岛津LC-10AT型HPLC

岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护

一．范围

本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

二．职责

质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。

三．操作程序

1 系统组成：本系统由LC-20AT溶液传输单元、SIL-20A/20AC自动进样器、SPD-20A/20AV紫外-可见检测器、SCL-10AVP系统控制器、Lenovo台式电脑等组成。 2 准备

2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45 μm滤膜过滤，超声脱气20 min。

2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。

2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45 μm滤膜过滤。

2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 3 开机

接通电源，依次开启不间断电源溶液传输单元，自动进样器，紫外-可见检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机。 4打开软件

4.1启动“LCsolution Launcher”

点击图标，点击[Operation]

4.2打开 \程序 点击[Analysis 1]，

岛津LC-10AT型高效液相色谱系统安全操作规程（修改版）

1.目的

规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 2．范围

本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 3．职责

质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。 4．规程

4.1 系统组成：本系统由LC-10ATvp溶剂输送泵、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp

紫外-可见检测器、SCL-10AVP系统控制器、工作站和电脑等组成。 4.2 准备

4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(60%乙腈)

4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量

环；

4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制）

4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4.3 开机

4.3.1接通电源，开启不间断电源（POWER）、听到自检声后开启（柱箱）CE； 4.3.2打开电脑显示器、主机、启动工作站（通道1） 。 4.4（柱箱和检测器）参数设定 4.4.1开启输液泵

4.1.1.1按下（柱箱）pump按钮； 4.4.2用（柱箱）（设定）选择按钮（f

重庆市华鼎现代生物制药有限责任公司 Chongqing Huading Modern Biological Pharmaceutical Co.,LTD

标准操作规程

岛津LC-10ATvp色谱工作站操作规程 登记号 编制者/日期 审核者/日期 批准者/日期 变更记录 修订号： 批准日期： 执行日期： HD-WS-03-590-00 共 8 页 生效日期 回顾日期 颁发部门 GMP认证小组 变更原因 Copy NO. 分发部门 财 务 部 [ ] 审 计 部 [ ] 行 政 部 [ ] 营 销 部 [ ] 物料管理部 [ ] 质量管理部 [√] 设备动力部 [ ] 生产技术部 [ ] 水针剂车间 [ ] 原料药车间 [ ] 固体制剂车间[ ] 重庆市华鼎现代生物制药有限责任公司 HD-WS-03-590-00 8-1

1 目的：制定岛津LC-10Atvp

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标准操作规程

岛津LC-10ATvp色谱工作站操作规程 登记号 编制者/日期 审核者/日期 批准者/日期 变更记录 修订号： 批准日期： 执行日期： HD-WS-03-590-00 共 8 页 生效日期 回顾日期 颁发部门 GMP认证小组 变更原因 Copy NO. 分发部门 财 务 部 [ ] 审 计 部 [ ] 行 政 部 [ ] 营 销 部 [ ] 物料管理部 [ ] 质量管理部 [√] 设备动力部 [ ] 生产技术部 [ ] 水针剂车间 [ ] 原料药车间 [ ] 固体制剂车间[ ] 重庆市华鼎现代生物制药有限责任公司 HD-WS-03-590-00 8-1

1 目的：制定岛津LC-10Atvp

岛津LC-20AT型高效液相色谱系统标准操作规程

一、目的

规范岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

二、范围

本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

三、职责

质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。

四、操作规程

1、流动相的处理

1.1 过滤溶剂 溶剂在使用定要用0.45μm的过滤器过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片本实验室

有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择（反光面朝上），缓冲盐先用水膜过滤，和有机相混合后再用有机滤膜过滤，滤前先滤少量纯化水清洗滤器。

1.2 保持储液瓶的清洁

用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子，最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。

1.3保证溶剂的质量

一定要用HPLC级的溶剂，水也应达到HPLC级，同样也要使用高纯度的缓冲盐。

1.4 故障及解决方法

1.4.1 流动相脱气不充分

流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动，

增加噪音，色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合系统

岛津LC-20AT型高效液相色谱系统标准操作规程

一、目的

规范岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

二、范围

本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

三、职责

质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。

四、操作规程

1、流动相的处理

1.1 过滤溶剂 溶剂在使用定要用0.45μm的过滤器过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片本实验室

有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择（反光面朝上），缓冲盐先用水膜过滤，和有机相混合后再用有机滤膜过滤，滤前先滤少量纯化水清洗滤器。

1.2 保持储液瓶的清洁

用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子，最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。

1.3保证溶剂的质量

一定要用HPLC级的溶剂，水也应达到HPLC级，同样也要使用高纯度的缓冲盐。

1.4 故障及解决方法

1.4.1 流动相脱气不充分

流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动，

增加噪音，色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合系统

岛津LC-20AD型高效液相色谱仪操作规程

1、 检查流动相是否足够、在有效期内。使用前须进行超声脱气5～10分钟。脱气后将吸滤

头由保护液中换至流动相瓶内。更换柱温箱内所需的色谱柱，拧紧两端的螺帽，在泵运行过程中检查色谱柱是否有漏液现象。 2、 依次开启电脑、柱温箱（40℃）、输液泵电源，紫外检测器在平衡系统大约30min后开

