用莫尔法测定酸性光亮镀铜液

光亮酸性镀铜故障处理

1》镀层粗糙和毛刺

(1) 镀液中硫酸铜浓度过高或过低（处理：分析调整硫酸铜(150～220 g／L)与硫酸(50～70 g／L)质量浓度之比，一般为3：1。硫酸铜的质量浓度过高，尤其是冬季，电极上、槽壁上会析出硫酸铜结晶，镀层产生毛刺；过低，则镀层粗糙。）

(2) 阳极含磷量不足或过多（处理：检验阳极的含磷量。其磷的质量分数应在0．04％～0．07％范围内。若磷的质量分数低于0．02％时，形成的膜难以阻止一价铜离子的产生，而使镀液中铜粉增多；若磷的质量分数超过0．1％时，影响铜阳极的溶解，使镀液中二价铜离子的含量下降，并生成大量阳极泥。平时要使用聚丙烯阳极袋，最好经过拉毛处理的，防止阳极泥污染镀液而造成镀层粗糙和毛刺。）

(3) 镀液中混进了固体微粒或硫酸铜原料中有不溶性物质（处理：过滤溶液，如倒缸后仍引起毛刺，应检查过滤机、阳极袋。检查硫酸铜中有无不溶性物质，可将硫酸铜原料溶解于水中，如呈混浊状，说明有不溶物质，应改用高纯度优质硫酸铜。平时镀液最好采用连续过滤，既能消除一价铜，又能将悬浮物滤掉。如在过滤机里加入少量大颗粒活性炭，还能把镀液中有机物一并除去，使镀液更清洁。）

(4) 镀液中氯

用三线摆法测定物体的转动惯量预习提纲

１、 实验任务

（1）用三线摆测定物体圆环的转动惯量（必做）； （2）验证转动惯量的平行轴定理（选做）。

1、 实验原理

（1）如何通过长度、质量和时间的测量，求出刚体绕某轴的转动惯量？ （2）累积放大法是如何实现周期的测量？ （3）三线摆法如何验证平行轴定理？

2、 操作规范

（1）如何调整上圆盘水平及下圆盘水平？ （2）如何正确保证下盘合理转动？ （3三线摆的转角需要尽量控制在5以内？ （4）如何调节光电门？何谓光电门平衡位置？ （5）如何正确用米尺测出两圆盘之间的垂直距离H0？

（6）本实验采用多次重复测量的方式，用意何在？如何正确多次重复测量？ （7）如何正确使用游标卡尺测量下圆盘三悬点之间的距离a和b？ （8）如何确定电子天平的称量不确定度？

?3、 数据处理表格设计

基本参数记录

r?33a? ± m ， R?b? ± m 33H0 = ± m， 下盘质量m0 = ± kg 待测圆环质量 m = ± kg

圆柱体质量m?=（ ± ）kg

1、累积法测周期数据记录参考表格 下盘 下盘加圆环 下盘加两圆柱 摆动

实验七 高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯

一. 实验目的

1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二. 实验原理

高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。

在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。反之，则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。

定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为：

R＝ 2[t(R2)-t(R1)] /1.7*(W1＋W2)

式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间； W1及W2为此相邻两峰的半峰宽。 除另外有规定外，分离度应大于1.5。本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂

三线摆法测试物体的转动惯量

引言

转动惯量是刚体转动惯性大小的量度，是表征刚体特性的一个物理量。转动惯量的大小除与物体质量有关外，还与转轴的位置和质量分布（即形状、大小和密度）有关。如果刚体形状简单，且质量分布均匀，可直接计算出它绕特定轴的转动惯量。但在工程实践中，我们常碰到大量形状复杂，且质量分布不均匀刚体，理论计算将极为复杂，通常采用实验方法来测定。 转动惯量的测量，一般都是使刚体以一定的形式运动。通过表征这种运动特征的物理量与转动惯量之间的关系，进行转换测量。测量刚体转动惯量的方法有多种，三线摆法是具有较好物理思想的实验方法，它具有设备简单、直观、测试方便等优点。

【一】实验目的

1．学会用三线摆测定物体的转动惯量。

2．学会用累积放大法测量周期运动的周期。 3．验证转动惯量的平行轴定理。

【二】实验仪器及使用方法

三线摆、水准仪、停表、米尺、游标卡尺、物理天平以及待测物体等。 1． DH 4601转动惯量测试仪 1台 2． 实验机架 1套 3． 圆环 1块 4． 圆柱体

酸性镀锌光亮剂配方组成，配制方法及性能研究

导读：本文详细介绍了酸性镀锌光亮剂的研究背景，理论基础，参考配方等，本文中的配方数据经过修改，如需更详细资料，可咨询我们的技术工程师。

酸性镀锌光亮剂广泛应用在电镀行业, 禾川化学引进尖端配方破译技术，专业从事酸性光亮剂成分分析、配方还原、研发外包服务，为镀锌光亮剂相关企业提供一整套配方技术解决方案。

