xrd图谱分析晶粒尺寸

XRD晶粒尺寸分析

注：晶粒尺寸和晶面间距不同

计算晶粒大小：谢乐公式：D=kλ/βcosθ

D—垂直于反射晶面（hkl）的晶粒平均粒度 D是晶粒大小 β--（弧度）为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度 K—谢乐常数，取决于结晶形状，常取0.89 θ--衍射角

λ---入射X射线波长（?）

计算晶面间距：布拉格方程：2dsinθ=nλ d是晶面间距。

此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸，用拟合的办法，而不是用谢乐公式

很多人都想算算粒径有多大。

其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。

A 这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是Md。如果某个方向（HKL）的单胞数为N，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是Nd1。由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。

B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那

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很好的遗传图谱分析总结

家系遗传图谱分析

一．能确定的判断类型：

第一步：判断显隐性。

1．双亲正常，子女中出现患者，一定为隐性遗传病。（无中生有是隐性）

2．双亲均患病，子女中出现正常，一定为显性遗传病。（有中生无是显性） 第二步：判断基因所在染色体。

1．X染色体显性遗传病必有：

1）父病，则女儿全病； 2）儿子病，则母亲一定病。

2．X染色体隐性遗传病必有：

1）母亲病，则儿子全病；2）女儿病，则父亲一定病。

二．不能确定的判断类型：

若系谱图中无上述特征，就只能作不确定判断，只能从可能性大小方向推测。 第一步：判断显隐性：

1．该病世代连续，代代都出现，则很可能是显性遗传病。

2．该病世代不连续，隔代才出现，则很可能是隐性遗传病。

第二步：判断基因所在染色体：

1．男性患者明显多于女性，则很可能是伴X染色体隐性遗传病。

2．女性患者明显多于男性，则很可能是伴X染色体显性遗传病。

3．患者男女各占1/2，无性别差异，则很可能是常染色体遗传。

4．父病，则儿子全病，很可能是伴Y染色体遗传。

5．母病，则子女全病，很可能是细胞质遗传。

例1．（1997年上海高考题）为了说明近亲结婚的危害性，某医生向学员分析讲解了下列有白化病和色盲病两种遗传病的家族系谱图。设白化病的致病基因为a，

风图谱分析及应用程序WASP

一、WASP的主要特点：

风图谱分析及应用程序WASP(Wind Atlas Analysis and Application Program)：是由丹麦国家实验室(Ris)风能研究所开发的一种能独立对风资源进行三维分析的软件。它的主要特点是：当对某地区风资源进行分析时，考虑该地区不同的地形表面粗糙度的影响以及由附近建筑物或其它障碍物所引起的屏蔽因素，同时还考虑了山丘和复杂场地所引起的风的变化情况，从而估算出该地区真实的风资源情况。另外它还可以根据某一地区风资源情况推算出另一点的风资源，这对那些地处偏远又无气象资料记录的地区是非常有用的。

二、WASP的输入数据

WASP的原始输入数据有以下四部分： 1、 气象数据输入

WASP 的气象数据输入可以是时间序列数据或 一般气象站所采集的气象表数据，也可以是经处理过的数据，主要为风速及风向的统计数据，以特定的格式输入。另外，还有当地标准气压、温度及海拔高度等、风速、风向可为任何单位，由内部换算公式换成统一单位。风速以(m/s)表示，风向以(°)表示。

2、 地表面粗糙度输入

所谓地表面粗糙度其定义为风随高度为对数变化时平均风速为零处

X射线多晶体衍射的一些应用

该题目下的文章录自《近代X射线多晶体衍射—实验技术与数据分析》（马礼敦，化学工业出版社，2004）第11章。内容很多，这是第7部分。

七 超导与陶瓷工业

陶瓷是从史前先民一直使用到现在的材料，是人们生活离不开的材料。当前，它的应用领域已大大超出制作日用器的范畴，各种功能陶瓷（高温超导，光电与压电，耐热与隔热等）的优良性能正在造福人类。X射线多晶体衍射在超导体与陶瓷的研究、制造中有着重要的作用。

