三草酸合铁酸钾的制备理论产量怎么算

“三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备”实验指导

注意事项：

1. 本实验分为两部分（制备实验及测试实验），制备实验当天得不到产物，需隔周取得

产物后再进行测试实验。 2. 配合物制备实验借100mL小烧杯1只（贴上标签）。

3. 示范倾泻法洗涤沉淀。（为了防止倾泻时有过多的沉淀倒出，可将倾泻液转入另一个

小烧杯中，待三次倾泻液总和后，若有较多的倾泻出的沉淀，可将其内的沉淀与洗涤后的沉淀合并） 4. 第二步骤“沉淀”中，加入H2C2O4后，需搅拌并加热沸腾，此时因已生成黄色的

FeC2O4·2H2O沉淀，不易观察到溶液沸腾。大约加热5min后，可看到沉淀不断往上蹦，即可。 5. 第三步骤“氧化”中，水浴温度加热至40℃，控制反应体系（烧杯内）的温度不能超过

40℃，且需使烧杯内温度近40℃时才可滴加H2O2（温度过低也不利于H2O2的氧化）；控制H2O2的滴加速度（需滴加几滴，再搅拌一会儿），20mL H2O2不能在10min内滴加完毕，控制滴加速度在10~15min。滴加完毕后再持续搅拌2~3min（使氧化过程进行得更完全），随后，从水浴中取出烧杯并隔着石棉网直接加热溶液至沸（目的：分解未反应完毕的H2O2）。注意：H2O2分解的小气泡与溶液沸腾的气泡的区别

JN University

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成

与表征研究

姓名： KITTY 学号： XXXXXXXX 学院： 化学与材料工程学院 专业： 高分子材料与工程 班级： 材料XXX班

同组成员：XXXXXXXX

0 前言

三草酸合铁酸钾的制备原理

用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。 重量分析法测定水含量的原理

结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。K3Fe (C2O4)·3H2O加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。 任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在110℃左右烘干吸湿水。称取一定质量的试样，在110℃下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定

实验报告

实验员：王靖翔班级：环工1401学号：1100314128

同组成员：解昊，陆海亮 2016年6月13日—2016年6月17日

1

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定

1、 前言 1.1实验原理[1]

本实验用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O。

Fe + H2SO4(稀) === FeSO4 + H2↑

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O === (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O(浅绿色晶体)

用(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2，再用H2O2

氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。

采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O22-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。

采用电导率法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的解离类型。 1.2物质性质

硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O：俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。

铁酸铜复合氧化物的制备及紫外光催化

染料、香料、农药等生产过程中排放大量有机废水，有机废水在自然界中暴露就有可能导致生物变异(致癌、致畸和致突变)，因而污水处理有着极为重要的现实意义。近年来，多种高级氧化技术用于处理有机废水，如湿式氧化法、超临界水氧化法、Fenton 试剂法和光催化氧化法等。其中，光催化氧化法由于具有降解无选择性、常温常压、无毒性、化学性质稳定、可重复利用和具有大规模利用太阳能的前景而备受关注。Fenton 试剂 Fe2O3/H2O2不仅可氧化有机污染物，还生成羟基、自由基氧化更多有机物。

铁酸铜可作为反应的催化剂，尖晶石类铁酸铜由于其禁带宽度小、无光腐蚀，在可见光催化方面已有文献报道，但 CuFe2O4的紫外光催化和吸附脱色活性研究并未见报道。本文以抗坏血酸为燃烧剂燃烧法制备铁酸铜，燃烧法制样工艺简单、无毒、安全，所制样品无须洗涤和煅烧，减少了二次污染。铁酸盐中三氧化二铁与双氧水作用形成Fenton 试剂产生羟基，铁酸盐作为光催化剂产生羟基自由基和羧基自由基，将二者相结合提高有机污染物的分解。

1 材料与方法

1.1 仪器及药品

1.1.1 仪器

UV-1200 型紫外-可见分光光度计，上海精密仪器厂;D/maxRB12KwXRD 衍

肉桂酸的制备

肉桂酸的制备一、实验目的1.理解Perkin反应原理，了解肉桂酸的制备原理和方法。 .理解 反应原理， 反应原理 了解肉桂酸的制备原理和方法。 2.掌握水蒸汽蒸馏的方法、原理及操作步骤。 .掌握水蒸汽蒸馏的方法、原理及操作步骤。

二、反应式 ：CH3CO2K C6H5CHO + (CH3CO)2O 170-180℃ ℃ H+ C6H5CH=CHCO2K + CH3CO2K =

0.03mol

0.08mol

肉桂酸的制备

机理： 机理：O (CH3CO)2O + CH3COOK O CH2CH3C O C

O C 6 H5 C H 亲核 加成

O OC6H5 HC C O CH3

O O C C6H5 HC CH C O CH3 O-

H2C

C O H

消去

H C C 6 H5

COOC + CH3COOH H

肉桂酸的制备

三、相关物质的物理常数： 相关物质的物理常数：Name Mw. State D M.p B.p℃ nD25 ℃ ℃ Solubility H2O EtOH Et2O等 等 苯甲醛106.1 col lq15

