紫外吸收光谱法测定水中重铬酸钾含量

自己做的实验,真实数据,希望能给大家一个实验模板

大学学生实验报告

开课学院及实验室：化学化工学院 室

2013年 月 日

自己做的实验,真实数据,希望能给大家一个实验模板

六、注意事项本实验旨在学会使用 UV-1100 型紫外分光光度计。该仪器较精密复杂，使用前必须认真阅读仪 器说明书，认真听老师讲解与安排。避免因使用仪器不当而造成仪器性能下降甚至损坏仪器。 苯酚吸水性太强，还容易氧化为苯醌，很难准确配

制标准。严格时应标定配制。

七、思考题1.本实验中为什么使用石英比色皿？ 答：玻璃在 200~400nm 对紫外有强吸收，而且这个吸收大到无法校正。石英比色皿在全波段都 没有非常强烈的吸收。石英比色皿耐腐蚀性强，能分别承受 6mol/L,6mol/L 盐酸，无水乙醇，四氯 化碳及苯五种介质浸蚀 24 小时不脱胶，无渗漏现象。 2.紫外分光度法与可见分光度法有何异同？ 答： 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度， 对该物质进行 定性和定量分析的方法。在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便 可得到与众不同波长相对应的吸收强度。如以波长(λ )为横坐标，吸收强度(A)为纵坐标，就可 绘出该物质的吸收光

华南师范大学实验报告

学号： 专业： 年级班级： 课程名称：仪器分析实验 实验项目：

实验时间：

一实验目的:

掌握紫外光谱法进行物质定性分析的基本原理

掌握紫外光谱法进行定量分析的基本原理

学习UV1700型紫外可见分光光度计的使用方法。

实验原理:

定性分析的原理:含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。物质结构不同对紫外及可见光的吸收曲线不同。最大吸收波长λmax，最大摩尔吸收系数εmax及可见光的吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。

定量分析的原理:根据物质对紫外—可见光吸收的吸光度与物质含量符合朗伯—比尔定

律：A=εbC

仪器与实验试剂:

1.仪器

UV1700型紫外可见分光光度计

1cm石英吸收池2个 25mL容量瓶10个

10m移液管一支 100mL烧杯一个

洗耳球1个

2.试剂

苯酚标准溶液100mg/L 苯酚待测液

实验步骤:

一）定性分析

1. 分析溶液的制备

取苯酚标准溶液1.0mL，放入25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，则得到100mg/L苯酚标准溶液。

2.鉴定

在UV1700型紫外可见分光光度计上，用1cm石英吸收池，蒸馏水作参比溶液，在200－330nm波长范围扫描，绘制苯酚的吸收曲

第十章第一节

紫外-可见 分光光度法

光学分析概论

光学分析法是基于能量作用于物质后产生电磁辐射信号或电 磁辐射与物质相互作用后产生辐射信号的变化而建立起来的 一类分析方法。

一、电磁辐射和电磁波谱 二、光学分析法的分类 三、光谱法仪器——分光光度计

一、电磁辐射和电磁波谱1.电磁辐射(电磁波，光) :以巨大速度通过空间、 不需要任何物质作为传播媒介的一种能量2.电磁辐射的性质：具有波、粒二向性 波动性：

c

,

1

粒子性：光可以被看作具有一定能量的粒子流 , 这种粒子 称为光子或光量子

E h h

c

λ 越大,波动性越明显; E越大, 粒子性越明显

续前

3.电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列，称~。γ射线→ X 射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波10-4 ~0.001 10nm 400nm 780nm 0.1cm 10cm 104cm

波长 高能辐射区 γ射线 能量最高，来源于核能级跃迁 χ射线 来自原子或分子内层电子能级的跃迁 光学光谱区 紫外光 来自原子或分子外层电子能级的跃迁 可见光 红外光 来自分子振动和转动能级的跃迁 波谱区 微波 来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁 无线电波 来自原子核自旋能级的跃迁 长

二、光学分

火焰原子吸收光谱法测定荷叶中几种营养元素含量

　第23卷2007年12月武　夷　科　学WUYISCIENCEJOURNALVol.23　Dec.

2007

文章编号:1001242762(2007)0120035204

火焰原子吸收光谱法测定荷叶中几种营养元素含量

黄明堦,陈燕丹

1

2

(1.福建农林大学生命科学学院,福建福州350002;2.福建农林大学材料工程学院,福建福州350002)

摘要:　本文采用火焰原子吸收光谱法测定了荷叶中K、Ca、Mg、Mn、Fe、Zn六种营养元素的含量。结果表明,

K、Ca的含量较高,微量元素Mn、Fe、Zn的含量依次降低。方法回收率在97%-103.5%之间,相对标准偏差

在0.70%-3.51%之间,测定结果对荷叶进一步综合开发利用提供了有用的数据。关键词:　火焰原子吸收光谱法;荷叶;营养元素中图分类号:　Q-33　　文献标识码:　A

荷叶属睡莲植物(Nelum,主产

于湖南、湖北、[,具有清暑利湿,生发清阳,清

,。据》记载“荷叶服之,令人瘦劣”、“生发元气,裨助脾胃,涩精浊,,,发痘疮”。现代临床研究表明:荷叶具有降脂减肥、抗氧化与抗衰老、抑制脂肪肝、抑菌、抗病毒、抗炎、抗敏等作用。在1991年l1月中华人民共和国卫生部的卫

火焰原子吸收光谱法测定荷叶中几种营养元素含量

　第23卷2007年12月武　夷　科　学WUYISCIENCEJOURNALVol.23　Dec.

