二苯乙醇酸的制备实验报告

二苯乙醇酸的制备

(binzilic acid)

二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流，生成二苯乙醇酸盐，称为乙醇酸重排。反应过程如下：

形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。一旦生成羧酸盐，经酸化后即产生二苯乙醇酸。这一重排反应可普遍用于芳香族a-二酮转化为芳香族a-羟基酸，某些脂肪族a-二酮也可发生类似的反应。

二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱性溴酸钠溶液一步反应来制备，得到高纯度的产物。

实验方法（一）：由二苯乙二酮制备

[反应式]

[试剂]

2.5g（0.012mol）二苯乙二酮（自制），2.5g（0.037mol）氢氧化钾，95%乙醇，浓硫酸 [步骤]

在50mL圆底烧瓶中溶解2.5g氢氧化钾于5mL水中，加入2.5g二苯乙二酮溶于7.5mL95%乙醇的溶液，混合均匀后，装上回流冷凝管，在水浴上回流15min。然后将反应混合物转移

（）

到小烧杯中，在冰水浴中放置约1h1,直至析出二苯乙醇酸钾盐的晶体。抽滤，并用少量冷乙醇洗涤晶体。

将过滤出的钾盐溶于70mL水中，用滴管加入2滴浓盐酸，少量未反应的二苯乙二酮成胶体悬浮物，加入少量活性炭并搅拌几分钟，然后用折叠滤纸过滤。滤液用5%的盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（约需25mL），即有二苯乙醇酸晶体析出

论文设计

题 目 苯乙炔自身偶联法制备共轭二炔及其定

姓 名 专 业 指导教师

性定量分析

学 号

职 称

中国· 年 月

苯乙炔自身偶联法制备共轭二炔及其定性定量分析

作者：

（学校；邮编；邮箱）

摘要 本项目以相对廉价和容易操作的苯乙炔为起始原料，以六水合氯化镍、碘化亚铜、四甲基乙二胺为催化剂，以空气为氧化剂，制备 1，4 － 二苯基丁二炔，反应过程中用薄层层析色谱来进行监测; 反应结束后，可以用气相色谱法分析产物，并使用内标法计算产率; 产品用柱层析方法进行分离并重结晶再纯化后，分别测定其熔点、红外吸收光谱和紫外-可见吸收光谱。

关键词 苯乙炔；偶联；空气

一、 实验原理

本项目的合成部分是从末端炔烃出发，在Ni、Cu催化剂作用下，以空气为氧化剂发生自身偶联反应，得到1,3-二炔。1,3-二炔是一类结构特殊的化合物。从空间结构上来看，它包含四个sp杂化的碳原子，四个碳原子呈线性排列，且整体结构呈现一定的刚性；两个叁键之间可以形成共轭结构，因此也被称为共轭二炔（conjugated diyne），如下图所示。

共轭二炔本身存在于许多天然化合物中，还可以作为某些染料的前体；其刚性、共轭的

化工专业实验报告

一 实验目的

实验六 乙醇气固催化脱水制乙烯

姓 名： XXX 学 号： XXXXXX 班 级： 同 组 人：

1、掌握乙醇脱水实验的反应过程、实验流程和操作。

2、掌握乙醇气相脱水操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件的方法。

3、了解固定床反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器的正常操作和安装。 4、学习气相色谱在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。

5、学习微量泵的使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。

二、实验原理

乙醇脱水属于平行反应，即可进行分子内脱水生成乙烯，又可进行分子间脱水生成乙醚。一般而言，较低的温度有利于生成乙醚，因此该复合反应条件改变，脱水机理也有不同。采用浓硫酸、氧化铝和分子筛催化剂可以有下列反应过程产生：

