标准溶液的管理制度

标准溶液的配制管理制度

1.目的

保证标准滴定溶液在保质期内浓度的可靠性以及被测样品分析结果的准确与真实性。 2.1 基本要求

从事标准溶液配制的人员需持相应的上岗合格证。所用化学药品试剂无异常现象。标准溶液制备水，除另有规定外，均系指纯化水。制备标准溶液所用的玻璃计量器具必须经过严格校正，或用一等品滴定管、容量瓶及移液管等容量仪器。天平经检定合格。制备标准溶液的容器应清洁，与溶液无反应。 2.2 标准溶液的配制

采用直接法配制滴定液时，应用基准试剂，并按规定条件干燥至恒重，并精密称定，即精确至四位数，并在1000ml量瓶中配制。采用间接法配制的滴定液的浓度应为名义值的0.950-1.050，如超出范围应用溶质或溶剂调整。具体的配制根据中国药典中相应滴定液的配制方法进行，并作好配制登记（见附录表1、2）。 2.3 标准溶液的标定

标定所用基准试剂，必须按规定条件干燥至恒重，并精密称定，再依据药典规定方法进行标定；除另有规定外，所用的试液及指示液，均按中国药典附录方法配制；根据中国药典规定，配制及标定操作一般在室温中进行，但若标定时的温度与滴定时的温度相差过多时，应记录下来，以便必要时可以校正；每次标定应做几份平行滴定，一般为3

标准品、对照品、标准溶液管理制度

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标准品、对照品、标准溶液管理制度

1．目的

建立其配制储存与使用管理制度，确保检测数据准确无误。

2．适用范围

适用于检验室的规范管理。

3．职责

标准品、对照品的采购、贮存、配制、保管及使用者负责，QC负责人负总责。

4．内容

4．1 对照品 系指用于鉴别、检查、含量测定或校正，检定仪器性能的标准物质。

标准品：系指用于中药材、中药饮片的含量测定的标准物质，检定菌由质保部指定专人向国家生物检定所统一购买，专人统一管理。每次领用要登记，写清其品名、数量、用途、时间等。

4．2 标准品、对照品应密封存放在无霜冰箱内，检定菌应存放在冰箱3～5℃之间。

4．3 标准滴定液，应由QC主管负责人配制、标定，定期3个月后复标，并作好其配制，标定和复标的完整原始记录。若贮存期发现混浊、沉淀、变色等异常情况，应及时处理。

4．4 配制质量要求

4．4．1 配制不需标定的标准液可采用分析纯物质进行配制。其配制用水应为符合药典要求的纯化水。

4．4．2 标定标准滴定液必须使用基准物质。为防其存放后可能吸潮，标定前应干燥至恒重。

4．4．3 根据药典规定：配制高氯酸滴定液时应在常温下进行，使用时温度与标定温差过大（不超过4℃或

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标准品、对照品、标准溶液管理制度

1．目的

建立其配制储存与使用管理制度，确保检测数据准确无误。

2．适用范围

适用于检验室的规范管理。

3．职责

标准品、对照品的采购、贮存、配制、保管及使用者负责，QC负责人负总责。

4．内容

4．1 对照品 系指用于鉴别、检查、含量测定或校正，检定仪器性能的标准物质。

标准品：系指用于中药材、中药饮片的含量测定的标准物质，检定菌由质保部指定专人向国家生物检定所统一购买，专人统一管理。每次领用要登记，写清其品名、数量、用途、时间等。

4．2 标准品、对照品应密封存放在无霜冰箱内，检定菌应存放在冰箱3～5℃之间。

4．3 标准滴定液，应由QC主管负责人配制、标定，定期3个月后复标，并作好其配制，标定和复标的完整原始记录。若贮存期发现混浊、沉淀、变色等异常情况，应及时处理。

4．4 配制质量要求

4．4．1 配制不需标定的标准液可采用分析纯物质进行配制。其配制用水应为符合药典要求的纯化水。

4．4．2 标定标准滴定液必须使用基准物质。为防其存放后可能吸潮，标定前应干燥至恒重。

4．4．3 根据药典规定：配制高氯酸滴定液时应在常温下进行，使用时温度与标定温差过大（不超过4℃或

氢氧化钠标准溶液的配制和标定

一、目的要求

1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。

2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理

NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O

EDTA标准溶液的标定

1．实验目的

（1）掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点；

（2）学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；

（3）了解金属指示剂的特点，熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。

2．实验原理

乙二胺四乙酸（简称EDTA），难溶于水，通常用EDTA二钠盐，并采用间接法配

制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO

3、Cu 、MgSO

4

·7 H

2

O等。

用于测定Pb2+、 Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。

以二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6的溶液中，二甲酚橙指示剂（XO）本身显黄色，而与Zn2+的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物，当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下：

XO（黄色）+ Zn2+__ZnXO（紫红色）

ZnXO（紫红色）+EDTA__ZnEDTA（无色）+XO（黄色）

EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度，最好选用CaCO

3

做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分，使得测定条

件一致，可以减少误差。

目的：建立一个规范的标准溶液（滴定液）管理规程 范围：适用于标准溶液（滴定液）的管理

责任：标准溶液配制人、复标人、QC主管对本规程负责实施。 内容：

1． 标准溶液的配制 1．1 标准溶液实验室要求

1．1．1 室内应避光阴凉、干燥、通风良好

1．1．2 室内温度一般控制在10～30℃，相对湿度45－75％，有空调设施。 1．2 配制前准备工作

1．2．1 严格执行《化学试剂（试药）管理规程》

1．2．2 配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内。 1．3 称重

1．3．1 称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。

1．3．2 天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的使用期限内。

1．3．3 称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。 1．4 配制

1．4．1 所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均经过校正，有校正合格证。 1．4．2 严格按《中华人民共和国药典》附录配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。

