原子吸收法测定铜含量计算

原子吸收光谱法连续测定 工业硫磺中砷、铁含量

江晓东

原子吸收光谱法连续测定工业硫磺中砷、铁含量

原子吸收光谱法连续测定工业硫磺中砷、铁含量

【摘要】采用原子吸收光谱法测定工业硫磺中砷、铁含量，考察了样品的溶解方法以及抑制剂的使用效果。试验结果表明，采用85%H2SO4能完全溶解样品，样品经一次处理后可连续测定砷、铁含量。加入三氯化镧抑制剂可消除共存物质对砷测定的干扰。该方法分析时间短、取样量少、试剂用量少、操作简单、避免了有毒试剂的污染，灵敏度和准确度比原标准方法高，回收率在94%－105%之间，相对标准偏差小于7%。

【关键词】原子吸收光谱法；工业硫磺；硫酸；三氯化镧；砷；铁

石油炼厂气回收制取的工业硫磺是化工、医药、橡胶、造纸、食品等工业的重要原料。因为砷、铁含量制约着硫磺的质量等级和用途，所以成为工业硫磺中常规检测的重要项目。优等品工业硫磺要求砷含量要小于等于0.0001%，铁含量要小于0.003%。为了满足生产对优等品硫磺质量控制的需要，必须建立灵敏可靠的方法测定工业硫磺中低含量的砷和铁。

我国己有测定工业硫磺中砷、铁的标准方法分别为二乙基二硫代氨基甲酸银光度法和1.10－邻菲罗啉分光光度法。这两种方法都存在灵敏度低、操作繁琐、费时

维普资讯

兽与饲料添加剂 2 0 0 4年第9卷第6期

j鼋『簧一麓

石墨炉原子吸收法测定饲料目

里刘红刘红云。云， 郑 举,

( 1 .安徽省兽药饲料监察所，安徽合肥

2 3 0 0 2 2; 2 .安徽省兽医工作站，安徽合肥

2 3 0 0 2 2 )

摘要采用石墨炉原子吸收法测定饲料中镉的含量。测定结果表明，样品含量在o . 0 l~ 1 . 0

mL之间，其含量

与峰高有良好的线性关系，回收率为9 7 . 3%。该法与国标方法测定结果无显著性差异，且大大缩短了样品的前处理时间。

关键词石墨炉

镉含量

测定

中图分类号：￥ 8 1 6 . 1 7

文献标识码： B

文章编号： 1 0 0 7 - 9 1 5 7 ( 2 0 0 4 ) 0 6 - 0 0 3 1 - 0 2

镉是 1种对人和畜禽有害的元素，畜禽连续摄入镉超过安全范围，会造成肾脏、骨胳和消化器官

m L容量瓶中，用0 . 5%的硝酸定容，摇匀。此溶液每毫升相当于 1 g。

的危害，特别是肾小球的损害，另外，镉可使骨钙析出，随尿排出体外，如补钙不及时，可以引起骨质疏松。我国饲料卫生标准 G B1 3 0 7 8— 9 1中规定了各种饲

硝酸溶液： 1体积硝酸 (分析纯 )与3体积蒸馏水，混匀。

试验用配合料和预混

乙炔-空气火焰原子吸收分光光度法测定水中铜浓度的不确定度

1、目的

本作业指导书的目的是对原子吸收分光光度法测定水中铜浓度的不确定度进行分析，找出影响不确定的因素，对不确定度进行评定，如实反映测量的置信度和准确性。 2、适用范围

该不确定度分析适用于原子吸收分光光度法测定水中铜含量。 3、职责

3.1检测人员负责按操作规程操作仪器，确保测量过程中仪器正常运转，消除各种可能影响试验结果的意外因素，了解影响不确定度的因素，掌握不确定度的计算方法。 3.2复核人员应了解操作规程，负责检查原始记录及不确定度的计算方法。 3.3检测室组长负责审核检测结果和不确定度分析结果。

4、不确定度分析(以测定中铜的含量为例，其它用原子吸收分光光度法检测的物质参照该方法) 4.1测定项目：测定水中铜的含量并确定其不确定度

4.2采样：短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。由采样人员完成，其不确定度不是本实验室控制范围。 4.3测量方法：参照GBZ/T160.10-2004 4.4标准曲线