启，这样做是为了延长检测器的氘灯寿命。

3、 在首先进行的系统平衡时，起始运行时的流速应从低到高进行调节，主要是为保护色谱

柱考虑。（一般起始流速设定为0.5ml/min即可，待基线平稳后调整到检测所要求的流速，目前我们所测样品的要求流速均为1.0ml/min）。 4、 在输液泵操作面板上按“func”键，输入流速值“0.5”，按“enter”键。设定好流速后

按“Pump”键，启动输液泵。如系统中有气泡存在应进行排气（泵压过低或不稳定）。按“Pump”键停泵，将排气阀旋转90°至水平位置，按面板上的“purge”键，一般2～3分钟即可排除气泡。按“purge”键停止，将排气阀旋回“close”，按“Pump”键，重新启动输液泵。

5、 打开电脑桌面上“N2000在线工作站”，选择“通道2”。点击“方法”，选择“校正曲

线”，

岛津LC-20AD型高效液相色谱仪操作规程

1、 检查流动相是否足够、在有效期内。使用前须进行超声脱气5～10分钟。脱气后将吸滤

头由保护液中换至流动相瓶内。更换柱温箱内所需的色谱柱，拧紧两端的螺帽，在泵运行过程中检查色谱柱是否有漏液现象。 2、 依次开启电脑、柱温箱（40℃）、输液泵电源，紫外检测器在平衡系统大约30min后开

启，这样做是为了延长检测器的氘灯寿命。

3、 在首先进行的系统平衡时，起始运行时的流速应从低到高进行调节，主要是为保护色谱

柱考虑。（一般起始流速设定为0.5ml/min即可，待基线平稳后调整到检测所要求的流速，目前我们所测样品的要求流速均为1.0ml/min）。 4、 在输液泵操作面板上按“func”键，输入流速值“0.5”，按“enter”键。设定好流速后

按“Pump”键，启动输液泵。如系统中有气泡存在应进行排气（泵压过低或不稳定）。按“Pump”键停泵，将排气阀旋转90°至水平位置，按面板上的“purge”键，一般2～3分钟即可排除气泡。按“purge”键停止，将排气阀旋回“close”，按“Pump”键，重新启动输液泵。

5、 打开电脑桌面上“N2000在线工作站”，选择“通道2”。点击“方法”，选择“校正曲

线”，

岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤

1、流动相的处理

共有5个流动相储液瓶。一般RP-HPLC中，A（无机相）、B（有机相）为分析流动相；C（水）、D（甲醇）用于柱子后处理清洗；50%甲醇-水用于清洗自动进样针

流动相体积VA、B=100+总流速×比例系数×分析时间（mL）；Vc≥300mL； VD≈350mL；V50%甲醇≈300mL

所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤（根据有机相和无机相选用相应滤膜），清洗储液瓶，不能在清洗过程中留下污迹，并超声30min，超声完成后禁止剧烈摇晃

2、开机

开启插座电源 电脑开机

打开仪器电源（LC—20AT最后打开，等待数秒后“control”指示灯亮） 打开软件（Labsolution 仪器 LC—20A），若连接正常则软件显示 LC就绪

3、自动排气

将各流动相过滤头缓慢放入流动相中

在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min；在自动排气界面设置自动排气参数（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ各流动相≥5min，自动进样器≥25min），不勾选“排气结束后运行控制器”

“下载” “执行自动排气”

等待排气结束

4、样品处理

稀释后的样品（浓度约1

岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤

1、流动相的处理

共有5个流动相储液瓶。一般RP-HPLC中，A（无机相）、B（有机相）为分析流动相；C（水）、D（甲醇）用于柱子后处理清洗；50%甲醇-水用于清洗自动进样针

流动相体积VA、B=100+总流速×比例系数×分析时间（mL）；Vc≥300mL； VD≈350mL；V50%甲醇≈300mL

所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤（根据有机相和无机相选用相应滤膜），清洗储液瓶，不能在清洗过程中留下污迹，并超声30min，超声完成后禁止剧烈摇晃

2、开机

开启插座电源 电脑开机

打开仪器电源（LC—20AT最后打开，等待数秒后“control”指示灯亮） 打开软件（Labsolution 仪器 LC—20A），若连接正常则软件显示 LC就绪

3、自动排气

将各流动相过滤头缓慢放入流动相中

在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min；在自动排气界面设置自动排气参数（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ各流动相≥5min，自动进样器≥25min），不勾选“排气结束后运行控制器”

“下载” “执行自动排气”

等待排气结束

4、样品处理

稀释后的样品（浓度约1