1．4．3 配好的标准溶液须放

标准溶液的配制

⒈ 0.1mol／LHcl:量取分析纯盐酸配(相对密度1.19)9ml；以水稀释至1L ⒉ 1mol／L Hcl:量取分析纯盐酸配（相对密度1.19)90ml；以水稀释至1L ⒊ 0.1mol／LNaOH:称取分析纯4g氢氧化钠溶于水；稀释到1L

⒋ 0.1mol／L AgNO3:取分析纯硝酸银于120℃干燥2h；在干燥器内冷却，准确称取17g，溶于水；在容量瓶中稀释至1000ml；储于棕色瓶中

⒌ 0.05mol／LEDTA：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠20g；以水加热溶解后，冷却；稀释至1L

⒍ 0.1mol／L碘溶液：称取分析纯碘26g及碘化钾80g溶于最少量水中；待溶解完全后稀释至1L。储于棕色瓶中备用

⒎ 0.1mol／L硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠（分析纯）25g溶于水中；加入碳酸钠0.1g；稀释至1L

⒏ 0.05mol／L硫酸亚铁铵：称取硫酸亚铁铵20g，溶于冷的5％硫酸500ml；溶解完毕后，以5％的硫酸稀释至1L

⒐ 0.1mol／L重铬酸钾标准液：取分析纯重铬酸钾于150℃干燥1h；在干燥器内冷却；准确称取29.421g溶解于水，在容量瓶中稀释至1000ml，并加入30g硫酸汞

⒑ 25％硫代硫酸钠：称

化学实验室标准溶液的配置

标准液配溶培训制料一、标资物准质定的义二 无、机学实验室现有化标的溶准 三液无、机准物标的管质理四、标溶液核查处准和失处理效五标准溶液、配置注的意项事李秋妹2 04.5.231

化学实验室标准溶液的配置

一、准标物的质义定.1准物标质(efRreenc eatMreia) RMl

有一种或多具足种均够匀和很好定确的特性值，了用校准设备以评价，测 量法方或材料给值的材赋料物或2质有.证准标质(C物reitifdeR feernce eMtaeial ) CrRM附有证 书标准物的，质一种或其多特性种值建立了溯源用性的程序确定 ，使之溯源可到确准复现的用表示于特性值的计该量位，而单每个且准值 标附有给都定置信平水不确的度定 .3准基标物质准Pr(imay Rrefrenec Maetreial) PRM 种具一最有高计量品，用基质准方法定量确值的准物标也叫质级一标 物准质

化学实验室标准溶液的配置

二无机、学化实验室有的现准标液溶.1目前机化无实学室现有验标的准液溶M有rec,国标，kCACU 和SNI,习惯等以erMk,AcCUC准标溶用于配制标准液作工 液溶国，标准溶液用于配标CCV制。2 .机标无准液有溶标和单混标之分介质，

GB 601-2002 极差的相对值及重复性临界值

LLNR2103-2011

标准溶液配制标定原始记录编号： 标准溶液名称 配制及日期 基准物质及摩尔质量M 配制标定依据 仪器用具 甲标定者 基准物质的质量 m, g 标准溶液耗用体积 V1 mL 空白试验标液耗用体积 V2 mL 实际耗用标液体积 mL 温度补正系数 mL/L 温度补正值 mL 20℃时标液耗用校正体积 (V1-V2) mL 20℃时标液浓度的计算值 c,mol/L 单人四平行标液浓度的平 均值， mol/L 双人八平行标液浓度的平 均值， mol/L 单人四平行测定结果极差 的相对值R1, % 双人八平行测定结果极差 的相对值R3 ,% 单人四平行临界极差的相 对值R2, % 双人八平行临界极差的相 对值R4, % 标准溶液浓度的 报出结果，c, mol/L 计算公式 重复性要求 检查 甲标定者： c( Na2S2O3 ) = 0.1021 c =1000 m (V 1 V 2) M

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液

标定日期

重铬酸钾 M= 49.031 GB/T601-2002

干燥条件 标准溶液有效期

120℃至恒重 2个月 室温℃ 乙标定者 23

0.1800 36.0

常用试剂的配制 一、常用试剂的配制：

1、100g/L钼酸铵溶液：称取100克钼酸铵于500毫升烧杯中加水溶

液、移入1升，稀释至刻度，混匀。（如溶液浑浊，应过滤）。

2、200g/L硫氰酸钾溶液：称取200克硫氰酸钾于500毫升烧杯中，溶解于水，移入1升容量瓶中，稀释至1升体积。

3、50g/L氯化钡溶液：称取50克二氯化钡于500毫升烧杯中，溶解于水，移入1升容量瓶中，稀释至1升体积。

4、100g/L酒石酸溶液：称取100克酒石酸溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度。

5、150g/L氢氧化钾溶液：称取150克氢氧化钾溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度。

6、20g/L二安替比林甲烷（DAM）溶液：称取出20克二安替比林甲烷于烧杯中加水约200毫升，再加1+1盐酸333毫升，搅拌溶解，继续加水稀至1升，混匀，此溶液酸度为2mol/L。保存于棕色瓶中。

7、氨性缓冲液（PH=10）：

称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中，加入570毫升浓氨水、稀释至1升。 8、醋酸——醋酸钠缓冲液（PH=5.2~5.9）。

称取无水乙酸钠79克（或称取150克结晶醋酸钠NaAC˙3H2O）溶解于水，加7.7毫升乙酸、稀至1升，用间隔为0.2的PH