水中阴离子的测定 离子色谱法

生活饮用水中阴离子的测定（离子色谱法）

利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。[方法]选用YSA-8阴离子色谱柱，1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3 淋洗液，自动再生抑制器，直接进样进行分析。[结果]方法的相关性好，r > 0.9990,各项目相对标准偏差（RSD）分别为；2.46、1.18、2.13、1.10，样品加标测定的平均回收率分别在；95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %，与其国标方法测定结果比较，两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。[结论]本方法线性范围广，测定结果准确，操作简便，尤其适用于大批样品多项目的测定。

我国生活饮用水卫生标准（GB5749-85）对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定，生活饮用水中的氟化物(F-)、氯化物(CL-)、硝酸盐(NO3-)和硫酸盐（SO42-）含量是判断水质是否合格的重要指标，国标检验方法对F-、CL-、NO3-、SO42-阴离子的测定，分别使用电极法、滴定法和分光光度法，操作步骤多，尤其是在大批样品测定时，耗时较多。随着高性能离子色谱柱的开发，离子色谱法可用

1

于生活饮用水中多种阴离

为了对用离子色谱法测定水中部分阴离子(氟、氯、硝酸盐、硫酸盐)的测量方法进行系统研究,通过分析测量中可能导致不确定度的来源,对测量结果进行不确定度评定.使测量结果更加完整,以提高离子色谱法测定水中部分阴离子含量的准确度。

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T C N L GY S C 1技术篇 E H 0 O E T 0N

误差与不确定度

离子色谱法测定水中部分阴离子含量的测量不确定度评定口陈书明陈漫为了对用离子色谱法测定水中部分阴离子 (、、氟氯 硝酸盐、酸盐 )测量方法进行系统研究，过分析测硫的通量中可能导致不确定度的来源，测量结果进行不确定对mgL; O4: 0.mg L;/ S 23 O/ -

3样品测定 .

待仪器基线稳定后测定，定时，测标准溶液，测先后测样品，样品中F含量以峰高计， L、 3、O 2一 C一NO一S 4含量以 -峰面积计。二、量不确定度评定测

度评定，测量结果更加完整，使以提高离子色谱法测定水中部分阴离子含量的准确度。一

、

实验部分

( )要仪器和试剂一主

在用离子色谱法测量水中氟、、酸盐、酸盐含氯硝硫量的过程中，般水样只经过滤处理，以测量不确定一所度的来源主要由标准溶液稀释、容和仪器测量峰面积定等引入。下面以测氯含量为例，进行不确定度的评定。( )一

离子色谱法测定地下水中的六种阴离子

─── F-、Cl-、NO2-、H2PO4-、NO3-、SO42-

陈刚

( 辽宁水文地质工程地质勘察院 大连 邮编 116037 )

摘要：本文利用离子色谱法成功的测定了地下水中的F-、Cl-、NO2-、H2PO4-、NO3-、SO42-六种阴离子，大大降低了干扰因素的影响，提高了结果的准确度，缩短了分析时间，提高了工作效率。该方法加标回收达到93~104%之间，精密度相对偏差小于3%。

关键词：离子色谱法 地下水 阴离子 标准物质 测定

引言

地下水是存在于土壤空隙和地下岩层裂隙溶洞中的水，是陆地水资源的重要赋存形式。地下水的成分较为复杂，主要的阴、阳离子如下：K+、Na+、Ca2+、Mg2+、HCO3-、Cl-、SO42-、NO3-，这些离子的含量对于地下水的定名和对建筑物地基的侵蚀性评价至关重要，另外，NO2-是判断天然矿泉水的一项重要指标，也是有毒有害物质之一，关系到人们的身心健康。目前，测定水中阴离子主要用滴定法和比色法， 这两种方法操作复杂，受干扰因素较多，容易导致测定结果不准确。而离子色谱法操作简单、快速、方便，测定结果准确可靠。

一．实验部分

（一） 主要仪器与试剂

离子色谱仪：CIC-

分别采用离子色谱法和铬酸钡光度法测定水中硫酸盐,采集了不同的水样,分别用两种方法进行分析。结果离子色谱法相对标准偏差为1.12%～2.25%,回收率为94.2%～106%。结论是离子色谱法快速、准确、灵敏度高、干扰少,其准确度和精密度均能满足测定要求。

