盐酸滴定液的配制与标定实验原理

学习情境一 药物检测前准备

工作任务4 盐酸滴定液（0.1 mol/L）的配制与标定

一、任务下达

1．子任务

子任务一：查阅药品质量标准，并根据要求准备好仪器、试药。

子任务二：根据质量标准和标准操作规程，进行盐酸滴定液（0.1 mol/L）的配制与标定操作。

子任务三：正确完成检验原始记录及检验报告。 3．任务目标

通过本任务的教学和实施，预期达到以下目标。

（1）技能目标：能根据《中国药典》的要求配置滴定液；能正确标定滴定液。

（2）知识目标：掌握滴定液的配置与标定方法。

二、任务准备

1．查找质量标准

盐酸滴定液的配制与标定标准收载于《中国药典》2010年版二部附录181页。

【配制】盐酸滴定液（0.1 mol/L） 取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。

盐酸滴定液（0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L）照上法配制，但盐酸的使用量分别为45ml、18ml或9.0ml.

【标定】盐酸滴定液（1 mol/L） 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变成紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定

盐酸溶液的配制与标定

实验步骤 0.1mol·L-1 HCl标准溶液的配制。

在通风橱内量取计算量的浓盐酸，倒入盛有适量纯水的白色试剂瓶中加水稀释至800mL，摇匀。 思考题

1. 思思考题 ：浓盐酸与纯水用何种量器取，配制盐酸溶液时，用容量瓶还是试剂瓶配溶液 ： ⑴由于溶液的浓度是一个大约的值，不必用容量瓶，可在试剂瓶中配制。注意：由于稀释浓盐酸的热效应很小，可直接在试剂瓶中进行，但浓硫酸不可以。

⑵由于配制的盐酸溶液浓度是粗略的，因此浓盐酸用量筒量取；纯水也用量筒量取（实验室提供250mL大量筒），或借助烧杯上的刻度用烧杯量取。浓盐 2.酸与纯水用何种量器取，配制盐酸溶液时，用容量瓶还是试剂瓶配溶液？ 2.思考题 ：配制盐酸溶液的操作为什么要在通风橱中进行，为什么要先在试剂瓶中加入一定体积的纯水？

⑴浓盐酸有挥发性，酸雾污染环境，腐蚀人的牙齿，故使用浓盐酸的操作应在通风橱中进行。 ⑵为避免酸雾逸出，应先在试剂瓶中加入纯水，再加浓盐酸。 配制盐酸溶液的操作为什么要在通风橱中进行，为什么要先在试剂瓶中加入一定体积的？ 3. 思考题 ：瓶口是否要用纯水冲洗，溶液为何要摇匀？

盐酸标准溶液浓度的标定。

⑴差减法称取0.1

滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程

文件名称 滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程 一、目 的：建立滴定液（标准液）管理制度，以规范其配制、标定、使用分发和贮存管理。

二、适用范围：适用于质检中心所有滴定液、标准液。 三、责 任 者：质检中心全体人员。 四、内 容： 1、术语

1.1 滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单位应根据药典或GB标准规定。

1.2 F值：滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。

1.3 标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。

2、滴定液配制仪器与用具：

2.1 分析天平 其分度值应为0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 2.2 10、25和50ml滴定管 应附有该滴定管的校正值。

2.3 10、15、20和25ml移液管 其真实容量应经校准，并附有校正值。 2.4 250ml、500ml、1000ml量瓶 应符合国家A级标准，或附有校正值。 3、滴定液配制所需试药与试液

3.1 使用中

目录

6.1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） 6.2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L） 6.3四苯硼钠滴定液（0.02mol/L） 6.4甲醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 6.5甲醇钠滴定液（0.1mol/L） 6.6甲醇锂滴定液（0.1mol/L） 6.7亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） 6.8 草酸滴定液（0.05mol/L）

6.9氢氧化四丁基胺滴定液（0.1 mol/L）

6.10氢氧化钠滴定液（1mol/L，0.5mol/L或0.1mol/L) 6.11重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L) 6.12 烃铵盐滴定液（0.01mol/L）

6.13盐酸滴定液（1mol/L，0.5 mol/L，0.2 mol/L或0.1mol/L） 6.14高氯酸滴定液（0.1 mol/L） 6.15高氯酸钡滴定液（0.05mol/L） 6.16高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）

6.17硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L） 6.18硝酸银滴定液(0.1mol/L)

6.19 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L） 6.20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L) 6

硫代硫酸钠滴定液的配制与标定

一、实验目的

1、掌握Na2S2O3滴定液的配制方法；

2、掌握应用置换碘量法标定Na2S2O3的滴定液方法；

3、学会碘量瓶的使用和以淀粉作指示剂确定滴定终点的的方法。

二、实验原理

标定Na2S2O3采用氧化还原滴定法，即置换滴定法。常用基准物质是K2Cr2O7，反应如下：

K2Cr2O7 +6KI + 7H2SO4→Cr2（SO4+ 4K2SO4+3I2 +7H2O

I2 + 2Na2S2O3 →Na2S4O6+2NaI

由以上反应可知，1molK2Cr2O7 生成3molI2 ，1molI2 与2molNa2S2O3 完全反应，所以1molK2Cr2O7相当于6mol Na2S2O3。