（一）固相反应历程

曾有一些人进行过研究，提出过不尽相同的反应历程。Holland等认为用硝酸盐作原料，在750℃以上反应时会生成中间物BaCuO2和Y2BacuO5，若在750℃以上则不会。杨君川等提出了两步反应机构。黄爱琴等提出的是三步反应机构。而Fukunaga等提出了一个四步反应机构。马礼郭等也研究过这一反应。他们是以氧化物和碳酸钡为原料。设计了两种热处理过程：一是升温过程（750～950℃），将按化学计量比配压制成的圆片送入750℃的马费炉中，然后从750℃升温至950℃。在750℃，820℃，950℃取样作X射线多晶衍射分析，衍射图见图11-51。

二是定温过程。将圆片直接送入950℃的炉中灼烧，炉温保持不变，在

第17卷第20期2011年10月中国实验方剂学杂志

ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulaeVol．17，No．20Oct．，2011

珍珠粉的X-射线衍射Fourier指纹图谱分析

1122*

王勇，韩墨，葛尔宁，马强，周大兴

（1.浙江中医药大学药学院，杭州310053；310053）

2.浙江中医药大学分析测试中心，杭州

［摘要］目的：建立粉末X-射线衍射Fourier指纹图谱法鉴定珍珠粉的分析方法。方法：采用X-射线衍射法对药用珍珠及市售珍珠粉进行分析鉴定，分别获得了其Fourier指纹图谱及特征标记峰，以药用珍珠为标准对各组市售珍珠粉进行相似度

##

计算。结果：通过X-射线衍射法分析，表明除3和6外，其余几种市售珍珠粉与标准药用珍珠粉均有不同程度的差别。结论：

X-射线衍射Fourier指纹图谱法可简便、X-射快捷、直观的对珍珠粉进行真假鉴别，能以图形与数据实现对珍珠粉的质量控制，线衍射法是一种较好的珍珠粉质量控制及鉴定的方法。

［关键词］X-射线粉末衍射；指纹图谱；珍珠粉［中图分类号］R284.1

［文献标识码］A

［文章编号］1005-9903（2011）20-0105-04

Ident

图1是采用NH4HCO3作为沉淀剂，制备的前驱体于1000℃下煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的XRD图谱。

图1 碳酸氢铵法1000℃煅烧获得的Nd:YAG纳

米粉体的XRD图谱

测试条件：采用日本理学公司的UltamⅣ型X射线衍射仪，对不同温度煅烧后所得粉体进行X射线衍射（XRD）测试，CuKα1辐射，λ=0.15405nm，X射线管电压为40kV，管电流为

20mA，扫描速率为4/min，扫描范围（2θ）10~80。

实验采用Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、HNO3等为主要原料。首先用HNO3溶解Y2O3、Nd2O3，并配制成一定浓度的硝酸盐溶液，然后按石榴石Ndx:Y3-xAl5O12（x为Nd的掺杂浓度）的配比将铝盐、钇盐和钕盐溶液混合，采用反向滴定，将混合盐溶液以小于2ml/min的滴定速度分别滴入NH4HCO3溶液中，边滴定边搅拌，滴定完成后继续搅拌、陈化24小时。将陈化好的悬浊液进行真空吸滤，将吸滤后的沉淀依次进行两次水洗、醇洗。将得到的前驱体沉淀物放入90℃的烘箱烘干，最后将干燥后的沉淀物于不同温度下热处理。

