分光光度法测定丙酮碘化反应的速率方程
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紫外分光光度法测定未知物
紫外分光光度法测定未知物
1.仪器
1.1紫外分光光度计(UV-1801型);配石英比色皿(1cm)2个 1.2容量瓶(100mL):10个;容量瓶(250mL)1个 1.3吸量管(10mL、5mL):各1支 1.4移液管(20mL、25mL、50mL):各1支 2.试剂
2.1标准溶液(1mg/mL):维生素C、水杨酸、苯甲酸、山梨酸、邻二氮菲分别配成1mg/mL的标准溶液,作为储备液。
2.2未知液:浓度约为(40~60ug/mL)。(其必为给出的五种物质之一) 3.实验操作
3.1比色皿配套性检查
石英比色皿装蒸馏水,以一只比色皿为参比,在测定波长下调节透射比为100%,测定其余比色皿的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用。 3.2未知物的定性分析
将五种标准储备液均稀释成10ug/mL的试液(配制方法由选手自定)。以蒸馏水为参比,于波长200~350nm范围内扫描五种溶液,绘制吸收曲线,根据所得到的吸收曲线对照标准谱图,确定被测物质的名称,并依据吸收曲线确定测定波长。 五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参考考考考附图附图附图附图
丙酮碘化反应速率方程的确定
实验16 丙酮碘化反应速率方程的确定
实验目的
1. 了解复杂反应的反应机理和特征,熟悉复杂反应的反应级数和表观速率常数的计算方法。
2. 测定酸催化时丙酮碘化反应速率方程中各反应物的级数和总级数,测定速率常数。 3. 掌握752型分光光度计的使用方法。
实验原理
不同的化学反应其反应机理是不同的。按反应机理的复杂程度不同可以将反应分为基元反应(简单反应)和复杂反应两种类型。基元反应是由反应物粒子经碰撞一步就直接生成产物的反应。复杂反应不是经过简单的一步就能完成的,而是要通过生成中间产物、由许多步骤来完成的,其中每一步都是基元反应。常见的复杂反应有对峙反应(或称可逆反应,与热力学中的可逆过程的含义完全不同)、平行反应和连续反应等。
丙酮碘化反应是一个复杂反应,反应方程式为:
H是催化剂,由于反应本身能生成H,所以,这是一个自催化反应。一般认为该反应的反应机理包括下列两步:
+
+
(a)
(b)
这是一个连续反应。反应(a)是丙酮的烯醇化反应,它是一个进行得很慢的可逆反应。反应(b)是烯醇的碘化反应,它是一个快速且趋于进行到底的反应。由于反应(a)的反应速率很慢,而反应(b)的反应速率又很快,中间产物烯醇一旦生
邻二氮菲分光光度法测定铁
实验十九 分光光度法测定微量铁
一.实验目的
1.了解分光光度计的构造和使用方法。
2.了解邻二氮菲光度法测定铁的实验条件,掌握和了解实验条件的一般研究方法
3.学习邻二氮菲分光光度法测铁的方法。
二.实验原理
吸光光度法是根据溶液中物质对光选择性的吸收而进行分析的方法。它具有较高的灵敏度和一定的准确度,特别适宜于微量组分的测定。吸光光度法可以分为比色法和分光光度法两大类。本实验采用分光光度法。
分光光度法测定物质含量时应注意的主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时间、显色时溶液的温度、干扰物质的消除方法等。测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长,吸光度范围和参比溶液等。
光度法测定微量铁的显色剂有邻二氮菲(phen)、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。目前大都采用邻二氮菲为显色剂测定微量铁。在pH=2~9的条件下,Fe2+离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,反应如下:
Fe2??phen?Fe(phen)32?(橘红色)
4此络合物lgK稳=21.3,摩尔吸光系数?510?1.1?10。
显色前,要用盐酸羟胺把Fe3+离子还原为Fe2+离子,反应如下:
2Fe3??2NH2OH?HCl?2Fe
邻二氮菲分光光度法测定铁解析
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
郭梦雨 20114049 四川农业大学 雅安 625014
摘要:本实验主要研究了Fe和邻二氮菲的最佳显色条件,包括显色时间、显色剂用量、溶液的酸度,并通过标准曲线法测定未知液中铁的含量。本测定方法不仅灵敏度高、稳定性好,而且选择性高。
关键词: 邻二氮菲;铁;分光光度计
2+
Adjacent dinitrogen spectrophotometric method of