2007

文章编号:1001242762(2007)0120035204

火焰原子吸收光谱法测定荷叶中几种营养元素含量

黄明堦,陈燕丹

1

2

(1.福建农林大学生命科学学院,福建福州350002;2.福建农林大学材料工程学院,福建福州350002)

摘要:　本文采用火焰原子吸收光谱法测定了荷叶中K、Ca、Mg、Mn、Fe、Zn六种营养元素的含量。结果表明,

K、Ca的含量较高,微量元素Mn、Fe、Zn的含量依次降低。方法回收率在97%-103.5%之间,相对标准偏差

在0.70%-3.51%之间,测定结果对荷叶进一步综合开发利用提供了有用的数据。关键词:　火焰原子吸收光谱法;荷叶;营养元素中图分类号:　Q-33　　文献标识码:　A

荷叶属睡莲植物(Nelum,主产

于湖南、湖北、[,具有清暑利湿,生发清阳,清

,。据》记载“荷叶服之,令人瘦劣”、“生发元气,裨助脾胃,涩精浊,,,发痘疮”。现代临床研究表明:荷叶具有降脂减肥、抗氧化与抗衰老、抑制脂肪肝、抑菌、抗病毒、抗炎、抗敏等作用。在1991年l1月中华人民共和国卫生部的卫

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的铬

一、实验目的

1． 学习原子吸收分光光度法的基本原理；

2． 了解原子吸收分光光度法的基本构造及其作用；

3． 掌握原子吸收光谱标准曲线法测定自来水中的铬的原理和方法。

二、实验原理

原子吸收光谱法是基于待测元素的原子蒸汽对待测元素空心阴极灯发射的特征波长光的吸收作用而建立起来的分析方法。吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-比尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。 原子吸收光谱仪的光路图：

光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出

三、实验仪器及试剂

原子吸收光谱仪，空心阴极灯(铬空心阴极灯)，无油空气压缩机，乙炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—自来水中的铬

四、实验内容及数据处理

打开无油空气压缩机，再开乙炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑工作站和原子吸收光谱仪连接起来，准备测定。

(一)标准曲线法测定自来水中的铬

1．设置原子吸收实验条件

吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际用的波长为422.15nm 灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空气流量：8 L/min 乙炔流量：2.2 L/min 燃烧器高度：7mm

2．仪

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙

[目的]

掌握原子吸收分光光度计的基本结构和工作原理；学习火焰原子吸收光谱分析的基本操作，通过对钙最佳条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对钙测定灵敏度的影响；了解微波消解仪的工作原理，掌握微波消解处理实际样品的方法；学会测定加标回收率的方法。

[原理]

原子吸收光谱分析主要用于一些元素的定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。在一定浓度范围内，被测元素的浓度(c)、入射光强(Io)和透射光强(It)三者之间的关系符合朗伯--比尔定律：

It = I0× 10-abc

式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度。根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。

钙是火焰原子化的敏感元素。测定条件的变化（如燃气与助燃气的比例，简称燃助比）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙的测定灵敏度。 原子化效率，是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和

实验八 紫外吸收光谱测定蒽醌 粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε

实验目的

1．学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε的测定方法； 2．掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。 基本原理

利用紫外吸收光谱进行定量分析，同样须借助郎伯—比耳定律，而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图10-6所示，

图10-6 蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱

恩醌在波长251nm处有一强烈吸收蜂（ε4.6×10），在波长323nm处有一中等强度的吸收蜂（ε4.7×10）。若考虑测定灵敏度，似应选择251nm作为测定恩醌的波长，但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax224nm（ε3.3×10）,测定

4

3

4

将受到严重干扰。而在323波长处邻苯二甲酸酐却无吸收，为此选用323nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。

摩尔吸光系数ε是吸收光度分析中的一个重要参数，在吸收蜂的最大吸收波长处的ε，既可用于定性鉴定，也可用于衡量物质对光的吸收能力，且是衡量吸光度定量分析方法灵敏程度的重要指标，其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。 一、仪器

730G型紫外—可见光

原子吸收光谱法测定人体血清中微量元素钙、镁、铜、铁、锌1、

2、实验部分

2.1 仪器和试剂

2.1.1 仪器

PE原子吸收光谱仪：PP900A

Transferpette微量移液管

SIGMA离心机：3-15

2.1.2 试剂及其配制

Cu、Fe、Zn标准溶液为1000 mg/L（国家标准物质中心），用时稀释至10 mg/L 备用。

Ca、Mg标准溶液为1000 mg/L（国家标准物质中心），用时稀释至100 mg/L 备用。

曲拉通：北京全新拓达科技有限公司，Triton X-100；

硝酸：北京化工厂，优级纯GR；

盐酸：北京化工厂，优级纯GR；

氯化钠：北京化工厂，分析纯AR ；

氧化镧：国药集团化学试剂有限公司，高纯试剂；

曲拉通与硝酸混合液：取曲拉通47 mL，加硝酸10 mL，用超纯水定容至1 L，用时稀释10倍后备用。

镧盐与氯化钠混合液：取氧化镧287 g加100 mL超纯水，436 mL盐酸，30 g 氯化钠，最后用纯水定容至3 L，用时稀释4倍后备用。

2.2 实验步骤

2.2.1 样品的预处理

取事先存放在冰箱中保存的全血样品，上离心机离心2 min，然后用微量取样器分取500 μL血清于5 mL已经烘干的干净小塑料管中，加入2 mL稀释后的曲拉通与硝酸的

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）

一．原理：

经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA法等。本法是新重铬酸钾法。

新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为

3＋2＋

指示剂指示Fe还原Fe的方法。试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋＋＋＋

，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3，当Fe3定量还原成Fe2之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。

“钨蓝”的结构式较为复杂。磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下：

PW12O403＋

3 -+e--e-PW12O404 -+e--e-钨 蓝PW12O405 -

定量还原Fe时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下