浓硫酸： 2C2H5－OH

C2H5OH

氧化铝： C2H5OH 分子筛： C2H5OH

C2H5OC2H5＋H

栓剂的制备

一、实验目的要求

1、学习栓剂的制备方法。

2、了解阿司匹林栓起作用的原理。 二、实验仪器与设备

1、仪器：电子称、蒸发皿、水浴锅、玻璃棒 2、设备：冰箱、栓模 三、实验原理

1、概念：饮片提取物或饮片细粉与适宜基质制成供腔道给药的固体制剂。

栓剂在常温下为固体，塞入人体腔道后，在体温下能融化、软化或溶化于分泌液，逐渐释放药物而产生局部或全身作用。 2、栓剂的基质：主要分为油脂性基质和水溶性基质。

A、天然油脂：a、可可豆脂：常温下为黄白色固体，可塑性好，无刺激性，能与多种药物配伍使用，熔点为：31～34℃，遇体温即能融化；b、香果脂；c、乌桕脂

（1）油脂性基质 B、半合成和全合成脂肪酸甘油酯：本次实验用

合成脂肪酸甘油酯 C、氢化植物油

甘油明胶：实验室一般不用。 （2）水溶性基质 聚乙二醇类 泊洛沙姆 （3）乳剂型基质：硬脂酸钠

3、制法：栓剂的制备有三种方法：搓捏法、冷压法及热熔法。目前栓剂的制备主要以热熔法为主

工艺流程为：熔融基质→加入药物（混匀）→注模→冷却→刮削→脱模→除润滑剂→质量检查→成品栓剂→包装

附：润滑剂的选择：对于油脂性基

实验报告

课程名称：药剂学实验指导老师：__韩旻_________成绩：___________

实验名称：片剂的制备实验类型：____时间：

一、实验目的

1.掌握片剂的不同制备工艺（湿法制粒压片法）

2.掌握片剂的质量检测方法

3.熟悉片剂的处方，工艺及稳定性影响因素及对片剂质量的影响

4.熟悉单冲压片机使用方法

二、实验原理

片剂试纸将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。他是临床应用最广泛的剂型之一，具有剂量准确，质量稳定，服用方便，成本低等优点。片剂的制备方法主要由湿法制粒压片，干法制粒压片和直接压片法。

制备片剂用的主药及辅料一般要经粉碎，过筛，混合操作。当主药为难容性药物时，必须有足够的细度以保证混合均匀及溶出度符合要求。若药物量少，与辅料量相差悬殊时，可用等体积递增配研发混合，一般可混合均匀，若其含量波动仍然较大，可采溶剂分散法，即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中再与其他成分混合，通常可以混合均匀。

湿颗粒的制造是制片的关键。首先必须根据主要的性质选好湿润剂或粘合剂。制软材时要控制好湿润剂或粘合剂的用量，使软材达到“握之成团，触之即散”。颗粒大小一般根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片选用14-16，小片18-20目筛制粒。治好的湿颗粒应根据主

JN University

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成

与表征研究

姓名： KITTY 学号： XXXXXXXX 学院： 化学与材料工程学院 专业： 高分子材料与工程 班级： 材料XXX班

同组成员：XXXXXXXX

0 前言

三草酸合铁酸钾的制备原理

用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。 重量分析法测定水含量的原理

结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。K3Fe (C2O4)·3H2O加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。 任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在110℃左右烘干吸湿水。称取一定质量的试样，在110℃下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。

实验五 苯 乙 酮 的 制 备

一、 实验目的：

1、了解傅-克酰基化反应制备芳酮的一般原理，学习苯乙酮的制备方法； 2、学会电磁搅拌器的作用，掌握有毒气体的处理方法。 二、 实验原理：

芳酮可通过苯与酸酐或酰卤在路易期酸的作用下反应来制备。因此在实验室中我们可用苯、乙酸酐和无水三氯化铝来制备苯乙酮：

主反应: + （CH3CO）2OCH3COOHCOCH3AlCl3AlCl3无水AlCl3COCH3CH3COOHCH3COOAlCl2HClOAlCl3H3O+CCH3OCCH3

