单晶培养及结构解析

几种培养单晶的方法和大家共享

单晶培养的方法

一、挥发法

原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。

条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂

一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、

四氢呋喃、水等。

理论上，所有溶剂都可以，但一般选择沸点在

60～120℃。

注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同

二、扩散法

原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，

生长成单晶。

一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。 条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂

中不溶或难溶。

三、温差法

原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析

出晶核，生长成单晶。

一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。

条件：溶解度随温度变化比较大。 经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。

推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶

性的配合物。 四、接触法

原理：如果配合物极

单晶结构分析的原理

与实践

陈小明蔡继文

中山大学化学与化学工程学院

X射线→→

2003年3月

单晶结构分析

原理与实践

目录

常见符号的定义

第一章引言 (p. 1-5) 1.1. 晶体的特征

1.2. 单晶结构分析简史

1.3. 单晶结构分析的重要性

1.4. 单晶结构分析的过程

第二章 衍射几何与结构因子 (p. 6-19) 2.1.X射线与衍射几何

2.1.1.X射线的产生

2.1.2.衍射几何

2.1.

3. 分辨率

2.1.4. 晶面与晶面指标

2.1.5.倒易点阵

2.2. 衍射强度与结构因子

2.2.1. 原子散射因子

2.2.2. 原子的热振动参数

2.2.

3. 结构因子与相角问题

第三章 晶体对称性与空间群 （p. 20-44）3.1. 晶格

3.1.1. 晶胞参数

3.1.2. 原子参数

3.1.3 七个晶系

3.2.十四种布拉维晶格

3.3.晶体的对称性

3.3.1. 简单对称元素

3.3.2. 对称元素的组合

3.3.3. 包含平移的对称性元素

3.3.

4. 不对称单元

3.4. 空间群

i

3.4.1. 空间群和劳埃群

3.4.2. 空间群的国际记号

3.4.3. 系统消光与空间群的测定

第四章 晶体培养与衍射实验

单晶硅 (其它典型半导体)的晶体结构建模与能带计算

注:本教程以Si为例进行教学，学生可计算Materials Studio库文件中的各类半导体。

一、实验目的

1、了解单晶硅的结构对称性与布里渊区结构特征； 2、了解材料的能带结构的意义和应用；

3、掌握Materials Studio建立单晶硅晶体结构的过程； 4、掌握Materials Studio计算单晶硅能带结构的方法。

二、实验原理概述 1、能带理论简介

能带理论是20世纪初期开始，在量子力学的方法确立以后，逐渐发展起来的一种研究固体内部电子状态和运动的近似理论。它曾经定性地阐明了晶体中电子运动的普遍特点，并进而说明了导体与绝缘体、半导体的区别所在，了解材料的能带结构是研究各种材料的物理性能的基础。

能带理论的基本出发点是认为固体中的电子不再是完全被束缚在某个原子周围，而是可以在整个固体中运动的，称之为共有化电子。但电子在运动过程中并也不像自由电子那样，完全不受任何力的作用，电子在运动过程中受到晶格原子势场和其它电子的相互作用。晶体中电子所能具有的能量范围，在物理学中往往形象化地用一条条水平横线表示电子的各个能量值。能量愈大，线的位置愈高。孤立原子的电子能级是分立和狭窄的。当原

X-射线单晶衍射分析实验

一．实验目的

1．了解和掌握化合物形成晶体的条件和品质较好的单晶的特点。

2．了解单晶衍射仪的工作原理及其结构，知道晶体解析的基本步骤和原理。 3．理解晶体结构数据的意义，掌握晶体结构作图方法。

二．单晶衍射仪的工作原理及其结构

1. 单晶衍射实验功能介绍

X射线衍射在材料学、化学、矿物学及晶体学中有着及其重要的作用，它是研究一切结晶物质结构和物相的主要手段。单晶结构分析应用范围十分广泛，凡是可获得单晶体的样品均可用于分析。该方法样品用量少，只需0.5mm大小的晶体一粒，即可获得被测样品的全部三维信息，结构包括原子间的键长、键角、分子在晶体中的堆积方式，分子在晶体中的相互作用以及氢键关系、π-π相互作用等各种有用信息。单晶结构分析是有机合成、不对称化学反应、配合物研究、新药合成、天然提取物分子结构、矿物结构以及各种新材料结构与性能关系研究中不可缺少的最直接、最有效、最权威的方法之一。