三、实验仪器与试剂

自己写出

四、实验内容

1、0.1mol/L Na2S2O3滴定液的配制

称取NaCO3固体0.1g搅拌溶解

烧杯加200ml纯化水，

搅拌溶解→加

Na2S2O3﹒5H2O

0.5g

纯化水稀释至400ml，贴上标签备用。

2、Na2S2O3滴定液（0.1mol/L）的标定（1）K2Cr2O7基准溶液的配制

精密称取K2Cr2O71.2g（精确到小数点后四位，需称量3份）→小烧杯溶解→ 转至250ml容量瓶定容至刻度，摇匀

→ 25ml移液

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起 草： 日期： 批 准： 日期： 拷贝号： 变更记载： 修订号 00 01 02 批准日期 2001年5月2日 审 核： 日期： 生效日期： 签字： 制定（变更）原因及目的： 生效日期 2001年5月10日 公司更名。 生产技术部 [ ]份 质量部QA [ ]份 质量部QC [ ]份 一 车 间 [ ]份 二 车 间 [ ]份 三 车 间 [ ]份 分发部门 设备动力科 [ ]份 物 控 部 [ ]份 总 经 办 [ ]份 综 合 部 [ ]份 滴定液与标准液配制SOP

1. 适用范围：滴定液、标准液配制 2. 职责

检验员：严格按SOP进行操作。 3. 滴定液与标准液配制通则

3.1.仪器与用具：十万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管（经校正）、移液管（经校正）、容量瓶（经校正）。

3.2.基本要求：室温为10～30℃，称量与计算时有效数保留5位，但最终保留4位有效数， 滴定时滴定液消

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起 草： 日期： 批 准： 日期： 拷贝号： 变更记载： 修订号 00 01 02 批准日期 2001年5月2日 审 核： 日期： 生效日期： 签字： 制定（变更）原因及目的： 生效日期 2001年5月10日 公司更名。 生产技术部 [ ]份 质量部QA [ ]份 质量部QC [ ]份 一 车 间 [ ]份 二 车 间 [ ]份 三 车 间 [ ]份 分发部门 设备动力科 [ ]份 物 控 部 [ ]份 总 经 办 [ ]份 综 合 部 [ ]份 滴定液与标准液配制SOP

1. 适用范围：滴定液、标准液配制 2. 职责

检验员：严格按SOP进行操作。 3. 滴定液与标准液配制通则

3.1.仪器与用具：十万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管（经校正）、移液管（经校正）、容量瓶（经校正）。

3.2.基本要求：室温为10～30℃，称量与计算时有效数保留5位，但最终保留4位有效数， 滴定时滴定液消

标准滴定液配制与标定讲义

1目的:制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理。

2 范围:所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存 等。

3责任人:滴定液配制人员。 4内容: 4.1简述

4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。 4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。

4.1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值常用于容量分析中的计算。 4.1.4本法适用于中国药典2000年版二部附录“滴定液”的配制与标定。 4.2仪器与用具 4.2.1分析天平

其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。 4.2.2滴定管

10、25和50ml滴定管应经校正。 4.2.3移液管

10、15、20和25ml移液管应经校正。 4.2.4量瓶

250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。 4.3试药与试液

4.3.1均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。 4.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。 4.4配制

滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下

标 准 操 作 规 程

STANDARD OPERATION PROCEDURE

编号 版本号 编制部门 审核部门 审核部门 批准 颁发部门 QC QC经理 QA经理 质量副总经理 质量保证部 SOP-02-QC-014 0.0 题目 生效日期 签名/日期 签名/日期 签名/日期 签名/日期 分发部门 硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程 2015年12月1日 QC 1目的：规范硫代硫酸钠滴定液配制与标定的操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。

2适用范围：适用于硫代硫酸钠滴定液配制与标定的标准操作。 3责任：QC人员对本SOP实施负责。 4内容

4.1.名称：硫代硫酸钠滴定液 4.2分子式、分子量：Na2S2O3?5H2O

12.41g→1000ml 4.3.配制浓度 0.1mol/L 或 0.05 mol/L 4.4.所用仪器

电子天平、恒温电热干燥箱、容量瓶（100ml）、称量瓶、碘瓶（500ml）、量杯（1000ml）、烧杯（100ml）、碱式滴定管（50ml）、移液管、棕色试剂瓶 4.5.试药

基准重铬酸钾 碘化钾

稀硫酸（取硫酸57mL，加水稀释

盐酸浓度的标定

一.实验目的

1.学会盐酸溶液的配制和标定 ；

2.掌握滴定操作，并学会正确判断终点 ； 3.熟悉电子天平的使用、减量法称量

二.实验原理：

为什么要滴定？ 什么是基准物质？ 能够准确滴定的条件

终点的判定（能否滴到第一等当点），指示剂的选择， 酸碱指示剂 计算公式

实验结果的表示（误差、数据处理、真实值、平均值、准确度、精密度、置信水平、数据的取舍等）

1.浓盐酸有挥发性, 因此标准溶液用间接方法配制, 配好的溶液只是近似浓度, 准确的 HCl 浓度需用基准物质进行标定。通常用来标定 HCl 溶液的基准物质有无水碳酸钠 (Na2CO3 )和硼砂（ Na2B4O7·l0H2O）。本实验采用无水碳酸钠为基准物质来标定时, 以溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂指示终点, 滴定反应为：

Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2 ↑

2.⑴计算化学计量点的pH ： 在Na2CO3标定盐酸溶液浓度的反应中 ：

Na2CO3 + 2HCl = H2CO3(CO2+H2O) + 2NaCl产物H2CO3饱和溶液的浓度约0.04mol·L-1，溶液的pH值为[H+]=