氨氮的测定实验报告

实 验 报 告

单 位 XXXXX环境监测站

分析人员

日 期 年 月 日

题目：纳氏试剂分光光度法 方法测定 水 样品中氨氮的含量 实 验 报 告 样品名称： 样品编号： 样品来源： 监测目的： 监测日期： 报告日期： 一、实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长420nm测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 二、实验试剂和仪器 1.试剂 （1）纳氏试剂：称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50

实 验 报 告

单 位 XXXXX环境监测站

分析人员

日 期 年 月 日

题目：纳氏试剂分光光度法 方法测定 水 样品中氨氮的含量 实 验 报 告 样品名称： 样品编号： 样品来源： 监测目的： 监测日期： 报告日期： 一、实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长420nm测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 二、实验试剂和仪器 1.试剂 （1）纳氏试剂：称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 项目 铵盐中氮含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的

1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。

2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。 3 4、了解酸碱滴定的实际应用。 二、实验原理

氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配配制，其浓度的确定也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：

达到化学计量点时，溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。

铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。

甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如：

2（NH4）2SO4＋6HCH O＝（CH2）6 N4＋2H2SO4＋6H2O

反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺（CH2）6 N4是一个很弱的碱，化学计量点时PH约为8.8，因此用酚酞作指示剂。

w（N）＝ C（NaOH）×V（NaOH）×14.01

水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮

氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐，比色法和电极法。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点，操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。

1、测定原理

在碱性介质（pH =11.6）中，亚硝基铁氰化钠[Na2(Fe(CN)6)NO]·2H2O存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。

这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应： (1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。 NH3+HOCl←→NH2Cl+H2O (2)第二步氯胺与水杨酸C6H4(OH)COOH反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸。

(3)

第

三

步

是

氨

基

水

杨

酸

转

变

为

醌

亚

胺

(4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。

pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。

1实验原理

1.1 纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Nessler于1856年发明,有2种配制方法,常用HgCl2与KI反应的方法配制,其反应过程如下:

显色基团为[HgI4]2-,它的生成与I-浓度密切相关。开始时,Hg2+与I-按反应(1)式生成红色沉淀HgI2,迅速与过量I-按反应(2)式生成[HgI4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明I-不再过量,应立即停止加入HgCl2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入HgCl2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量HgI2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。

氨氮的测定（纳氏试剂光度法）

原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较 宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。本法最低检出 浓度为0.025mg/L。

仪器：紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。 试剂（配制试剂及水样稀释均用无氨水）

10%（m/v）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。

25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。 硫酸：ρ=1.84 纳氏试剂：

称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于 水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶 中，密塞保存。 酒石酸钾钠溶液：

称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。铵标准溶液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000mI容量瓶中，稀释至标线， 此溶液浓度为1000mg/L。 无氨水制备：

每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出 液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存

《固体密度的测定》示范报告

一、实验目的：

1. 掌握测定规则物体和不规则物体密度的方法； 2. 掌握游表卡尺、螺旋测微器、物理天平的使用方法； 3. 学习不确定度的计算方法，正确地表示测量结果； 二、实验仪器：

1. 游表卡尺：（0-150mm, 0.02mm） 2. 螺旋测微器：（0-25mm, 0.01mm） 3. 物理天平：（TW-02B型，200g, 0.05g） 三.实验原理：

内容一：测量细铜棒的密度

根据

m4m

2

V （1-1） 可得 dh （1-2）

只要测出圆柱体的质量m、外径d和高度h，就可算出其密度。 内容二：用流体静力称衡法测不规则物体的密度 1、待测物体的密度大于液体的密度

如果不计空气的浮力，物体在空气中的重量W = mg与它浸没在液体中的视重W1 = m1g之差即为它在液体中所受的浮力：

F W W1 (m m1)g (1-3)

根据阿基米德原理：

F 0Vg （1-4）

0是液体

实验序号：28 试验时间：2011·11·8 班级：

实验题目：声速测定 实验室： 姓名： 学号： 成绩： 指导教师 【实验目的】

1．了解压电换能器的功能，加深对驻波及振动合成等理论知识的理解。 2．学习用共振干涉法、相位比较法和时差法测定超声波的传播速度。

3．通过用时差法对多种介质的测量，了解声纳技术的原理及其重要的实用意义。

【实验原理】

在波动过程中波速V、波长?和频率f之间存在着下列关系：V?f??，实验中可通过测定声波的波长?和频率f来求得声速V。常用的方法有共振干涉法与相位比较法。

声波传播的距离L与传播的时间t存在下列关系：L?V?t ，只要测出L和t就可测出声波传播的速度V，这就是时差法测量声速的原理。 1．共振干涉法（驻波法）测量声速的原理：

当二束幅度相同，方向相反的声波相交时，产生干涉现象，出现驻波。对于波束1：时，叠加后的波形成波束3：F3?2A?cos?2??X/???cos? t，这里?为声波的角频率，t为经过的时间，X为经过的距离。由此可见，叠加后的声波幅度，随距离按

F1?A?cos(? t?2??X/?)、波束2：F2?A?cos?? t?2??X/??，当它们相交会

cos?2??X/??变化。如图28

化工与制药专业实验报告!

安乃近的含量测定

一、实验目的

1，掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。 2，熟悉安乃近的含量测定原理。

3，了解片剂分析的基本操作。

二，实验内容及步骤

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g），加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg的

三，实验原理 H3COSO

NCH3OH

ONa

H3+I2 +H2O+ HI +NaHSO4

本品分子中4位上的N-甲基具有还原性，可被碘氧化生成硫酸盐。反应式如下：

化工与制药专业实验报告!

H3COSO,H2O

ONa

H3

四，实验提示

1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。

2，具有挥发性，去后应立即盖好瓶塞。

3，注意节约碘液，淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。 4，结果计算：

将所得实验数据代入公式

标示量% (V V0) T F 10 W 100%=86% m S 3

V=14.8ml

V0=0.1ml

T=17.57mg/ml

式中，v为供试品消耗

铸造残余应力的测定实验报告

1. 实验目的

(1) 了解铸造残余应力的产生原因。

(2) 了解用应力框测定铸造残余应力的方法。 (3) 了解退火对消除残余应力的效果。

2. 实验原理

2.1 铸造应力

铸件在凝固和冷却过程中由于各部分体积变化不一致导致彼此制约而引起的应力称为铸造应力。铸造应力可分为三种，即热应力、相变应力和收缩应力。铸造应力可能是暂时性的，当引起应力的原因消除以后，应力随之消失，称为临时应力；否则为残余应力。铸造应力对铸件质量有重要影响，如果铸造应力超过材料的屈服强度，铸件则产生变形；如果铸造应力超过材料的强度极限时，铸件则产生裂纹。残余应力还会降低铸件的使用性能，如失去精度、在使用过程中造成断裂或产生应力腐蚀等。

2.2 铸造应力的测定方法——应力框试验法

图1为测定铸造残余应力的框形铸件，由于I杆和II杆截面尺寸差别大，因而铸造后细杆I中形成压应力，粗杆II中形成拉应力。若在A-A截面处将粗杆锯开，锯至一定程度时，由于截面变小，粗杆被拉断。受弹性拉长的粗杆长度较自由收缩条件下的长度缩短，其缩短量?L和铸造残留应力成正比，其值可根据锯断前、后粗杆上小凸台的长度(L0 ,L1）差求出，即?L＝L1一L0。铸造残留应力σ1