天然药物化学实验仪器及操作

天然药物化学实验 Ⅰ仪器及操作

一、冷凝回流装置

（1）基本组成

圆底烧瓶、球形冷凝管、加热装置。 （2）操作要点

①冷凝水下进上出

②回流提取法一般用低沸点有机溶剂如乙醇、甲醇、氯仿、石油醚等。

二、索氏提取器

（1）原理

索氏提取器是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，可节约溶剂，防止污染。 （2）基本组成

提取瓶、提取管、冷凝器 （3）操作步骤

萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的最高处时，含有萃

取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 （4） 操作要点

①各部分连接处要严密不能漏气。

②内装物高度不得超过虹吸管高度，安装顺序采用由下至上的方式，按下口入上口出的方式接通冷凝水，提取溶剂由上部加入烧瓶中，烧瓶置水浴上加热回流。

③索氏提取技术一般使用纯溶剂作为提取溶剂，采

《天然药物化学实验讲义》

实验须知

实验一 薄层板的制备、活度测定及应用 实验二 粉防已生物碱的提取、分离与鉴定

实验三 掌握掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备 实验四 虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离 实验五 芦丁的提取、分离与鉴定

实验六 秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 实验七 薯蓣皂苷元的提取和鉴别 实验八 中草药成分鉴别法

附录一 常用试剂及配制方法

附录二 常用有机溶媒的性质及回收方法

实验须知

天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。为此，提出下列实验须知：

1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。

2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯。凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，提

《天然药物化学实验讲义》

实验须知

实验一 薄层板的制备、活度测定及应用 实验二 粉防已生物碱的提取、分离与鉴定

实验三 掌握掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备 实验四 虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离 实验五 芦丁的提取、分离与鉴定

实验六 秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 实验七 薯蓣皂苷元的提取和鉴别 实验八 中草药成分鉴别法 附录一 常用试剂及配制方法

附录二 常用有机溶媒的性质及回收方法

实验须知

天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。为此，提出下列实验须知：

1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。

2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯。凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验

1 实 验 一

苦参中氧化苦参碱和苦参碱的提取、分离、鉴定

一、目的要求

1、掌握用离子交换法提取生物碱的原理和方法。

2、掌握和熟练应用渗漉提取法及索式提取器连续回流提取操作。

3、掌握生物碱的常规定性检识方法。

二、概述

苦参系豆科植物苦参（Sophora fiavescens ）的根，具有清热利湿、祛风杀虫、解毒等功效。生物碱是苦参中的主要有效成分，主要有苦参碱、氧化苦参碱、羟基苦参碱、苦参醇碱、苦参烯碱、安那吉碱、巴普叶碱等。其中以氧化苦参碱含量最高，在苦参总碱中，氧化苦参碱的含量约占70%左右。 N N O

N

N O O

H

苦参碱 氧化苦参碱 苦参醇碱 苦参碱有四种形态，可溶于冷水、苯、乙醚或二硫化碳，难溶于石油醚，用H 2O 2处理可转变为氧化苦参碱。氧化苦参碱为无色柱状结晶，可溶于水、氯仿、乙醇，难溶于乙醚、石油醚，用SO 2处理可转变为苦参碱。

三、实验原理

苦参生物碱有一定碱性，可与酸结合成盐，因此用酸水提取后，总生物碱呈阳离子状态而被阳离子交换树脂所交换，再用氨水碱化后使生物碱游离，以有机溶剂回流提取。

四、实验内容

1、提取

苦参粗粉(100g)

以0.1%盐酸100ml 湿润半小时，装

天然药物化学实验讲义

重庆医科大学药学院

目 录

一、黄柏中生物碱的提取、分离和鉴别 二、槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别 三、穿心莲中穿心莲内酯的提取、分离与鉴别 四、八角茴香挥发油的提取及鉴别 五、大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别 六、苦参生物碱的提取、分离与鉴别

前 言

《天然药物化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。

实验一 黄柏中小檗碱的提取、分离和鉴别

【实验目的】

1.掌握从黄柏中提取小檗碱的原理和方法。 2.掌握小檗碱的理化性质和鉴别方法

3.熟TLC的基本操作以及在中药有效成分提取分离中的应用。

【实验原理】

OON+1.小檗碱(berberine)，含量为1.4%-4%(川黄柏含量较高) 性状：黄色结晶，有5.5个结晶水，mp145℃。

OMeOMe溶解性：能缓缓溶于冷水中（1:20），微溶于冷乙醇（1:100），易溶于热水和熱乙醇，微溶或不溶于苯、氯

青岛科技大学化工学院

天然药物化学实验讲义

第二版

生物秀-专心做生物

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药剂教研室编

二○○六年

1目 录

目录 (1)

天然药物化学实验须知 (2)

天然药物化学实验技术 (4)

实验一 大黄中蒽醌类成分的提取、分离和制剂鉴别 (26)

