agilent1100高效液相色谱仪操作

Agilent1100高效液相色谱仪使用与维护操作规程 已有 179 次阅读2011-7-17 13:35 起草部门 分发部门 质检部 质检部 被替代文件 新文件 发放编号：

1 目的

制定Agilent1100高效液相色谱仪使用与维护操作规程，确保操作人员能正确规范地操作，维护液相色谱仪。 2 适用范围

适用于Agilent1100高效液相色谱仪的使用，维护。 3 编写依据

Agilent1100高效液相色谱仪使用说明书 4 职责

QC相关检验人员对本仪器操作规程的实施负责。 5 内容

5.1 安全注意事项

本仪器应良好接地，以防止触电及释放静电；本仪器经常处于高浓度的有机蒸汽环境中，故应通风良好，禁止出现电火花；配制流动相或接触有机溶剂时应戴橡胶手套及其它防护用品。

5.2 仪器组成

本仪器由LC-10ATVP 泵、7725手动进样器、柱温箱、Agilent1100紫外-可见光检测器、色谱工作站(N2000或其它工作站)。 5.3 日常使用操作步骤 5.3.1 开机

打开计算机，进入Windows系统，CAG Bootp Server程序将自动运行

Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程

一、仪器各组件

泵 ：四元泵、二元泵

在线脱气器

进样器：自动进样器及手动进样器

柱温箱

检测器： DAD检测器、UV检测器

二、何时需要使用Agilent在线脱气机

如果在低UV波长段，用最高灵敏度进行检测

如果要求使用最佳进样精度

如果要求保留时间重现性很高（在0.5ml/min流速以下）

如果样品和检测对流动相中溶解氧敏感

三、开机

打开计算机,进入Windows NT 或Windows 2000 画面,并运行Bootp Server程序（点击左下方【Bootp Server】图标）

打开色谱仪各组件电源，待Bootp Server里显示已联上各组件的信息及各模块自检完成后，双击Instrument 1 Online ，图标打开工作站。化学工作站自动与1100通讯。

四、排气

将流动相放入溶剂瓶中，打开Purge 阀，依次单击【Pump】→【Set up Pump】，设Flow为2ml/min，单击OK ，再依次单击【Pump】→【control】，选中on，单击OK，则系统开始Purge至管路无气泡为止，切换管路反复操作至所需管路均无气泡。

在【control】选项中选off，关闭泵，关闭Purge 阀。单击泵下面瓶图

日出实业集团有限公司质量体系文件

主 题 Agilent 1260高效液相色谱仪标准操作规程 审核者： 执行日期： 编号：SOP-04 第1版第0次修订 页号：1 OF 4 起草者： 批准者： 1、目的

确保Agilent 1260高效液相色谱仪的正确使用及管理。

2、范围

研发分析中心实验室Agilent 1260高效液相色谱仪。

3、责任

仪器使用者对本标准的实施负责。

4、内容

4. 1 开机

4.1.1打开计算机，进入Windows 画面。

4.1.2自下而上打开1260LC各模块电源，待各模块自检完成后，双击电脑桌面上LC1260-1(Online)图标，化学工作站自动与1260LC通讯，进入工作站画面。 4.1.3单击【View】菜单选择【Method and Run control】项，也可单击工作站 画面左下角【Method and Run control】项，进入方法和运行控制窗口。 4.2 安装色谱柱

正确安装实验所需的色谱柱，注意色谱柱流速箭头方向，试验过程中需检查是否存 在漏液。

4.3 溶剂瓶体积设置

把事先配好的流动相倒入相应的溶剂瓶中，单击【instrument】菜单,选择【More

质量控制部

高效液相色谱仪确认方案

设备编码：QCD-JY-001 方案编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ

XXXXX药业有限公司

高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 2 页 共 42 页

目录

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目的 范围 职责 参考文件 系统描述 确认的实施

6.1 人员及人员培训确认 6.2 安装确认 6.3 运行确认 6.4 性能确认 7 偏差报告 8 偏差清单

9 安装确认结论和报告 10 变更控制 部门 职务 签名 日期 起草 质量控制部 检验员 审核 质量控制部 负责人 审核 质量保证部 负责人 批准 质量管理 负责人 副总 生效日期 高效液相色谱仪确认方案 文件编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ 页数：第 3 页 共 42 页 1. 目的

为了确认本公司质量控制部XXXX高效液相色谱仪的安装、运行和性能是否符合《药品生产质量管理规范（2010年修订）》的要求和检测要求。通过确认，证明此设备安装、运行、性能等符合设备要求和使用维护要求，根据风险评估的结果，对XXXX高效液相色谱仪的安装、运行及性能

高效液相色谱仪使用维护保养操作规则

优胜美特制药有限公司&浙江巨泰药业有限公司

一、目的

制定Agilent 1260型高效液相色谱仪操作维护规程，使操作维护规范化，保证检测结果准确可靠。 二、适用范围

本规程适用于Agilent 1260型高效液相色谱仪的操作维护。 三、职责

QC对本规程的实施负责，项目主管、研发总监对本规程实施进行监督。

高效液相色谱仪使用维护保养操作规则

四、程序内容 4.1仪器配置

本仪器由梯度泵，自动进样器，柱温箱，VWD检测器或DAD检测器和操作软件工作站组成。

4.2操作前的准备

4.2.1流动相的制备 用色谱纯的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水为新鲜制备的重蒸馏水。对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节，配制好的流动相应通过0.45μm以下的滤膜滤过，用前脱气，应配制足量的流动相。

