dsc差示扫描量热分析实验报告

聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC）

差示扫描量热法是在差热分析（DTA）的基础上发展起来的一种热分析技术。它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术。简称DSC（Diffevential Scanning Calovimltry）。DSC技术克服了DTA在计算热量变化的困难，为获得热效应的定量数据带来很大方便，同时还兼具DTA的功能。因此，近年来DSC的应用发展很快，尤其在高分子领域内得到了越来越广泛的应用。它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数，测定玻璃化转变温度Tg；研究聚合、固化、交联、分解等反应；测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等，业已成为高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一。

一、 目的和要求

了解差示扫描量热法的基本原理及应用范围，掌握测定聚合物熔点、结晶度、结晶温度及其热效应的方法。

二、 实验原理

DSC和DTA的曲线模式基本相似。它们都是以样品在温度变化时产生的热效应为检测基础的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量数据。于是人们不断地改进设计，直到有人设计了两个独立的量热器皿的平衡。从而使测量试样对热能的吸收和放

钛酸钡（BaTiO3）差示热扫描仪（DSC）实验报告

一、实验目的

1. 了解差示热扫描仪（DSC）的工作原理；

2. 初步学会使用差示热扫描仪（DSC）测量材料的热性质；

3. 测定钛酸钡（BaTiO3）的热学性质并学会分析DSC曲线。

二、实验原理

差示扫描量热法一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。

DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT 消失为止。换句话说，试样在热反应时发

华南师范大学实验报告

学生姓名 学 号 专 业 年级、班级 课程名称 实验项目 实验类型

实验时间 年 月 日 实验指导老师 实验评分 一、实验目的

1．了解热分析的概念； 2．了解DSC的基本原理；

3．掌握DSC测试聚合物Tg的方法。

二、实验原理

差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。它是在差热分析（DTA, Differential Thermal Analysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。

差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者

《 — 高分子物理—》

实 验 指 导 书

××× 编 写

适用专业：

年 月

厦门理工学院_____院（系）

1

实验指导书前言内容要求

前 言

本课程的基本内容介绍，通过学习学生需要掌握的基本知识。 为了使学生更好地理解和深刻地把握这些知识，并在此基础上，训练和培养哪些方面的技能，设置的具体实验项目，其中哪几项实验为综合性、设计性实验。

各项实验主要了解、掌握的具体知识，训练及培养的技能。 本指导书的特点。 对不同专业选修情况说明。

2

具体项目指导书格式与基本内容要求

实验__：聚合物的热谱分析—差示扫描量热法

实验学时：

实验类型：（演示、验证、综合、设计研究） 实验要求：（必修、选修） 一、实验目的

1.了解差示扫描量热法的原理，通过差示扫描量仪测定聚合物的加热及冷却谱图。 2.掌握应用DSC 测定聚合物的Tg、Tc、Tm、?H及结晶度的方法。 二、实验内容

差示扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC），一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲

2016-2022年全球及中国差示扫描量热仪行业市场行情监测与发展趋势分析报告

报告编号：1915752

差示扫描量热仪2016-2022年全球及中国差示扫描量热仪行业市场行情监测与发展趋势分析报告

行业市场研究属于企业战略研究范畴，作为当前应用最为广泛的咨询服务，其研究成果以报告形式呈现，通常包含以下内容：

一份专业的行业研究报告，注重指导企业或投资者了解该行业整体发展态势及经济运行状况，旨在为企业或投资者提供方向性的思路和参考。

一份有价值的行业研究报告，可以完成对行业系统、完整的调研分析工作，使决策者在阅读完行业研究报告后，能够清楚地了解该行业市场现状和发展前景趋势，确保了

决策方向的正确性和科学性。

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差示扫描量热仪2016-2022年全球及中国差示扫描量热仪行业市场行情监测与发展趋势分析报告

一、基本信息

报告名称：2016-2022年全球及中国差示扫描量热仪行业市场行情监测与发展

差热与热重分析研究CuSO4?5H20的脱水过程与差示扫描量热法

一.实验目的

（1）掌握差热分析法和热重法的基本原理和分析方法，了解差热分析仪，热重分析仪，差热热重联用仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。

