生器；1uL进样器；容量瓶；毛细管色谱柱（SPB-5 30.0m×0.32mm×0.25um）；

试剂：乙酸乙酯，乙醇，乙酸乙酯和乙醇的混合液

四、 试验步骤

1、样品及标准溶液的配置：实验室已准备好的乙酸乙酯标准溶液、乙醇标准溶

液及乙醇和乙酸乙酯混合的样品溶液

2、开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器

第二章：紫外吸收光谱法

一、选择

1. 频率（MHz）为4.47×108的辐射，其波长数值为 （1）670.7nm （2）670.7μ （3）670.7cm （4）670.7m

2. 紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致，其能级差的大小决定了 （1）吸收峰的强度 （2）吸收峰的数目 （3）吸收峰的位置 （4）吸收峰的形状 3. 紫外光谱是带状光谱的原因是由于

（1）紫外光能量大 （2）波长短 （3）电子能级差大 （4）电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因 4. 化合物中，下面哪一种跃迁所需的能量最高

（1）ζ→ζ* （2）π→π* （3）n→ζ* （4）n→π* 5. π→π*

跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量，其最大吸收波长最大 （1）水 （2）甲醇 （3）乙醇 （4）正己烷 6. 下列化合物中，在近紫外区（200～400nm）无吸收的是

（1） （2） （3）

（4）

7. 下列化合物，紫外吸收λmax

值最大的是

（1） （2） （3） （4）

二、解答及解析题

1. 吸收光谱是怎样产生的？吸收带波长与吸收强度主要由什么因素决定？ 2. 紫外吸收

第二章：紫外吸收光谱法

一、选择

1. 频率（MHz）为4.47×108的辐射，其波长数值为 （1）670.7nm （2）670.7μ （3）670.7cm （4）670.7m

2. 紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致，其能级差的大小决定了 （1）吸收峰的强度 （2）吸收峰的数目 （3）吸收峰的位置 （4）吸收峰的形状 3. 紫外光谱是带状光谱的原因是由于

（1）紫外光能量大 （2）波长短 （3）电子能级差大 （4）电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因 4. 化合物中，下面哪一种跃迁所需的能量最高

（1）ζ→ζ* （2）π→π* （3）n→ζ* （4）n→π* 5. π→π*

跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量，其最大吸收波长最大 （1）水 （2）甲醇 （3）乙醇 （4）正己烷 6. 下列化合物中，在近紫外区（200～400nm）无吸收的是

（1） （2） （3）

（4）

7. 下列化合物，紫外吸收λmax

值最大的是

（1） （2） （3） （4）

二、解答及解析题

1. 吸收光谱是怎样产生的？吸收带波长与吸收强度主要由什么因素决定？ 2. 紫外吸收

第二章：紫外吸收光谱法

一、选择

1. 频率（MHz）为4.47×108的辐射，其波长数值为 （1）670.7nm （2）670.7μ （3）670.7cm （4）670.7m

2. 紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致，其能级差的大小决定了 （1）吸收峰的强度 （2）吸收峰的数目 （3）吸收峰的位置 （4）吸收峰的形状 3. 紫外光谱是带状光谱的原因是由于

（1）紫外光能量大 （2）波长短 （3）电子能级差大 （4）电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因 4. 化合物中，下面哪一种跃迁所需的能量最高

（1）ζ→ζ* （2）π→π* （3）n→ζ* （4）n→π* 5. π→π*

跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量，其最大吸收波长最大 （1）水 （2）甲醇 （3）乙醇 （4）正己烷 6. 下列化合物中，在近紫外区（200～400nm）无吸收的是

（1） （2） （3）

（4）

7. 下列化合物，紫外吸收λmax

值最大的是

（1） （2） （3） （4）

二、解答及解析题

1. 吸收光谱是怎样产生的？吸收带波长与吸收强度主要由什么因素决定？ 2. 紫外吸收

近代有机分析实验讲义

授课教授：曾志教授 授课地点：理一栋217

实验一：气相色谱仪的硬件与软件操作

一、实验目的 1.安全教育；

2.气相色谱仪的硬件操作及软件操作；

3.了解气相色谱仪的基本结构及掌握仪器分离分析的基本原理。 二、实验原理

气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，仪器型号繁多，但总的说来，其基本结构是相似的，主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。气象色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附和溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，是彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间，便可进行定性分析。 三、实验仪器与试剂

仪器：GC-2010气相色谱仪；SPB-3全自动空气泵；SPN-300氮气发生器；SPH-300氢气发生器；微量进样器（1μL）；容量瓶；毛细管色谱柱（SPB-5 30.0m×0.

有机金银花

金银花，又名忍冬、银花、双花等，由于初开为白色，后转为黄色，因此得名金银花。主产山东、河南、河北，其他省份也有分布。自古被誉为清热解毒的良药，具有抑菌、抗病毒、抗炎、解热、调节免疫等作用。以金银花为原料生产的保健品有：忍冬酒、银花茶、忍冬可乐、金银花汽水、银花糖果和银仙牙膏等。近几年用金银花主要原料生产的“王老吉”、“何其正”、“娃哈哈”等冰茶凉茶系列饮料十分畅销，具有广阔的发展前景。

一、市场前景

1、药品市场：金银花药用历史悠久，早在3000年前，我们祖先就开始用它防治疾病，《名医别录》把它列为上品。传统经验及近代药理实验和临床应用都证明金银花对于多种致病菌有较强的抗菌作用和较好的治疗效果。金银花作为一种常用的中药，同时又是无毒植物，一定会受到医药界的欢迎，其贸易量和贸易额都必定会大幅度上升。

3、保健品市场：金银花中除含有绿原酸和异绿原酸外，还含有丰富的氨基酸和可溶性糖，有很好的保健作用。李时珍指出：用它煮汁酿酒，服之，有“轻身长年益寿”之效。金银花是一种无毒性的药用植物，随着国际市场的开放和种植的规范化，金银花及其保健制品的需求量很可能增加。市场上常见的用金银花为原料生产的保健产品有：忍冬酒、银花茶、忍冬