3+

o

o

o

根据实验采用的原料分析：煅烧后获得的粉体中可能含有立方晶格的石榴石结构的Y3Al5O12（YA

XRD

一、原理

摘自-固体催化剂的研究方法-第十章多晶X射线衍射

决定物质性能的因素除了其分子的化学组成外，还有相关原子在空间结合成分子或物质的方式，即结构型式。

自然界中的晶体大小悬殊、形状各异，然而，深入观察不难发现它们有惊人的一致性。理想的晶体结构是具有一定对称性关系的、周期的、无限的三维点阵结构。一个点阵点代表结构中一个不对称单元。晶体的理想外形和宏观物理性质制约于32点群，而原子和分子水平上的空间结构的对称性则分属于230个空间群。

X 射线是一种电磁波，入射晶体时晶体中产生周期变化的电磁场。原子中的电子和原子核受迫振动，原子核的振动因其质量很大而忽略不计。振动着的电子成为次生 X 射线的波源，其波长、周相与入射光相同。基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉相互叠加，称之为相干散射或 Bragg 散射，也称衍射。散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小。衍射强度由晶胞中各个原子及其位置决定。衍射方向和衍射强度均可被一定的实验装置记录下来。 （1）衍射方向 Bragg方程：

晶体的空间点阵可以划分成若干个平面点阵族。平面点阵族是一组相互平行间距相等的平面，以晶面指标 h★k★l★表

X射线衍射技术及其应用

仇乐乐

1 X射线物理学基础 1.1 X射线本质及其波谱

X射线是一种电磁波具有波粒二象性，不可见，波长在0.001-10nm之间，穿透性强并且具有杀伤作用。0.05-0.25nm的X射线用于晶体衍射分析，我们称之为“软X射线”，这也是本文所要论述的重点。对于0.005-0.01nm的X射线用于透射分析和探伤。通常使用的X射线源为X射线管，这是一种装有阴阳极的真空封闭管，阴极为灯丝，阳极为金属靶，靶材可以选用铜、钼、钨等。当灯丝中通入电流后，如果在阴阳两极之间施加电压，则阴极灯丝所发出的电子流将被加速，以高速撞击到金属阳极靶上，就会产生X射线。

X射线谱包括连续X射线谱和特征X射线谱。不同管压下的连续谱的短波端，都有一个突然截止的极限波长值，称为短波限。X射线的连续谱短波限只与管电压有关，随着管电压增高则连续谱各波长强度都增高，连续谱最高强度所对应的波长和短波限都向短波方向移动。电子能量的绝大部分在与阳极靶撞击时生成热能而损失掉，只有百分之一成为X射线，所以需对X射线管采取有效的冷却措施。X射线特征谱只有在管电压超过一定值时才会产生，而这种谱线的波长与管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，不

8 质 谱

8.1 概述

质谱分析是现代物理、化学以及材料领域内使用的一个极为重要的工具。从第一台质谱仪的出现至今已有80年历史。早期的质谱仪器主要用于测定原子质量、同位素的相对丰度，以及研究电子碰撞过程等物理领域。第二次世界大战时期，为了适应原子能工业和石油化学工业的需要，质谱法在化学分析中的应用受到了重视。以后由于出现了高性能的双聚焦质谱仪，这种仪器对复杂有机分子所得的谱图，分辨率高，重现性好，因而成为测定有机化合物结构的一种重要手段。60年代末，色谱-质谱联用技术因分子分离器的出现而日趋完善，使气相色谱法的高效能分离混合物的特点，与质谱法的高分辨事鉴定化会场的特点相结合，加上电子计算机的应用，这样就大大地提高了质谱仪器的效能，扩展了质谱法的工作领域。近年来各种类型的质谱仪器相继问世，而质谱仪器的心脏—离子源，也是多种多样的，因此质谱法已日益广泛地应用于原子能、石油化工、电子、医药、食品、材料等工业生产部门，农业科学研究部门，以及核物理、电子与离子物理、同位素地质学、有机化学、生物化学、地球化学、无机化学、临床化学、考古、环境监测、空间探索等科学技术领域。

质谱法具有独特的电离过程及分离方式，从中所获得的信息直接与样品的结构相关，不仅