（2）运用分析软件对测得数据进行分析，研究CuSO4?5H20的脱水过程。

（3）了解差示扫描量热法的基本原理和差示扫描量热仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。

二.实验原理

1.差热分析法

物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往回发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着焓的改变，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物）之间有温度差。差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系。在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可运用差热分析法进行鉴定。 2.热重法

物质受热时，发生化学反应，质量也随之改变，测定物质质量的变化就可研究其过程。热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

热重法的主要特点是定量强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。 从热重法派生出微商热重法（DTG），即TG曲线对温度（或时间）的一阶

热分析实验报告

一、实验目的

1、理论上探讨物理变化或化学变化的机理 2、在生产上提供反应器设计参数 二、实验原理

DSC就是测量在程序控制温度下，输入到试样和参比物之间的功率差（dH/dt）与温度(T)的关系的一种技术。该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变：样品吸收能量时，焓变为吸热；当样品释放能量时，焓变为放热。 DSC测量样品吸热和放热与温度或时间的关系

吸热 热流入样品，即样品吸收外界热量，为负值。 放热 热流出样品，即样品对外界放出热量，为正值 DSC的基本原理 热流型

在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差?T，然后根据热流方程，将?T（温差）换算成?Q（热量差）作为信号的输出。 功率补偿型

在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号?Q（热量差）输出。 调制热流型

在传统热流型DSC线性变温基础上，叠加一个正弦震荡温度程序，最后效果是可随热容变化同时测量热流量，利用傅立叶变换将热流量即时分解成热容成分动力学成分。

DSC与DTA测定原理的不同

DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐

热分析技术简介——DSC

摘要：差示扫描量热分析仪因其使用方便，精确度高等特点，多年来备受青睐。本文介绍了差示扫描量热法（DSC）的发展历史、现状及工作原理，并且简要地介绍了DSC在天然气水合物、食品高聚物测定和水分含量测定、油脂加工过程及产品、沥青性能研究及改性沥青的性能评定中的应用。 关键词：DSC 技术 发展 现状 应用 一、差示扫描量热法( DSC ) 简史

18世纪出现了温度计和温标。

19世纪，热力学原理阐明了温度与热量即热焓之间的区别后，热量可被测量。 1887年，Le Chatelier进行了被认为的首次真正的热分析实验：将一个热电偶放入黏土样品并在炉中升温，用镜式电流计在感光板上记录升温曲线。

1899年，Roberts Austen将两个不同的热电偶相反连接显著提高了这种测量的灵敏度，可测量样品与惰性参比物之间的温差。

1915年，Honda首次提出连续测量试样质量变化的热重分析。 1955年，Boersma设想在坩埚外放置热敏电阻，发明现今的DSC。 1964年，Watson等首次发表了功率补偿DSC的新技术。

差示扫描量热法是六十年代以后研制出的一种热分析方法。它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的

热重分析法研究材料组成

一、实验目的

1、了解热重分析仪的原理 2、通过实验，学会热重曲线的分析 二、实验原理

热重分析法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。

从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。

热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。 三、仪器和试剂

热失重分析仪TG209F1 德国NETZSCH公司 试样（

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(一)创建部件

1：模块：部件

2：点击创建部件工具，弹出创建部件对话框

名称：CUP

模型空间：三维

类型：可变形

形状：实体

类型：旋转

大约尺寸：200

3：点击继续，进入草绘模式，首先应当绘制一条构造线，..

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然后为旋转实体绘制如下截面草图

4：点击完成，选择上一步创建的构造线作为中心线，弹出编辑旋转对话框，将角度修改为360度

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5：点击确定，旋转的结果如下

（二）定义材料和截面属性

1：模块：属性

2：点击创建材料工具，弹出编辑材料对话框

名称：steel

通用→密度，将密度修改为7.85e-9

力学→弹性→弹性，将杨氏模量修改为 2.1e5，泊松比改为0.3

热学→传导率，将传导率修改为36

热学→比热，将比热修改为9e8

点击确定

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3：点击创建截面工具

名称：Section-1

类别：实体

类型：均质

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4：点击继续，弹出编辑截面对话框，材料为steel，点击确定

5：点击指派截面工具，框选整个模型为要指派截面的区域

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6：点击完成，弹出编辑截面指派对话框，选取默认设置，点击确定

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（三