4.2.2 供试溶液的配制 供试品用规定溶剂配成供试溶液。定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm以下的滤膜滤过，必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。

4.2.3 检查上次使用记录和仪器状态，检查色谱柱是否适用于本次

Agilent 1290 超高效液相色谱仪标准操作

规程

Ⅰ 目 的：制定Agilent 1290超高效液相色谱仪使用操作规程，确保操作人

员能正确规范地操作液相色谱仪。

Ⅱ 范 围：适用于Agilent1290超高效液相色谱仪的使用。 Ⅲ 规 程： 1 开机

1.1 打开计算机，进入 Windows画面。 1.2 打开 1290INFINITY HPLC 各模块电源。

1.3 待各模块自检完成后，双击“Instrument 1 Online”图标，化学工作站自

动与12001290INFINITY HPLC 通讯。

1.4 从“View”菜单中选择“方法和运行控制”画面， 点击”视图”菜单中的“样品视图“系统视图”， 使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 1.5 点击泵下面的瓶图标，选择‘瓶填充‘如下图所示，输入溶剂的实际体积和

瓶体积。 也可输入停泵的体积。点击“Ok”。

1.6 从菜单 “视图”中，选中“在线信号”，选中“信号窗口 1”，然后点击“改

变?” 钮，将所要绘图的信号移到右边的框中，点击“确定”。(如同时检测二个信号，则重复选中“信号窗口 2”) 2 排气

2.1 首先在方法编辑中，泵的参数设置部分，选好需要

文件编号 生效日期

版本号 页 码

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审核/颁发部门

批准/颁发部门

签名 签名

日期 日期

文件编号 生效日期

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1

目的

本用户需求URS文件，旨在从项目和系统的角度阐述用户的需求，总结了用户对该项目的质量要求（GMP），描述了用户对该设备的工作过程及功能的期望。主要包括相关法规符合度和用户的具体需求，这份文件是构建起项目和系统的文件体系的基础，同时也是系统设计和验证的可接受标准的依据。设备生产商应在规定的时间内完成并达到本用户需求的设计目标和可接受的质量标准。

适用范围

本文件适用于公司内需要购买的高效液相色谱仪的购买，维护，验证等过程需求。

参考

3.1 中国药品生产质量管理规范 3.2 美国药品生产质量管理规范 3.3 欧洲药品生产质量管理规范

定义

4.1 URS

URS是User Requirement Specification字母简写，意思是用户需求，即用户对设备设施等关于法规，技术，安全，验证，校准，文件，维护，培训，供应商的具体要求，并形成具体的经批准的用户需求文件。 4.2 FAT

FAT是Factory Acceptance Test字母简写，意思是工厂验收测试，即按照批准的文件对指定的设备设

Agilent1260型高效液相色谱仪验证报告 VR-SB-3020

Agilent1260型高效液相色谱仪验证报告 文件编号 起草人/修订人 审核人 审核人 批准人 执行日期 印刷份数 份 发出份数 VR-SB-3020 版本 日期 日期 日期 日期 00 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 份 分发部门： 质量管理部：[ ] 供 应 部：[ ] 生产技术部：[ ] 行 政 部：[ ] 仓 库：[ ] 备注：请在需要使用本文件的部门后[ ]里打“√”，不需使用的打“—”。

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Agilent1260型高效液相色谱仪验证报告

安捷伦1100及1200液相泵的日常维护

安捷伦, 液相, 日常, 维护

安捷伦1100及1200液相泵的日常维护

泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。

1. 流动相的准备

为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损，流动相（特别是水相）应该新鲜配置并且过滤。上机前对流动相进行适当的超声脱气，以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。

2.比例阀溶剂通道的分配

四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道，建议将盐溶液接在下面的通道（A或D），将有机溶剂接在上面的通道（B 或C）上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。

3．过滤白头的维护

过滤白头位于排气阀内，是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯，用于过滤流动相中的微粒，是经常需要维护的地方。当系统压力有异常增高时，首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是：打开排气阀，以纯水作流动相，将流速设为5mL/min，如果泵压超过10bar，则说明过滤白头需要更换了。对过滤白头的预防性维

Water 2695 高效液相色谱仪操作规程

1目的

用于规范检验人员正确操作使用Waters 2695 高效液相色谱仪。 2 适用范围

适用于使用Waters 2695高效液相色谱仪检测分析的操作管理。 3 职责

使用Waters 2695高效液相色谱仪进行检验的检验员应对本规程负责，相关项目经理负责监督该操作规程的正确执行。

4仪器组成及原理

4.1仪器组成本仪器由 Waters 2695 高效液相色谱仪、 检测器(2996型二极管阵列检测器、2487紫外检测器、2489紫外检测器、474型荧光检测器)、Empower色谱作站组成。2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机，可容纳 120 个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘，液晶显示器，键盘用户界面等组成。

4.2高效液相色谱法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，经色谱柱进行分离，检测器检测分离后的不同组分，数据处理装置记录色谱图或进行数据处理。

5.仪器的操作 5.1仪器的准备

5.1.1 检查流动相（使用前应首先脱气）、在线清洗溶液（10%甲醇-水溶液seal wash）、进样针清洗溶液（90%甲醇-水溶液