4.4.1 铜标准使用液的配置

直接购买有证标准物质1000mg/ L的铜标准溶液，用1ml移液管准确吸取0.5ml铜标准溶

仪器原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，电热板 三角锥瓶，具塞比色管，刻度吸量管

原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量. 头发处理 取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度

称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中，加两颗玻璃珠及混合消化液5ml，放置约30分钟后于电热板上逐步升温消化至溶液澄清透明，取下放冷，加5ml纯水，加热除去多余的酸，当三角锥瓶中液体剩下约为1ml左右时取下放冷，转移至10ml具塞管中，用0.1mol/L的稀硝酸多次洗涤三角锥瓶,与消化液合并,定容后测定 Ρ（mg／ｇ）＝［Ｃｘ Ｘ Ｖｘ］／ｍ

Ρ头发样品中锌的质量浓度，Ｃ标准曲线求得被测溶液锌质量浓度，单位ｕｇ／ｍｌ Ｖ消解样品后定容总体积，ｍ称取头发样品质量

澄清透明 测定波长213.9 灯电流5mA 狭缝0.4nm空气流量6L/min乙炔流量1.2L/min

混合消化液：HNO3-HClO4 (4:1)

湿法消化

仪器原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，电热板 三角锥瓶，具塞比色管，刻度吸量管

原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量. 头发处理 取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度

称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中，加两颗玻璃珠及混合消化液5ml，放置约30分钟后于电热板上逐步升温消化至溶液澄清透明，取下放冷，加5ml纯水，加热除去多余的酸，当三角锥瓶中液体剩下约为1ml左右时取下放冷，转移至10ml具塞管中，用0.1mol/L的稀硝酸多次洗涤三角锥瓶,与消化液合并,定容后测定 Ρ（mg／ｇ）＝［Ｃｘ Ｘ Ｖｘ］／ｍ

Ρ头发样品中锌的质量浓度，Ｃ标准曲线求得被测溶液锌质量浓度，单位ｕｇ／ｍｌ Ｖ消解样品后定容总体积，ｍ称取头发样品质量

澄清透明 测定波长213.9 灯电流5mA 狭缝0.4nm空气流量6L/min乙炔流量1.2L/min

混合消化液：HNO3-HClO4 (4:1)

湿法消化

火焰原子吸收光谱法测定荷叶中几种营养元素含量

　第23卷2007年12月武　夷　科　学WUYISCIENCEJOURNALVol.23　Dec.

2007

文章编号:1001242762(2007)0120035204

火焰原子吸收光谱法测定荷叶中几种营养元素含量

黄明堦,陈燕丹

1

2

(1.福建农林大学生命科学学院,福建福州350002;2.福建农林大学材料工程学院,福建福州350002)

摘要:　本文采用火焰原子吸收光谱法测定了荷叶中K、Ca、Mg、Mn、Fe、Zn六种营养元素的含量。结果表明,

K、Ca的含量较高,微量元素Mn、Fe、Zn的含量依次降低。方法回收率在97%-103.5%之间,相对标准偏差

在0.70%-3.51%之间,测定结果对荷叶进一步综合开发利用提供了有用的数据。关键词:　火焰原子吸收光谱法;荷叶;营养元素中图分类号:　Q-33　　文献标识码:　A

荷叶属睡莲植物(Nelum,主产

于湖南、湖北、[,具有清暑利湿,生发清阳,清

,。据》记载“荷叶服之,令人瘦劣”、“生发元气,裨助脾胃,涩精浊,,,发痘疮”。现代临床研究表明:荷叶具有降脂减肥、抗氧化与抗衰老、抑制脂肪肝、抑菌、抗病毒、抗炎、抗敏等作用。在1991年l1月中华人民共和国卫生部的卫

火焰原子吸收光谱法测定荷叶中几种营养元素含量

　第23卷2007年12月武　夷　科　学WUYISCIENCEJOURNALVol.23　Dec.

