铁离子和亚铁离子混合液中亚铁离子的检验

铁离子和亚铁离子的检验方法

【要点解读】

特别提醒检验Fe2＋的注意事项

（1）只含Fe2＋的溶液：检验Fe2＋加入试剂的顺序

①加KSCN溶液前，防止加入氧化性的物质，使Fe2+氧化。

②氧化剂不能选用酸性KMnO4溶液，原因：酸性KMnO4溶液本身显紫红色，对Fe(SCN)3红色有干扰；酸性KMnO4溶液能氧化KSCN，溶液不变红色，不能证明不含Fe2＋。

（2）同时含有Fe2＋和Fe3＋的溶液

Fe2＋对检验Fe3＋无干扰，可以滴加KSCN溶液检验Fe3＋；Fe3＋对检验Fe2＋有干扰，不能采用加KSCN溶液检验Fe2＋，通常向溶液中滴加适量酸性KMnO4溶液，溶液紫红色褪色说明含有Fe2＋。

（3）检验铁的氧化物中是否有＋2价铁时，正确的思路为

①步骤a中不能选用盐酸，原因是酸性KMnO4溶液可以氧化盐酸。

②步骤a中，不能选用稀HNO3，原因是稀HNO3可以将Fe2＋氧化为Fe3＋。

【名师点睛】注意亚铁离子与铁离子性质的区别，检验时必须有明显不同的现象，要排除Fe3+的干扰，

利用两离子的性质差异，即亚铁离子具有还原性，可与氯水、高锰酸钾等氧化剂反应，以此解答该题。

【重难点点睛】通常检验三价铁离子的检验方法有：取待测液于试管中，向待测溶液中加入KSCN溶

课时作业(五)离子共存离子检验和推断1．(2020福建三明期末)下列离子的检验及结论一定正确的是()

A．加稀盐酸能产生无色气体，原溶液中一定含有CO2－3

B．加BaCl2溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，原溶液中一定含有SO2－4

C．加入Na2CO3溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，原溶液中一定有Ba2＋

D．加入NaOH溶液并加热，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，原溶液中一定含有NH＋4

答案：D 解析：加稀盐酸能产生无色气体，原溶液中可能含有CO2－3、HCO－3、SO2－3、HSO－3中的一种或几种，A项错误；加BaCl2溶液有白色沉淀产生，该白色沉淀不溶于盐酸，则该白色沉淀可以是BaSO4或AgCl，原溶液中含有SO2－4或Ag＋，B项错误；加入Na2CO3溶液产生白色沉淀，该白色沉淀溶于盐酸，则该白色沉淀可以是CaCO3或BaCO3，原溶液中含有Ca2＋或Ba2＋，C项错误。

2．(2020山东烟台期末)室温时，下列各组离子一定能大量共存的是()

A．pH＝1的溶液中：K＋、Fe2＋、Cl－、NO－3

B．含大量Fe3＋的溶液中：NH＋4、Na＋、HCO－3、Cl－

C．在c(H＋)＝1×10－13 mol/L溶液

高三 一轮复习资料 化学

第4讲 离子共存、离子的检验和推断

[考纲要求] 1.掌握物质的检验、鉴别及推断的一般原则。2.能正确选择和运用物质检验、鉴别及推断的一般方法。3.综合运用化学知识对常见离子进行检验、鉴别及推断。

溶液中离子能否共存的判断方法

1．离子共存问题是离子反应条件和本质的最直接应用。

所谓几种离子在同一溶液中能大量共存，就是指离子之间不发生任何反应；若离子之间能发生反应，则不能大量共存。 2．

注：“两性离子”指既能与酸反应又能与碱反应的离子，一般为多元弱酸的酸式酸根离子。

【例2】 (2009·四川理综，8)在下列给定条件的溶液中，一定能大量共存的离子组是( )

高三 一轮复习资料 化学

A．无色溶液：Ca2、H、Cl、HSO3

＋

＋

－

－

B．能使pH试纸呈红色的溶液：Na、NH4、I、NO3 C．FeCl2溶液：K、Na、SO24、AlO2

K－＋＋－－0.1 mol·L1的溶液：Na、K、SiO23、NO3 c(H)