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天津建设科技 20 刊 06增

环境保护

离子色谱法与铬酸钡光度法测定水中硫酸盐的比较王莉赵一刘凤侠(天津市环境监测中心，天津 309 ) 011 摘要：分别采用离子色谱法和铬酸钡光度法测定水中硫酸盐，采集了不同的水样，分别用 两种方法进行分析。结果离子色谱法相对标准偏差为 11%~2 2%, .2 .5回收率为 9 .%~16 42 0%。结论是离子色谱法快速、准确、灵敏度高、干扰少，其准确度和精密度均能满足测定要求。关键词：离子色谱法；酸钡光度法；;酸盐铬水硫

中图分类号：U 8文献标识码：文章编号：08 39{06 S—00— 2 T1 C 10— 1720 )2 39 0目，前测定水中硫酸盐的方法主要有硫酸钡阴离子分离柱： na I Pc omn柱。 l

A4 S A—S C 4n 瑚。

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重量法、酸钡光度法和离子色谱法。其中，铬硫酸钡重量法是一经典方法，准确度高，由于操但作繁琐较少使

应用氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中氟含量。食用油在过量氧气的氧弹中完全燃烧,释放的氟离子被吸收液吸收后,采用离子色谱法测定溶液中氟离子。本方法对样品的前处理以及色谱条件等进行了考察,最佳实验条件为：食用油在氧弹燃烧时氧气压力为1.0MPa;吸收液为Na2CO3溶液2mL;淋洗液为碳酸盐混合液,流速为1.0 mL/min;再生液为50 mmol/L H2SO4。氟离子在0.1～100μg/g范围内线性关系良好,标准曲线相关系数为0.9996; 方法的相对

氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中离子含量

摘 要 应用氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中氟含量。食用油在过量氧气的氧弹中完全燃烧，释放的氟离子被吸收液吸收后，采用离子色谱法测定溶液中氟离子。本方法对样品的前处理以及色谱条件等进行了考察，最佳实验条件为：食用油在氧弹燃烧时氧气压力为1.0MPa；吸收液为Na2CO3溶液2mL；淋洗液为混合液，流速为1.0 mL/min；再生液为50 mmol/L H2SO4。氟离子在0.1～100μg/g范围内线性关系良好，标准曲线相关系数为0.9996; 方法的相对标准偏差<4%，氟离子的加标回收率为95% ~102%，方法准确可靠。

关键词 离子色谱、氧弹,

应用氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中氟含量。食用油在过量氧气的氧弹中完全燃烧,释放的氟离子被吸收液吸收后,采用离子色谱法测定溶液中氟离子。本方法对样品的前处理以及色谱条件等进行了考察,最佳实验条件为：食用油在氧弹燃烧时氧气压力为1.0MPa;吸收液为Na2CO3溶液2mL;淋洗液为碳酸盐混合液,流速为1.0 mL/min;再生液为50 mmol/L H2SO4。氟离子在0.1～100μg/g范围内线性关系良好,标准曲线相关系数为0.9996; 方法的相对

氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中离子含量

摘 要 应用氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中氟含量。食用油在过量氧气的氧弹中完全燃烧，释放的氟离子被吸收液吸收后，采用离子色谱法测定溶液中氟离子。本方法对样品的前处理以及色谱条件等进行了考察，最佳实验条件为：食用油在氧弹燃烧时氧气压力为1.0MPa；吸收液为Na2CO3溶液2mL；淋洗液为混合液，流速为1.0 mL/min；再生液为50 mmol/L H2SO4。氟离子在0.1～100μg/g范围内线性关系良好，标准曲线相关系数为0.9996; 方法的相对标准偏差<4%，氟离子的加标回收率为95% ~102%，方法准确可靠。

