氟离子测定方法

分析化学实验报告

题目:氟离子选择电极法测定氟离子

院 系：化学化工学院 专业年级： 姓 名： 学 号：

2015年10月26日

离子选择电极法测定氟离子

一、实验目的

1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件； 2.掌握离子计的使用方法。

二、实验原理

1.氟离子选择电极的构造

将LaF3单晶（掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mol/L NaF和0.1 mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为内参比电极，构成氟离子选择电极。

测定水样时，以氟离子选择电极作指示剂，以饱和甘汞电极做参比电极，组成测量电池为：

氟离子选择电极 ∣试液 ║甘汞电极

忽略液接电势：E=b-0.0592lgαF-

即E与αF-的对数成正比。氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。

2.自来水中氟离子测定的实验条件

①氟离子选择电极具有较好的选择性。常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-

等不干扰，主要干扰物质是OH-。产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如下反应：

LaF3 + 3OH-═ La(OH)3 + 3F

华南师范大学实验报告

学生姓名： 学号：

专业： 化学 年级班级：

课程名称：仪器分析实验 实验项目：离子选择性电极法测定水中氟离子 实验时间：2010年3月24日 实验指导老师：胡小刚 实验评分：

离子选择性电极法测定水中氟离子

一、实验目的

1、 掌握直接电位法的测定原理及实验方法。 2、 学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计。

3、 了解氟离子选择性电极的基本性能及其测定方法。

二、实验原理

氟离子选择电极是一种以氟化镧（LaF3）单晶片为敏感膜的传感器。由于单晶结构对能进入晶格交换的离子有严格地限制，故有良好的选择性。将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装有

0.1mol·L-1NaF和0.1mol·L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择性电极。用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的测量电池为

Ag,AgCl [10-3mol/L NaF,10-3mol/L NaCl]LaF3 F-(试液) KCl(饱和),Hg2Cl2 Hg

测定氯离子的方法 硝酸银滴定法

一、原理

在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：

NaCl + AgNO3 → AgCl ↓ + NaNO3 2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 ↓ + KNO3 二、试剂

1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。

2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含5mg氯离子。

3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。

5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加9

学生毕业论文

论文题目：铜离子测定方法及检测

起止时间：2012年3月1日-2012年5月30日

2012年5月30日

目 录

论 文 摘 要............................................................3 一、绪论...................................................................4 （一）金属离子的识别意义和方法简介.........................................4 （二）荧光光谱.............................................................4 (三)荧光分析法...........................................................6 （四）荧光分析的优点.......................................................7 （五）荧光定量分析的各种条件....

氟离子选择电极测定自来水中的氟

刘红阳 19121201 1120123063

一、实验目的

1、了解离子选择电极的主要特性，掌握离子选择电极法测定的原理、方法及实验操作；

2、了解总离子强度调节缓冲液的意义和作用；掌握用校准曲线法测定自来水中的氟离子浓度的方法。

二、实验原理

氟离子选择电极（简称氟电极）是晶体膜电极，它的敏感膜是由难溶盐LaF3（为增加导电性，定向掺杂EuF2）薄片制成，电极管内装有0.1mol·L-1NaF和0.1mol·L-1NaCl组成的内充液，浸入一根Ag-AgCl内参比电极。测定时，氟电极、饱和甘汞电极（外参比电极）和含氟试液组成下列电池：

Ag|AgCl|NaF(0.1mol·L-1)，NaCl(0.1mol·L-1)|LaF3晶体|含氟试液(a(F-))||KCl(饱和)，Hg2Cl2|Hg。

一般离子计上氟电极接负极，饱和甘汞电极接正极，测得电池的电动势为

E电池=φ

SCE－φ

膜

－φ

Ag-AgCl+φa+φj

SCE、

在一定的实验条件下（如溶液的离子强度、温度等），外参比电极点位φ活度系数γ、内参比电极电位φ

Ag-AgCl、氟电极不对称电位φa以及液接电位φj

等都可以

实验一 用氟离子选择性电极测定水中微量氟离子—标准

曲线法

一、实验目的

学习氟离子选择性电极测定微量F-离子的原理和测定方法。 二、实验原理

氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜（掺有微量EuF2，利于导电），电极管内放入NaF+NaCl混合溶液作为内参比溶液，以Ag-AgCl作内参比电极。当将氟电极浸入含F离子溶液中时，在其敏感膜内外两侧产生膜电位△φM

-

△φM= K-0.059 lg aF - (25℃)

以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池： Pt |Hg |Hg2Cl2 | KCl(饱和)‖F- 试液| LaF3 | NaF，NaCl(均为0.1mol/L) | AgCl |Ag 工作电池的电动势

E = K ′- 0.059 lgaF - (25℃)

在测量时加入以HAc，NaAc，柠檬酸钠和大量NaCl配制成的总离子强度调节缓冲液（TISAB）。由于加入了高离子强度的溶液（本实验所用的TISAB其离子强度μ＞1.2），可以在测定过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与F-离子浓度的对数呈线性关系：