determination of trace iron
Guo Mengyu 20114049
Sichuan agricultural university Yaan 625014
Abstract:This experiment mainly studied the Fe2 + and adjacent two nitrogen fe best chromogenic condition,including chromogenic time, dosage of chromogenic agent, acidity of solution.And th
分光光度法测定矿泉水中的铅含量
分光光度法测定矿泉水中的铅含量
摘 要
本论文是应用分光光度法测定矿泉水中的铅含量。以二甲酚橙作为显色剂,柠檬酸三铵和硫脲为掩蔽剂,在pH值为6的醋酸-醋酸钠缓冲液中,铅离子与显色剂生成红色的络合物,在575nm处有最大吸收波长。在室温下,显色时间为30min,铅离子的浓度在0~4.0μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律,铅离子的线性回归直线方程为:A=0.0757C+0.0017(C为铅离子浓度,单位为μg·mL-1),相关系数?=0.9998,摩尔吸光系数?=1.59×104L·cm-1·mol-1。实验对15种离子进行干扰考察,发现在测定允许范围内有7种离子对测定结果存在较大干扰,分别是Co2+,Cu2+,Al3+,Fe3+,Cd2+,Sb3+,Ni2+。加入硫脲和柠檬酸三铵作为掩蔽剂,可以消除Co2+,Cu2+,Al3+,Fe3+,Cd2+,Sb3+,Ni2+的干扰,其他离子对矿泉水中的铅离子测定都在允许值的范围内。
本实验表明用分光光度法测定矿泉水中的铅含量的操作简单,时间短,不需要萃取分离,试剂用量少,加标回收率为98.3%~100%,相对标准偏差小于5%,准确度和灵敏度较高。此方法也可以用于其他样品中的铅离子测定。
关键词:
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
一、实验目的
⒈学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理; ⒉掌握721型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理
⒈确定适宜的条件的原因:在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物 与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量。 因此,显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。 为了使测定有较高的灵敏度和准确性,必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量 条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度, 干扰物质的影响因素及消除等,但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂 用量和测量波长的选择是该实验的内容。
⒉如何确定适宜的条件:条件试验的一般步骤为改变其中一个因素,暂时固 定其他因素,显色后测量相应溶液吸光度,通过吸光度与变化因素的曲线来确定 适宜的条件。
⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理:根据朗伯-比耳定律:A=εbc。 当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与 该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标 准曲线,测出试液的吸光度,就可以
分光光度法测定络合物的络合比文档
分光光度法测定络合物的络合比
一、实验目的:
1、掌握分光光度法测定配合物配合比的原理及方法。 2、进一步熟练分光光度计的使用。 二、实验原理:
在一定条件下,假设金属离子M和络合剂L发生显色反应:
M+n L=M Ln(略去离子电荷)
可应用光度法测定络合比n,常用方法的方法有摩尔比法和等摩尔连续变化法。本实验主要应用摩尔比法测定。该方法是固定金属离子的浓度cM,改变络合剂的浓度cL,配制一系列cL/cM不同的显色溶液。在络合物的λ理论教材p296页)。
A
n cL/cM
此方法适用于解离度小,络合比高的络合物组成的测定。 三、仪器与试剂
1、仪器:72型(或721型)分光光度计,