1.0415 -264

178.1 6210 140.0 4415 300

1.546320

0.3

∞

∞

102.1

col lq

1.082

《工程化学实验》备课笔记

磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定

实验目的

1． 掌握用比色法测定配合物的组成和配离子的稳定常数的原理和方法。 2． 进一步学习分光光度计的使用及有关实验数据的处理方法。

实验原理

磺基水杨酸(

，简式为H3R)的一级电离常数K1θ =3×10-3与

Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的组成也不同。

磺基水杨酸溶液是无色的，Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的，它们在pH值为2～3时，生成紫红色的螯合物(有一个配位体)，反应可表示如下：

pH值为4～9时，生成红色螯合物(有2个配位体)；pH值为9～11.5时，生成黄色螯合物(有3个配位体)；pH＞12时，有色螯合物，被破坏而生成Fe(OH)3沉淀。 测定配合物的组成常用光度计，其前提条件是溶液中的中心离子和配位体都为无色，只有它们所形成的配合物有色。本实验是在pH值为2～3的条件下，用光度法测定上述配合物的组成和稳定常数的，如前所述，测定的前提条件是基本满足的；实验中用高氯酸(HClO4)来控制溶液的pH值和作空白溶液(其优点主要是ClO4-不易与金属离子配合)。由朗伯—比尔定律可知，所测溶液的吸

二苯乙醇酸的制备

(binzilic acid)

二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流，生成二苯乙醇酸盐，称为乙醇酸重排。反应过程如下：

形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。一旦生成羧酸盐，经酸化后即产生二苯乙醇酸。这一重排反应可普遍用于芳香族a-二酮转化为芳香族a-羟基酸，某些脂肪族a-二酮也可发生类似的反应。

二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱性溴酸钠溶液一步反应来制备，得到高纯度的产物。

实验方法（一）：由二苯乙二酮制备

[反应式]

[试剂]

2.5g（0.012mol）二苯乙二酮（自制），2.5g（0.037mol）氢氧化钾，95%乙醇，浓硫酸 [步骤]

在50mL圆底烧瓶中溶解2.5g氢氧化钾于5mL水中，加入2.5g二苯乙二酮溶于7.5mL95%乙醇的溶液，混合均匀后，装上回流冷凝管，在水浴上回流15min。然后将反应混合物转移

（）

到小烧杯中，在冰水浴中放置约1h1,直至析出二苯乙醇酸钾盐的晶体。抽滤，并用少量冷乙醇洗涤晶体。

将过滤出的钾盐溶于70mL水中，用滴管加入2滴浓盐酸，少量未反应的二苯乙二酮成胶体悬浮物，加入少量活性炭并搅拌几分钟，然后用折叠滤纸过滤。滤液用5%的盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（约需25mL），即有二苯乙醇酸晶体析出

苏州大学材料与化学化工学部课程教案

[实验名称] 己二酸的制备

[教学目标] 知识与技能: 学习用硝酸氧化环己醇制备已二酸的原理和方法，掌握尾气吸收、

过滤、等操作技术。

[教学重点] 已二酸的原理和方法，尾气吸收操作技术。

[教学难点] 控制好氧化反应速度，防止有毒的二氧化氮气体外逸。 [教学过程]

【实验目的】 通过本次实验，要求大家掌握己二酸的制备原理和方法，掌握尾气吸收、

过滤等操作技术。

【实验原理】

3OHHNO3OHNO3OOO28NO2

3HOC(CH2)4COH＋ 8NO ＋ 7H2O硝酸和高锰酸钾都是强氧化剂，由于其氧化的选择性较差，故硝酸主要用于羧酸的制备，高锰酸钾氧化的应用范围较硝酸广些，它们都可以将环己醇直接氧化为己二酸。

本实验以50％硝酸为氧化剂，并以（偏）钒酸铵为催化剂，氧化环己醇至环己酮，后者再通过烯醇式被氧化开环而生成己二酸。在反应过程中产生的一氧化氮极易被空气中的氧气氧化成二氧化氮气体，用碱液吸收。 【实验装置图】

橡皮管单孔橡皮塞，通过铁夹固定图1 己二酸制备装置图

【实验步骤】反应瓶中加入6 mL 50％的硝酸[1]和少许钒酸铵[2]，水浴加热至50 ?C后移去

水浴[3]，缓慢滴加5～6滴环己醇[4]

乙酰水杨酸的制备

一、实验目的

1.能运用已学知识查阅相关资料及工具书，熟悉实验原理。 2.能独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装臵图等)。

3．了解乙酰水杨酸制备的反应原理和实验方法。

4．通过乙酰水杨酸制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。

5．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。 二、实验原理

将水杨酸与乙酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。

水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反应如下：

M=138.12 M=102.09 M=180.15 M=60.05

反应原理：

副反应：

OOHOH2OH+COHOOOH2OOOOCOCHOH3+OHOHOCOCHCOO3HOO

乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠水溶液，而副产物不能溶于碳酸氢钠水溶液，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。

三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备的组成测定

实验小组：第六小组

姓名; 马文斌 学号： 515110910017 实验指导教师;马荔 助教： 贾晓利 实验日期：2016年6月28日

一． 实验目的

1.合成三氯化六氨合钴（Ⅲ）；

2.测定溶液的摩尔电导，掌握用电导法测定配离子电荷的原理和方法；

3.了解不同配体对配合物中心离子d轨道能级分裂的影响，测定钴配合物中某些配体的含量;

二． 实验原理

根据有关电对的标准电极电位可以知道，在通常情况下，二价钴盐比三价钴盐稳定得多，而在许多场合下它们的配合物正好相反，三价钴反而比二价钴来得稳定，而活性的Co（Ⅱ）配合物很容易形成。因此通常采用氧化二价钴配合物的方法，来制备三价钴的配合物。

能将Co（Ⅱ）配合物氧化成Co（Ⅲ）配合物的氧化剂有多种，如卤素单质，但应用卤素做氧化剂会引入卤素离子X,PbO2也是很好的氧化剂，它可被还原成Pb，在Cl存在时，它可成为PbCl2沉淀，可过滤除去；同样SeO2也是一个很好的氧化剂，还原产物Se是沉淀，可过滤除去；最好不用KMnO4、K2Cr2O7、Ce（Ⅳ）等，因为它们会引入其它离子，增加了分离杂质的手续。最好的氧化