＋

＋

－

－

＋＋－－

【例3】 常温下，下列各组离子在指定溶液中能大量共存的是 ( ) A．无色透明的溶液中：Ba2、H、MnO4、Br

＋

＋

－

－

B．加入铝粉产生H2的溶液中：Cu2、Na、SO24、ClO

＋

高三 一轮复习资料 化学

第4讲 离子共存、离子的检验和推断

[考纲要求] 1.掌握物质的检验、鉴别及推断的一般原则。2.能正确选择和运用物质检验、鉴别及推断的一般方法。3.综合运用化学知识对常见离子进行检验、鉴别及推断。

溶液中离子能否共存的判断方法

1．离子共存问题是离子反应条件和本质的最直接应用。

所谓几种离子在同一溶液中能大量共存，就是指离子之间不发生任何反应；若离子之间能发生反应，则不能大量共存。 2．

注：“两性离子”指既能与酸反应又能与碱反应的离子，一般为多元弱酸的酸式酸根离子。

【例2】 (2009·四川理综，8)在下列给定条件的溶液中，一定能大量共存的离子组是( )

高三 一轮复习资料 化学

A．无色溶液：Ca2、H、Cl、HSO3

＋

＋

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B．能使pH试纸呈红色的溶液：Na、NH4、I、NO3 C．FeCl2溶液：K、Na、SO24、AlO2

K－＋＋－－0.1 mol·L1的溶液：Na、K、SiO23、NO3 c(H)

＋

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＋＋－－

【例3】 常温下，下列各组离子在指定溶液中能大量共存的是 ( ) A．无色透明的溶液中：Ba2、H、MnO4、Br

＋

＋

－

－

B．加入铝粉产生H2的溶液中：Cu2、Na、SO24、ClO

＋

学习目标 1.了解纸层析法的基本原理。 2.理解利用氨水使Fe3+, Cu2+显色的

原理。3.熟悉用纸层析法分离溶液中铁离子 和铜离子的操作方法和步骤。

观察与交流: 如何分析下列溶液的成分？方法溶液颜色加氢氧化钠

CuSO4溶液 蓝色 蓝色沉淀与过量氨水生成 深蓝色溶液

FeCl3溶液

棕黄色 红褐色沉淀与氨水生成红褐色沉淀 与KSCN生成血红色溶液

显色反应

如何分离CuCl2与FeCl3混合溶液？

色谱分析法

色谱分析法是一种常用的物质分离分析方

法，常用于分离结构相近、物理性质和化学性质相似物质。 色谱法体系中：一个相是固定不动的，称为固定相； 另一相是移动的，称为流动相; 滤纸或其它载体作为惰性支撑物；

两相在惰性支撑物上作相对运动。

色谱分析法

按流动相和固定相的不同一般分为：气相色谱法和液相色谱法；气相色谱仪

液相色谱仪

气相色谱法的流动相是气体，

液相色谱法的流动相是液体

色谱分析法按吸附剂及其使用形式可分为：

纸层析法

柱层析法

薄层色谱法

柱层析法

知识预备 原理：利用待分离混合物中各组分在某一物质(固定相) 中的亲和性的差异(吸附性差异、溶解性差异),让混 合物溶液(流动相)流经固定相，使混合物在流动相和 固定相之间进行反复吸附和分配等作用，从而使混合物 中

郑州大学研 究 生 院

Graduate School of Zhengzhou University

高 等 分 离 工 程

Advanced Separation Process

课 程 翻 译

姓 名： 陈 慧 领 学 号： 201312232739 专 业： 化 学 工 艺

室温离子液体作为新型媒介用于金属离子的

液/液萃取

摘要

室温离子液体(RTILs)已经在有机合成、溶剂提取和电化学中被用于新型溶媒来替代传统易挥发的有机溶剂。一些离子液体的疏水和不溶于水的特性使它们能够被应用于一些疏水性化合物的溶剂提取。在这篇文章中，一种有代表性的室温离子液体，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]，作为一种替代溶媒被用于研究重金属离子的液/液萃取。双硫腙作为金属螯合剂与重金属离子形成中性金属-双硫腙螯合物，从而把金属离子从水溶液中萃取到[C4mim][PF6]中。这种萃取能够实现应归功于金属配合物在[C4mim][PF6]相和水相中的高分配比。由于金属配合物在[C4mim][PF6]相和水相中的分配比与pH有很大关系，金属

离子的检验和鉴别专题练习

1、某溶液中只含有Na2CO3和Na2SO4两种溶质，欲证明CO32－和SO42－确实存

在，选用的方案是：先取少量的原溶液滴入过量的________，发现有气泡生成，再加入_______溶液，出现白色沉淀，则可证明两种酸根离子的存在。 2、有一瓶溶液，可能含Na+、Ba2+、H+、Cl－、CO32－、SO42－、OH－ 中的几种，