一、背景

酸性镀锌包括氯化钾镀锌、氯化钠镀锌、铵盐镀锌、硫酸盐镀锌等。其所用光亮剂均为组合型光亮剂, 而且组成成分基本相同, 在某些情况下, 甚至可以通用。当然, 硫酸盐镀锌工艺由于盐浓度较高, 所以光亮剂的耐盐性要求较高。如何正确选择、使用酸性镀锌光亮剂, 就成为工艺能否成功的关键。同样, 添加好的光亮剂, 如果使用不当也能带来很多工艺故障。

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实验4-3 用三线扭摆法测定物体的转动惯量

转动惯量是刚体转动惯性大小的量度，它与刚体的质量、转轴位置及质量相对转轴的分布情况有关。对于形状简单规则的刚体，测出其尺寸和质量，可用数学方法计算出转动惯量，而对形状复杂的刚体用数学方法求转动惯量非常困难，一般要通过实验方法来测定。三线扭摆法测转动惯量是一种简单易行的方法。 【实验目的】

1．学会使用三线扭摆法测定圆盘和圆环绕其对称轴的转动惯量。

2．学习使用MUJ-5B计时计数测速仪测量周期。 3．研究转动惯量的叠加原理及应用。 【实验器材】

三线扭摆、钢直尺、游标卡尺、水准仪、钢圆环、铝圆环、MUJ-5B计时计数测速仪。 【实验原理】

三线扭摆装置如图4-3-1a所示。上、下两个圆盘均处于水平，圆盘A的中心悬挂在支架的横梁上，圆盘B由三根等长的弦线悬挂在A盘上。三条弦线的上端和下端分别在A圆盘和B圆盘上各自构成等边三角形，且两个等边三角形的中心与两个圆盘的圆心重合。A盘可绕自身对称轴O1O2转动，若将A盘转动一个不大的角度，通过弦线作用将使B盘摆动，B盘一方面绕轴O1O2转动，同时又在铅直方向上做升降平动，其摆动周期与B盘的转动惯量大小有关。

设B盘的质量是

碘量法测定铜

一、方法原理

在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu24I-==2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。

I22S2O32-==2I-S4O62-

由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI=1.1×10-10,K sp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，

CuI SCN-==CuSCN I-

使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI。

二、主要试剂

1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮

高效液相法测定阿托伐他汀钙胶囊含量以及有关物质。。。。

药物分析杂志 C i hr nl 0 72 ( 2 hnJP am A a 20,7 0 )

6 - - 7 ——2——

H L P C法测定阿托伐他汀钙胶囊的含量及有关物质李文莉，钟庆元，文庆(湖南省药品检验所，长沙 4 0 0 ) 10 1摘要目的：建立 H L P C法测定阿托伐他汀钙胶囊的含量及有关物质。方法：采用 Mir o c sr o b—MV 10— 。 0 5C。色谱柱 ( 5 l 2 0nn l

x . m, m)以醋酸铵缓冲液[ 15 醋酸铵溶于 10 L水中， 4 6m 5 , (. 4g 00m用醋酸调节 p H为( . 0 0 ) 4 0士 .5]一乙腈 (0 4 ) 6:0为流动相，流速为 0 8m m n检测波长为 24 a柱温为 3 . L i~, 4 m, 0℃。结果：阿托伐他汀钙在 02 1 2 4 1mg L . 2~ .3 m的浓度范围内呈良好的线性关系(= .9 7 n= )回收率为 1 12 ( S r 0 99, 6, 0 .% R D=12 ) .%。结论：方法简便、本快速、准确、可靠。 关键词：阿托伐他汀钙胶囊； P C法； HL含

习题

1.用银量法测定下列试样中的Cl时，选用什么指示剂指示滴定终点比较合适？ （1） CaCl2；（2） BaCl2； （3） FeC12 （4） NaCl＋Na3PO4； （5） NH4Cl；（6）NaCl+Na2SO4 （7） Pb(NO3)2 + NaCl。 （参考答案） 答：

（1）三种方法均可。

（2）由于Ba与Cr2O4生成沉淀，干扰滴定，所以采用莫尔法时，应先加入过量的Na2SO4。也可采用佛尔哈德法和法扬司法。 （3）吸附指示剂。 （4）铁铵矾指示剂。

（5）铁铵矾指示剂,采用莫尔法须控制pH6.5～7.2 。 （6）铬酸钾指示剂。

（7）铁铵矾指示剂或吸附指示剂。

2.在下列各种情况下，分析结果是准确的，还是偏低或偏高，为什么？ （1）pH= 4时用莫尔法滴定Cl；

（2）若试液中含有铵盐，在 pH≈10时，用莫尔法滴定Cl； （3）用法扬司法滴定Cl时，用曙红作指示剂；

（4）用佛尔哈德法测定Cl时，未将沉淀过滤也未加1，2一二氯乙烷；

（5）用佛尔哈德法测定 I 时，先加铁铵钒指示剂

高锰酸钾法测定废水COD

原理

高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。

水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。

仪器

１．水浴装置 ２．250mL锥形瓶 ３．50mL酸式滴定管

试剂

１．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约１L，放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。

２．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）：吸取25mL上述高锰酸钾溶液，?用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。使用前进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。 ３．1+3硫酸

４．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）?：称取0.6705g在10