实验二 绞股蓝总皂苷的提取和制剂鉴别 (31)

实验三 汉防己生物碱的提取、分离和鉴别 (34)

实验四 芸香苷的提取、分离和鉴定 (404)

实验五 中药制剂薄层色谱鉴别的应用 (49)

附录 (55)

生物秀-专心做生物 c04d14a5dd3383c4bb4cd23e

生物秀论坛-学术交流、资源共享与互助社区 c04d14a5dd3383c4bb4cd23e 生物秀-专心做生物w w

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2天然药物化学实验须知

（一）实验要求

1．实验前应认真预习，做好预习笔记，明确实验目的，掌握实验原理，了解实验步骤，安排好当天实验计划。

2．实验时要遵守实验室制度，按照操作要求，认真操作，正确使用各种仪器，努力掌握

目录

天然药物化学实验须知 ................................................................................................................... 2

天然药物化学实验项目 ................................................................................................................... 7

实验一 黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 ................................................................... 7

实验二 槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定 ................................................................. 11

实验三 八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定 ......................................................... 1

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第二版

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药剂教研室编

二○○六年

1目 录

目录 (1)

天然药物化学实验须知 (2)

天然药物化学实验技术 (4)

实验一 大黄中蒽醌类成分的提取、分离和制剂鉴别 (26)

实验二 绞股蓝总皂苷的提取和制剂鉴别 (31)

实验三 汉防己生物碱的提取、分离和鉴别 (34)

实验四 芸香苷的提取、分离和鉴定 (404)

实验五 中药制剂薄层色谱鉴别的应用 (49)

附录 (55)

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2天然药物化学实验须知

（一）实验要求

1．实验前应认真预习，做好预习笔记，明确实验目的，掌握实验原理，了解实验步骤，安排好当天实验计划。

2．实验时要遵守实验室制度，按照操作要求，认真操作，正确使用各种仪器，努力掌握

天然药物化学

第一章 总论

1、天然药物化学：天然药物化学是运用现代科学理论与方法研究天然药物中化学成分的一

门学科, 主要指天然药物的化学成分的结构特点、理化性质、提取分离方法、结构鉴定、结构改造及生物合成途径。

2、有效成分：天然药物中具有一定生物活性、能代表天然药物临床疗效的单一化合物。 3、按溶剂极性大小顺序分为：水，亲水性有机溶剂，亲脂性有机溶剂 常见溶剂极性强弱顺序如下：

环己烷＜石油醚＜苯＜ 二氯甲烷＜乙醚＜氯仿＜乙酸乙酯（亲脂性）＜丙酮＜正丁醇 ＜乙醇（亲水性）＜甲醇（亲水性）＜ 乙腈＜ 水＜ 吡啶＜乙酸 乙醇：无毒廉价用最多的试剂 4、冷提-----适用于受热不稳定的成分 热提-----受热稳定的成分

①浸渍法：优点：用水或有机溶剂，不加热。

缺点：出膏率低，用水做溶剂时易发霉，需加防腐剂。 ②渗漉法：优点：有效成分浸出完全，可直接收集浸出液

缺点：消耗溶剂量大，费时长，操作麻烦。

③煎煮法：特点：操作简单，对易挥发、热不稳定的成分不宜用。

④回流提取法：特点：热不稳定的成分不宜用，溶剂消耗量大，操作麻烦 。 ⑤连续回流提取法：优点：节省溶剂、效率高。

缺点：对热不稳定成分不宜用，时间长

作者：杨明利 天然药物化学实验（本科）讲稿

第一章 黄柏中小檗碱的提取、分离与鉴定

教学目的要求掌握黄柏中小檗碱(季胺型生物碱)的提取原理和方法。 掌握干法装柱和湿法装柱的操作方法

1、 掌握鉴定小檗碱(已知化合物)的一般方法。教学重点难点季铵型生物碱的理化性质及提

取方法。

2、 渗漉法的操作过程及注意事项。 3、 结晶法的注意事项

4、掌握薄层色谱鉴定的方法实验一 黄柏中盐酸小檗碱的提取 （一）实验原理

根据黄柏中含粘液质较多的特点，首先用石灰乳使粘液质生成难溶于水的钙盐，用碱水自黄柏中提出小檗碱，再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出。小檗碱能缓缓溶解于水中，在冷乙醇中的溶解度不大，但易溶于热水或热乙醇，难溶于苯、氯仿、丙酮。小檗碱与酸结合脱去一分子水而成盐。小檗碱盐酸盐在冷水中溶解度小，较易溶于沸水，几不溶于乙醇，小檗碱的硫酸盐、磷酸盐在水中溶解度较小，与大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度很小。黄柏中主要含有小檗碱，其结构如下

OOO+NOHOMeOMeOON:OHOMeOMeONHCHOOMeOMe

季铵式（红棕色）