单晶X-射线衍射仪用以测定一个新化合物（晶态）分子的准确三维空间（包

括键长、键角、构型、构像乃至成键电子密度等）及分子在晶格中的实际排列状况。它广泛用于化学、分子生物学、药物学、物理学、矿物学和材料科学等方面的分析研究。可用于中小分子直

单晶事业部2012年一季度绩效考核方案

试行稿（2.7）

拉晶岗位考核 1、定员

拉晶车间共96台单晶炉，32台划分为一个车间。以每四台单晶炉为一承包小组，2人操作四台，分三班，每个承包小组6名员工，32台分成8组，共需员工48名，另设班长3名（脱产）。96台合计需要144名员工，9名班长，96台设备总共定员153名。承包小组内组员绩效工资提取依照不同系数等级分配。

另：每16台单晶炉配备3名机动拉晶工，不隶属于各承包小组，日常工作由班长统一调度安排。其工资构成如下：基本工资（1000元）+绩效工资+全勤奖（100）+工龄工资，绩效工资拿16台员工平均工资0.7（以0.7为基准，根据个人表现系数可上下浮动）。机动人员工资由公司统一发放。

2、小组平均产量、成品率最低标准

承包小组炉台平均产量必须≥730kg、合格率必须≥72%,若低于两项中的任何一项，则该组员工只发基本工资（1000元）+全勤奖（100）+工龄工资等。

3、末位淘汰机制

对承包小组平均合格率低于72%（含）的进行排名，最末位承包小组予以整体淘汰。

4、安全生产促进奖

每季度生产过程中承包小组无生产安全事故及人身伤害事故，每位小组成员奖励300元。

5、小组产

机械设计期末复习2010

作业集轴系结构改错习题及解析例题

41 分析轴系结构的错误，说明错误原因，并画出正确结构。

题 41图

42 分析轴系结构的错误，说明错误原因，并画出正确结构。

题 42图

机械设计期末复习2010

43 分析轴系结构的错误，说明错误原因，并画出正确结构。

题 43图

44 分析轴系结构的错误，说明错误原因，并画出正确结构。

题 44图

8. 图示采用一对反装圆锥滚子轴承的小锥齿轮轴承组合结构。指出结构中的错误，加以改正并画出轴向力的传递路线。

机械设计期末复习2010

解题要点：

该例支点的轴向固定结构型式为两端固定结构，即两支点各承担一个方向的轴向力。

（1）存在的问题

1）两轴承外圈均未固定，轴运转时，外圈极易松动脱落。

2）轴向力无法传到机座上。向左推动轴外伸端时，整个轴连同轴承均将从套杯中滑出；齿轮工作时将受到向右的轴向力，此时轴将带着左轴承和右轴承的内圈向右移动，致使右轴承分离脱落。

3）轴承间隙无法调整。 4）改正方法 （2）改正方法

1）将两轴承内圈间的套筒去掉，再将套杯中间部分内径减小，形成两价目内挡肩固定轴承外圈，从而使左轴承上向

X-射线单晶衍射分析实验

一．实验目的

1．了解和掌握化合物形成晶体的条件和品质较好的单晶的特点。

2．了解单晶衍射仪的工作原理及其结构，知道晶体解析的基本步骤和原理。 3．理解晶体结构数据的意义，掌握晶体结构作图方法。

二．单晶衍射仪的工作原理及其结构

1. 单晶衍射实验功能介绍

X射线衍射在材料学、化学、矿物学及晶体学中有着及其重要的作用，它是研究一切结晶物质结构和物相的主要手段。单晶结构分析应用范围十分广泛，凡是可获得单晶体的样品均可用于分析。该方法样品用量少，只需0.5mm大小的晶体一粒，即可获得被测样品的全部三维信息，结构包括原子间的键长、键角、分子在晶体中的堆积方式，分子在晶体中的相互作用以及氢键关系、π-π相互作用等各种有用信息。单晶结构分析是有机合成、不对称化学反应、配合物研究、新药合成、天然提取物分子结构、矿物结构以及各种新材料结构与性能关系研究中不可缺少的最直接、最有效、最权威的方法之一。