2007

文章编号:1001242762(2007)0120035204

火焰原子吸收光谱法测定荷叶中几种营养元素含量

黄明堦,陈燕丹

1

2

(1.福建农林大学生命科学学院,福建福州350002;2.福建农林大学材料工程学院,福建福州350002)

摘要:　本文采用火焰原子吸收光谱法测定了荷叶中K、Ca、Mg、Mn、Fe、Zn六种营养元素的含量。结果表明,

K、Ca的含量较高,微量元素Mn、Fe、Zn的含量依次降低。方法回收率在97%-103.5%之间,相对标准偏差

在0.70%-3.51%之间,测定结果对荷叶进一步综合开发利用提供了有用的数据。关键词:　火焰原子吸收光谱法;荷叶;营养元素中图分类号:　Q-33　　文献标识码:　A

荷叶属睡莲植物(Nelum,主产

于湖南、湖北、[,具有清暑利湿,生发清阳,清

,。据》记载“荷叶服之,令人瘦劣”、“生发元气,裨助脾胃,涩精浊,,,发痘疮”。现代临床研究表明:荷叶具有降脂减肥、抗氧化与抗衰老、抑制脂肪肝、抑菌、抗病毒、抗炎、抗敏等作用。在1991年l1月中华人民共和国卫生部的卫

火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量

一 实验目的

1. 掌握火焰原子吸收分光光度法测定发锌的基本原理和操作技术 2. 熟悉发样的预处理方法

3. 熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法

二 基本原理

原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时，蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线，其吸光度与基态原子浓度成正比，而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比，故吸光度A与溶液浓度C成正比，符合朗伯-比尔定律。即 A=KLC

当基态原子蒸气的厚度L一定时，与K合并，得 A?K?C

此式为原子吸收分光光度法的定量依据。 锌是人体所必需的重要微量元素之一。火焰原子吸收分光光度法是测定人发中微量锌的较好方法之一。

三 仪器与试剂

1. 仪器

原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，空气压缩机，乙炔钢瓶，电热烘箱，马弗炉，5ml刻度吸管，10ml移液管，25ml容量瓶，50ml烧杯 2. 试剂

锌标准贮备液（1.000mg/ml）

称取0.1000g金属锌于烧杯中，用少量盐酸（1﹕1）溶解(必要时可加热)，完全溶解后，定量转移到100ml容量瓶中，2%盐酸定容，摇匀。 锌标准应用液（10.00μg/ml）

取1.00ml锌标准贮

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙

[目的]

掌握原子吸收分光光度计的基本结构和工作原理；学习火焰原子吸收光谱分析的基本操作，通过对钙最佳条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对钙测定灵敏度的影响；了解微波消解仪的工作原理，掌握微波消解处理实际样品的方法；学会测定加标回收率的方法。

[原理]

原子吸收光谱分析主要用于一些元素的定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。在一定浓度范围内，被测元素的浓度(c)、入射光强(Io)和透射光强(It)三者之间的关系符合朗伯--比尔定律：

It = I0× 10-abc

式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度。根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。

钙是火焰原子化的敏感元素。测定条件的变化（如燃气与助燃气的比例，简称燃助比）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙的测定灵敏度。 原子化效率，是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和

石墨炉原子吸收分光光度计法测定柠檬酸中钙的含量 姜勋,刘丛吉,仇清海,朱进拴,韩锡波,赵淑富* (青岛扶桑精制加工有限公司青岛266101

摘要:本文采用石墨炉原子吸收分光光度计测定柠檬酸中钙的含量。实验结果表明吸光度与钙的浓度呈良好的线性关系,回收率在90.6~115.4%之间,相对标准偏差为1.9~4.4%,检出限为0.2ng/g,实验结果令人满意。

关键词:石墨炉原子吸收分光光度计柠檬酸钙 Determination of Calcium in Citric Acid by GFAAS

Jiang Xun, Liu Congji, Qiu Qinghai, Zhu Jinshuan, Han Xibo, Zhao shufu* (Qingdao Fuso Refining & Processing Co.,Ltd , Qingdao 266101

Abstract:The Calcium in Citric acid is determined by GFAAS. It indicates that there is a good linear relationship between absorption and concentrat