现进行如下实验：

① 取试样溶液加入试管中，滴入BaCl2溶液，有白色沉淀产生，过滤； ② 在滤液中滴入酚酞试液，溶液呈红色；

③ 在沉淀中加入稀硝酸，白色沉淀全部溶解，并产生气泡。 则溶液中一定含有的离子是______________； 一定没有的离子是________________。

3、有五种失去标签的溶液：稀盐酸、无色酚酞、CuSO4、MgCl2、Fe2(SO4)3，只

用一种试剂就可把它们区别开，该试剂是（ ） A、BaCl2 B、KOH C、AgNO3 D、Mg(NO3)2 4、不用其它试剂，鉴别下列五种物质的溶液：①Ba(OH)2 ②FeCl3 ③BaCl2 ④H2SO4 ⑤KCl ，则被鉴别出来的先后顺

专题1 物质的分离与提纯

课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子

实验课题：用纸上层析法分离铁离子和铜离子 实验方法：色谱分析法（纸层析法） 一、实验原理： 1、 色谱分析法：

是一种常用的物质分离分析方法，常用于分离结构相近、物理性质和化学性质相似物质。一般分为气相色谱法和液相色谱法 2、 纸层析法：

一种物质分离的简单方法，是色谱分析法的一种。它以滤纸作为 ，附着在纸上的水是 ，不与水混溶的有机溶剂作为 （又称 ），这种方法的基本原理是利用混和物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。

纸层析分离的基本原理：样品混合物中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些，随流动相移动的速度就慢一些，这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上，达到分离的目的。

3. 纸层析法分离铁离子和铜离子 （1）原理：含有Fe3+和Cu2+的溶液涂在滤纸一端，丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带Fe3+和Cu2+沿滤纸纤维向上移动的速度（分配）不同，一段时间后，Fe3

如果是气质EI源,一般来说,最大的m/z就是.当然前提是样品是纯品.也会出现失去水峰为最大的m/z峰的可能. 如果是气质CI源,一般来说,最大的m/z就是[M+反应气].前提同上.

液质就比较复杂了,ESI中正离子模式下,会出现M+H,M+Na,M+K,M+NH4,也会出现2M+H,2M+Na,还出现在加几分子水的情况.这一切与样品的浓度,制备等有关

ESI中负离子模式,一般会有M-H,M+甲酸,M+乙酸的峰.

总之,没有严格界限,很多情况与操作有关,最好的办法就是正负离子模式同时做,这样给出的分子离子峰可靠性高.

纯物质做全扫一般母离子响应都相当高，可再结合可能产生的离子，

正离子模式：+1 [M+H]+、+18 [M+NH4]+、+23 [M+Na]+、+39 [M+K]+；

负离子模式：-1 [M-H]-、-1+17 [M+NH3-H]-、+35 [M+Cl]- / [M+2H2O-H]- 、-1+46 [M+HCOOH-H]-、-1+60 [M+CH3COOH-H]-

一般情况下是丢失H质子而带负电荷，图上看到的讯号是[M-H]-

当然也可以结合负离子而带上负电荷，常见的如Cl-，HCOO-，CH3COO-等等 当然具体就要看溶剂体

铁离子还原法(FRAP) 1 实验原理

基于氧化还原反应的比色法，在低pH的溶液中，Fe3+-TPTZ(Fe3+-三吡啶三嗪)被抗氧化剂还原成Fe2+-TPTZ，使反应液变成深蓝色，在593 nm处有最大光吸收，这样通过测量样品吸光度的变化来测量其抗氧化能力。吸光值愈高表示样品的还原力也就越强。 2 溶液的配制

样品液:用乙醇配制浓度分别为0.24, 0.48, 0.72, 0.96, 1.20 mg/ml各样品溶液和对照BHT溶液。

40 mmol/L盐酸溶液: 取浓盐酸(12 mol/L) 0.1 ml加水至30 ml，置于避光处，备用。

0.3 mol/L醋酸钠缓冲溶液: 称取醋酸钠5.1 g，加冰醋酸20 ml,用水稀释定容至250 ml，置于避光处，备用。

10 mmol/L TPTZ溶液: 称取TPTZ样品31.233 mg，用40 mmol/L的盐酸定容至10 ml, 置于冰箱中冷藏备用。 FRAP工作液：2.5 ml 10 mmol/L的TPTZ溶液，2.5 ml 20 mmol/L 的FeCl3·6H2O和25 ml 0.3mol/L的醋酸缓冲液(pH3.6)混合均匀即得。 3 实验步骤

FeSO4标准曲线的绘制：准确称取6