关键词 离子色谱、氧弹,

实验报告

离子色谱法测定饮用水中 F-、Cl-、NO3- 和SO42- 四种阴离子含量

一、实验目的

1、了解饮用水中的主要无机阴离子以及检测饮用水中无机阴离子的意义。 2、 掌握离子色谱仪的工作原理及其使用方法。 3、 掌握离子色谱图谱的数据分析方法。

二、实验原理

1、离子色谱的分离与检测原理

采用阴离子交换树脂为分离柱，阴离子与色谱柱上的交换基团进行交换，若交换基团是CO32-，于是有以下的交换过程

由于不同的阴离子和固定相 R 的作用力不同，导致不同离子在色谱柱中的保留时间不同，从而使样品得到分离。

淋洗液带着被分离的阴离子通过抑制器，使与之配对的阳离子全部转换成 H+。例如淋 洗液Na2CO3+NaHCO3 通过抑制器转换为H2CO3 溶液降低基底电导，样品NaCl 和Na2SO4 通过抑制器后，变成HCl 和H2SO4，提高样品电导，再进入电导检测器。利用HCl 和H2SO4 的电导响应，得到色谱峰。 2、分析原理

利用被测样品的电导对浓度的线性关系，配制一系列已知浓度的标准溶液，分别做出各离子工作曲线，然后通过检测待测样品中各离子的电导响应值从而推算出其浓度。 三、实验仪器与试剂 1、仪器

1）戴安ICS—15

测定氯离子的方法 硝酸银滴定法

一、原理

在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：

NaCl + AgNO3 → AgCl ↓ + NaNO3 2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 ↓ + KNO3 二、试剂

1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。

2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含5mg氯离子。

3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。

5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加9

离子色谱的知识

高纯试剂中阴离子的测定

李曙光

（北京市工业技师学院，北京，100023）

摘要：本文采用戴安公司AS12A阴离子交换色谱柱，碳酸盐缓冲溶液作为流动相，以抑制型电导检测法检测，对高纯硼酸和己二酸铵中的痕量阴离子进行了准确定量分析。固体样品只需进行溶解和稀释后即可进样，可以完成低至低µg/L级的Cl-，NO3-，SO42-等多种杂质阴离子的分析分离。该方法具有灵敏度高，选择性好，操作简单等特点，用于多批次实际样品的检测，结果令人满意。

关键词：离子色谱；高纯试剂；阴离子

随着我国试剂出口的增加，在欧洲、北美及日本，我国已经在试剂市场占据了一定地位。由于我们的试剂价格相对国外品牌较低，因此很受欢迎。但是这肯定会在一定程度上影响出口国当地企业的利益，因此，很多国家纷纷推出了针对我国试剂出口的贸易壁垒[1]。其中阴离子的浓度也是评价高纯试剂优劣的重要指标。对高纯试剂中的阴离子浓度进行控制，是关系很多涉外中国企业生死攸关的大事，而对其控制的前提是，首先要知晓某一批次产品中的阴离子浓度，并且对不同生产阶段的产品或半成品进行实时监控，以找到污染源和引入阴离子的主要步骤，力争将阴离子的污染降至最低。

高纯试剂中痕量阴离子的分析难点在于[2]：（1

冷却水中钙、镁离子的测定——EDTA法

一、概述

度包括碳酸盐硬度（暂时硬度）和非碳酸盐硬度（永久硬度）。暂时硬度是指与碳酸盐

、、

相结合的Ca2+Mg2+离子的总量，而永久硬度是指与硫酸盐、氯化物相结合的Ca2+Mg2+的

、

总量。因此，Ca2+Mg2+是循环冷却水分析中经常要分析的项目，它是判定水的结垢、腐蚀倾向的一个重要指标。 二、方法提要

钙离子测定是在PH值为12~13时，以钙-羧酸为指示剂-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定液测定水中钙离子的含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。

镁离子测定是在PH值为10时。以硌黑T为指示剂，用ETDA标准滴定液测定钙镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁含量减去钙离子含量即为镁离子含量。

三、试剂和材料

（1） 硫酸溶液（1+1） （2） 过硫酸钾（40g/L）：储存于棕色瓶中（有效期1个月） （3） 三乙醇胺溶液（1+2） （4） 氢氧化钾溶液（200 g/L）

（5） 钙-羧酸指示剂：0.2g-羧酸指示剂〔2-羧基-1-（2-羧基-4-蟥基-1-萘偶氮）-3-萘

甲酸〕与100g氯化钾（GB646）混合研磨均匀，