1、催化剂的用量大，乙酸酐：AlCl3=1：2.2。 2、反应体系必须严格无水，否则三氯化铝水解失效。 3、产物有有毒气体氯化氢，故装置应考虑吸收。

4、反应放热，且要反应完全，还需加热，反应体系温度高于反应物和溶剂沸点，故应采用回流、滴加装置。

三、 主要试剂与产物的物理常数

名称 乙酐 苯

苯乙酮

四、实验装置（如图）

M 102.09 78.11 120.15

b.p./℃ 13978.4 80.1 202.3

密度 1.0820 0.879 1.0281

S

溶于乙醇，溶于乙醚、苯、氯仿。 不溶于水，溶于乙醇、

实验五 苯 乙 酮 的 制 备

一、 实验目的：

1、了解傅-克酰基化反应制备芳酮的一般原理，学习苯乙酮的制备方法； 2、学会电磁搅拌器的作用，掌握有毒气体的处理方法。 二、 实验原理：

芳酮可通过苯与酸酐或酰卤在路易期酸的作用下反应来制备。因此在实验室中我们可用苯、乙酸酐和无水三氯化铝来制备苯乙酮：

主反应: + （CH3CO）2OCH3COOHCOCH3AlCl3AlCl3无水AlCl3COCH3CH3COOHCH3COOAlCl2HClOAlCl3H3O+CCH3OCCH3

1、催化剂的用量大，乙酸酐：AlCl3=1：2.2。 2、反应体系必须严格无水，否则三氯化铝水解失效。 3、产物有有毒气体氯化氢，故装置应考虑吸收。

4、反应放热，且要反应完全，还需加热，反应体系温度高于反应物和溶剂沸点，故应采用回流、滴加装置。

三、 主要试剂与产物的物理常数

名称 乙酐 苯

苯乙酮

四、实验装置（如图）

M 102.09 78.11 120.15

b.p./℃ 13978.4 80.1 202.3

密度 1.0820 0.879 1.0281

S

溶于乙醇，溶于乙醚、苯、氯仿。 不溶于水，溶于乙醇、

百度文库-让每个人平等地提升自我

1 液体药剂的制备实验报告

篇一：实验报告4：(药学专业、09制药)液体制剂的制备药剂学实验实验报告

实验四液体制剂的制备（药学专业、09制药工程）

一、实验目的和要求

1. 掌握溶液型液体制剂的种类及其概念与特点。

2. 掌握几种典型的溶液型液体制剂的制备方法、质量标准及其检查方法。

3. 了解低分子、高分子溶液型液体制剂中常用附加剂的正确使用，作用机制及其常用量。

二、实验内容和原理

1. 实验内容

（1）低分子溶液型液体制剂的制备

实验1：芳香水剂（薄荷水）的制备（分散溶解法）

以薄荷油、滑石粉（或轻质碳酸镁、活性炭）等为原料，制备芳香水剂（薄荷水）。

实验2：复方碘溶液的制备（助溶法）

百度文库-让每个人平等地提升自我

2 以碘、碘化钾为原料，通过助溶法，制备复方碘溶液。实验3：硫酸亚铁溶液剂的制备（溶解法）

以硫酸亚铁、枸橼酸为原料，通过冷溶法制备糖浆剂。（2）胶体溶液型液体制剂的制备

实验4：胃蛋白酶合剂的制备（溶解法）

以胃蛋白酶、甘油等为原料，制备高分子型液体制剂胃

蛋白酶合剂。

2. 实验原理

（请根据实验教材自己补充，包括助溶法的原理；高分子溶液剂的定义，其热力学稳定性等。）

三、主要仪器设备

1. 实验材料：薄荷油、滑石粉、轻质碳酸

聊城大学 化学化工学院 元险

实验八 环己烯的制备

一、实验目的：

1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法； 2、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 二、实验原理：书P158

烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。

本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。 主反应式： OHH3PO4 + H2O

一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。

H

OH2-HOOHHO2

H可能的副反应：（难）

三、主要试剂、产物的物理和化学性质

化学物质 相对分子质量 环己醇 磷酸 环己烯 环己醚

100 98 82.14 182.3

相对密度/d420 0.96 1.83 0.89 0.92

沸点/℃ 161.1

溶解度/g(100g水)-1 3.620

℃

-1/2H2O(213℃) 234