50mL容量瓶(或比色管), 移液管1mL2支、吸量管5mL2支,250mL烧杯
2、试剂:
(1) HCl 6 mol.L1,100 mL
-
max
处,采用相同的比色皿测量各溶液的吸光度,并
以A-cL/cM作图,由曲线的转折点可以求出络合物的络合比n。(具体原理参见分析化学
(2) 铁标准溶液103mol.L1(
火焰原子吸收分光光度法测定饲料中的铬
第25卷,第7期2005年7月
光谱学与光谱分析
uuly,2005SpectroscopyandSpectralAnalysis
vol.25,No.7,pp1142-1144
火焰原子吸收分光光度法测定饲料中的铬
王
建,贾
斌,郭丽萍,林秋萍
450002
河南省农业科学院科学实验中心,河南郑州
强制性国家标准GB13078 2001规定了饲料中铬的限量G文章针对饲料中铬含量测定的国家标准
方法GB/T13088 1991的不足,建立了火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定饲料中铬含量的分析方法G分别研究了不同的乙炔流量~燃烧器高度和干扰抑制剂氯化铵的添加量对三价铬[Cr(I)]和六价铬[Cr(V)]测定灵敏度的影响;比较了用Cr(I)和Cr(V)标准曲线测定饲料样品中铬的结果,两组测定的平均值经t检验,无显著性差异GFAAS法测定铬的灵敏度为0.014pg-mL-1;检出限为0.70mg-kg-1,标准添加回收率为94.4%~104.9%,同一样品重复测定(6~7次)的相对标准偏差(RSD)为1.90%~4.08%G该方法与GB/T13088 1991相比具有简便~快速~准确等优点,其检出限满足GB13078 2001规定的饲料中铬的限量要求G主题词
铬;火
环境空气―甲醛的测定―乙酰丙酮分光光度法(2)(精)
FHZHJDQ0033环境空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法(2
F-HZ-HJ-DQ-0033
环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法(2
1 范围
本方法规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
本方法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气,以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。
在采样体积为 0.5~10.0L 时,测定范围为 0.5~800mg/m3。
当甲醛浓度为 20μg/10mL时,共存 8mg 苯酚(400倍 , 10mg 乙醛(500倍 , 600mg 铵离子(30000倍无干扰影响;共存 SO 2,小于 20μg, NO x 小于 50μg,甲醛回收率不低于 95%。
2 原理
甲醛气体经水吸收后, 在 pH =6的乙酸 -乙酸铵缓冲溶液中, 与乙酰丙酮作用, 在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长 413nm 处测定。
3 试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按 3.1条制备的水。
3.1 不含有机物的蒸馏水。加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾。
3.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏
丙酮碘化反应的速率方程实验报告+(2)
丙酮碘化反应的速率方程
班级:2010级化一 学号:20105051117 姓名:杨美玲 成绩:
一、实验目的
1、掌握用孤立法确定反应级数的方法; 2、测定酸催化作用下丙酮碘化反应的速率常数; 3、通过本实验加深对复杂反应特征的理解。 二、实验原理
大多数化学反应都是由若干个基本反应组成的。以实验方法测定反应速率和反应活度的计量关系,是研究反应动力学的一个重要内容。孤立法是动力学研究中常用的一种方法。设计一系列溶液,其中只有某一种物质的浓度不同,而其他物质的浓度均相同,借此可以求得反应对该物质的级数。同样亦可得到各种作用物的级数,从而确立速率方程。
丙酮碘化是一个复杂反应,其反应式为:
OCH3CCH3+I2H+CH3OCCH2I+H++I-
设丙酮碘化反应速率方程式为:
-积分可得:
dc碘dt=kc丙酮
c碘= -kc丙酮t (1)
式中k为反应速率常数。
碘在可见光区有很宽的吸收带,可用分光光度计测定反应过程中碘浓度随时间变化的关系。按照比尔定律可得:
A= -lgT = -lg(
I)=?lC碘 (2) I0式中A为吸光度,