E = k - 0.059 lgC F -

本实验采用标准曲线法测定

世界上现有3家主要公司生产全氟离子交换膜，即：美国杜邦公司、日本旭硝子公司和旭化成公司。它们的离子交换膜产品均为四氟纤维增强的全氟磺酸、全氟羧酸树脂复合膜，只是在膜结构设计上略有差异。

1．美国杜邦公司全氟离子交换膜。美国1966年开发出具有良好化学稳定性、用于燃料电池的全氟磺酸离子交换膜NAFION膜。1981年，杜邦公司与日本旭硝子公司交换全氟离子交换膜专利许可证，即美国杜邦公司用全氟磺酸离子交换技术换取了日本旭硝子公司的全氟羧酸离子交换膜技术，从而相得益彰，使杜邦公司的全氟离子交换膜真正进入氯碱工业大规模应用的时代。Nafion900系列全氟磺酸与全氟羧酸高性能复合膜具有高电流效率、较低的膜电阻、膜的耐久性良好等优点，适于较高浓度碱的生产。目前，已得到广泛应用，已推广到包括我国等30多个国家、150多个工厂。

杜邦公司全氟离子交换膜起始电流效率很高，有的高达97％，运转3～4年其电流效率仍可保持在95％以上，膜的机械强度高，但槽电压比旭硝子、旭化成膜略高（同一槽型比较）。因此，杜邦膜今后改进的重点是如何进一步降低膜电压，此外，在抗杂质污染膜的开发方面尚有大量工作要做。

2．旭硝子公司的全氟离子交换膜。旭硝子作为日本主要两家生产有

陕西理工学院·化学与环境科学学院·仪器分析实验教学组

仪器分析实验讲义04

实验地点 实验项目

化学楼205

实验学时

3

授课教师

氟电极法测定自来水中的氟含量

预习提要

1. 氟离子选择电极基本构造，内参比电极； 2. 直接电位法基本原理；

3. TISAB的组分构成和作用； 实验报告部分

一、实验目的与要求

1. 掌握离子选择性电极的响应机理； 2. 学会使用离子计；

3. 掌握氟离子电极测定F-的条件。

二、实验原理

1. 直接电位法

电位分析法是通过测定在零电流条件下的电极电位和浓度间的关系进行分析测定的一种电化学分析法。它包括直接电位法和电位滴定法。电位分析法一般使用一支指示电极和一支参比电极。其中，指示电极的电极电位与待测离子的活度（或浓度）符合能斯特方程：

?????aRTlogOnFaR2. 离子选择性电极及响应机理

离子选择性电极是一类利用膜电位测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器，当它和含待

测离子的溶液接触时，在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的膜电位。 当敏感膜两边分别与两个不同浓度或不同组成的电解质相接触时，膜两边交换、扩散离子数目不同，形成了双电层结构，在膜的两边形成两个相界电位，产生电位差

一、茶叶中水浸出物的测定

水浸出物是指在规定的条件下,用沸水萃取茶叶中的可溶性物质。

1 原理 用沸水萃取茶叶中的可溶性物质,再经过滤、蒸发至干,称量残留物。 2 仪器和用具 实验室常规仪器及下列各项： 2.1 鼓风电热恒温干燥箱：温控103±2℃。 2.2 恒温水浴。

2.3 具盖蒸发皿：直径60mm,高50mm,容量80mL。 2.4 干燥器,内盛有效干燥剂。 2.5 分析天平：感量0.001g。 2.6 容量瓶：500mL。 2.7 锥形瓶：500mL。 3 操作方法

3.1 取样 按照GB 8302-87《茶 取样》的规定取样。

3.2 试样制备 按照GB 8303-87 《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。

3.3 蒸发皿的准备 将具盖蒸发皿(2.3)置于103±2℃的恒温干燥箱(2.1)内,烘干1h,取出,在干燥器内(2.4)冷却至室温,称量(精确至0.001g)。 3.4 测定步聚

3.4.1 试液的制备 称取3g(准确至0.001g)磨碎试样(3.2)于500mL锥形瓶(2.7)中,加沸蒸馏水450mL,立即 移入沸水浴(2.2)中,浸提45min*(每隔10min摇动一次)。浸提完毕后立即趁热减

阳极溶出伏安法测定污水中的Cu离子与其它方法的比较 刘昂论文 目 录

论 文 摘 要............................................................3 一、二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法.................................4 二、原子吸收法测定水中的铜含量......................................9 三、碘量法测定铜......................................................16 四、铜离子探针对铜离子含量的测定..................................18 五、参考文献.................................................................20 前言

目前常用的铜离子分析检测方法主要分为直接法和间接法两大类。直接法是一类直接利用铜离子自身物理、化学性质对其进行分析检测的方法；间接法是一类利用铜离子和指示剂（也可称为化学分子探针）之间的特异性化学反应或超分子作用产生的信号变化对铜离子进