单晶X-射线衍射仪用以测定一个新化合物（晶态）分子的准确三维空间（包

括键长、键角、构型、构像乃至成键电子密度等）及分子在晶格中的实际排列状况。它广泛用于化学、分子生物学、药物学、物理学、矿物学和材料科学等方面的分析研究。可用于中小分子直

多糖结构解析的方法

一类是传统的化学方法，一类是波谱学方法。

2.1 化学方法

化学方法是用来对一些简单的单糖、二糖和寡糖进行分析的经典方法，同时亦可应用在多糖的结构解析上。它是通过完全酸水解、部分酸水解、高碘酸氧化、Smith 降解、甲基化分析和气质联用对多糖进行解析的。

2.1.1 水解法

水解法通过完全水解将多糖链分解成单糖，这是分析多糖链组成成分的主要手段。水解法包括完全酸水解、部分酸水解、乙酰解和甲醇解等。

水解后的多糖经过中和、过滤可采用气相色谱、纸层析、薄层层析、高效液相色谱仪[8]和离子色谱法[9]进行分析。

2.1.2 高碘酸氧化法

高碘酸可以选择性的氧化断裂糖分子中的连二羟基或连三羟基处，生成相应的多糖醛、甲酸，反应定量进行，每裂开一个C—C键消耗一分子高碘酸，通过测定高碘酸消耗量及甲酸的释放量，可以判断糖苷键的位置、直链多糖的聚合度和支链多糖的分枝数[10]。

2.1.3 Smith降解

Smith降解是将高碘酸氧化产物还原后进行酸水解或部分水解。由于糖残基之间以不同的位置缩合，用高碘酸氧化后则生成不同的产物。根据降解产物可以推断糖苷键的位置。在降解产物中若有赤藓糖生成，则提示多糖

晶体结构解析步骤

Steps to Crystallographic Solution

(基于SHELXL97结构解析程序和DOS版SHELXTL画图软件。在DOS下操作)

注意：

1. 每一个晶体数据必须在D:/STRUCT下建立一子目录(如D:\\STRUCT\\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORG;

2. 此处用了STRUCT.BAT批文件，它存在于C:\\根目录下，内有path= c:\\nix; c:\\exe; d:\\ struct; c:\\windows\\system32 (struct为工作目录，exe为SHELXL97程序，nix为SHELXTL画图) 3. 在了解DOS下操作之后，可在WIN的WINGX界面下进行结构解析工作，画图可用XP或DIAMOND软件进行。 一. 准备

1. 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2)文件

2. 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)：

⊕ 从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal col

flexviewer解析,结构

1、 结构图以及解析

下图是ESRI提供的开发帮助里面对其结构的一个描述图，本人做了一些归类：

A部分：这一部分是项目中的组件列表，包括一些配置文件、Module（就是

Widget）、组件等等。这些组件在没有经过组织之前是完全孤立的。

它们主要完成一些界面显示和业务逻辑。

B部分：该部分的主要功能就是将A部分中相互完全孤立的文件列表，不管

是业务层还是界面层进行一个组织，将他们之间关联起来，便于程

序的统一管理和开发。其中对于将这些文件或者组件综合起来的一

个非常重要的一个内容就是container（在viewer中叫做

SiteContainer容器），关于container是如何组织这些组件的，在

SiteContainer解析一文中将会详细阐述。

C部分：我们可以将该部分称作数据层，也就是说这一层是提供数据的，不

管是地图数据还是常规数据，都是通过这一层获取的，关于这一层

在Viewer中并不明显，其贯穿于整个系统的各个角落。本人愚见，

此处也是Viewer需要改进的地方。

flexviewer解析,结构

在下面的文章里，我们主要基于这三部分对FlexViewer进行解析。

理解了Viewer的这三部分，那么在Viewer中是