异辛醇的测定气相色谱质谱法

4 2

化学分析计量

21 00年第 1, 6期 9卷第,

固相微萃取一气相色谱质谱法测定烟草中的酚类化合物张艳芳杨运红苏国岁005 ) 5 0 1 (北中烟工业公司技术中心，家庄河石

摘要

采用固相微萃取一气相色谱质谱法测定烟草中的酚类物质，对影响固相微苹取的参数进行了优化。结 g测定结果的相对标准偏差不大，

果表明：各酚类化合物的回收率为 8 .%一15 0,测限为 0 0 7—0 0 6 00 1.%检 .3 .6关键词固相微萃取气相色谱质谱烟草酚类

于 8 8 ( 5。该方法操作简便、 .% n= )快速，灵敏度高，适合烟草中挥发性和半挥发性酚类化合物的分析检测。

固相微萃取技术由于具备快速、简便，采样、集萃取、浓缩、进样于一体等优点，广泛应用于食品|、 l药 ]材、水、烟草，样品中挥发性和半挥发性 等

析 1 0 mi。 . n

13 G . C—MS分析条件

() 1色谱条件

色谱柱： B一1 m D 7 s毛细管气相

有机化合物的分析。卷烟烟丝中的挥发性酚类物质是影响卷烟口感的重要因素，在燃烧时直接进入烟气，以引起卷烟的涩味、味、味不干净等，该可辣余且气味难以被掩盖，别是苯酚和儿茶酚对呼吸系统特

色谱柱 (0m× .5m 02 m)程序升温： 3

4 2

化学分析计量

21 00年第 1, 6期 9卷第,

固相微萃取一气相色谱质谱法测定烟草中的酚类化合物张艳芳杨运红苏国岁005 ) 5 0 1 (北中烟工业公司技术中心，家庄河石

摘要

采用固相微萃取一气相色谱质谱法测定烟草中的酚类物质，对影响固相微苹取的参数进行了优化。结 g测定结果的相对标准偏差不大，

果表明：各酚类化合物的回收率为 8 .%一15 0,测限为 0 0 7—0 0 6 00 1.%检 .3 .6关键词固相微萃取气相色谱质谱烟草酚类

于 8 8 ( 5。该方法操作简便、 .% n= )快速，灵敏度高，适合烟草中挥发性和半挥发性酚类化合物的分析检测。

固相微萃取技术由于具备快速、简便，采样、集萃取、浓缩、进样于一体等优点，广泛应用于食品|、 l药 ]材、水、烟草，样品中挥发性和半挥发性 等

析 1 0 mi。 . n

13 G . C—MS分析条件

() 1色谱条件

色谱柱： B一1 m D 7 s毛细管气相

有机化合物的分析。卷烟烟丝中的挥发性酚类物质是影响卷烟口感的重要因素，在燃烧时直接进入烟气，以引起卷烟的涩味、味、味不干净等，该可辣余且气味难以被掩盖，别是苯酚和儿茶酚对呼吸系统特

色谱柱 (0m× .5m 02 m)程序升温： 3

气相色谱-负化学源质谱法

第２８卷第５期２００９年５门

分析试验室

Ｃｈｊ几ｅ卵ＪｏｕｆｎａＩ‘Ｊｆ

ＡｒｄｖｓｉｓＩ丑ｈｏｒａｌｆ）ｒｖ

Ｖ０１．２８．Ｎｏ．５２０【）９—５

气相色谱一负化学源质谱法测定海洋生物中的多溴联苯醚

马新东，林忠胜，王震，周传光，姚子伟。

（国家海洋环境监测中心，国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室，大连１１６０２３）

摘要：建立了气相色谱．负化学源质谱（ＧＣ．ＮＣＩ．ＭＳ）法分析海洋贝类样品中多

溴联苯醚（ＰＢＤＥｓ）的方法。样品采用索氏提取、多层硅胶柱分离纯化及外标法定量，７种ＢＤＥ单体的基质加标回收率平均值为６７．４％～１０ｌ％。相对标准偏差为４．０％一１８％。对采自大连的白蛤、菲蛤、牡蛎等样品进行分析，结果表明负化学源分析方法适用于海洋贝类中ＰＢＤＥｓ的检测。关键词：多溴联苯醚；气相色谱．负化学源质谱；海洋贝类

中图分类号：０６５７．６３

文献标识码：Ａ

文章编号：１００阻Ｃｒ７２０（２００９）０５＿０弭埘

所有试剂（正己烷、ＣＨ２Ｃ１２、丙酮、壬烷）均为

多溴联苯醚（ｐｏｌｙｂＭｌｌｉｎａ＿ｔｅｄｄｉｐｈｅｎｙｌ

ｅｔｈｅｒｓ，

ＰＢＤＥｓ）是目前市场上使用最为广泛的溴代阻燃剂，主要应用于塑料、电子以及装饰等行业。ＰＢ．ＤＥｓ和多氯联苯

色谱分析

用气相色谱法测定土壤和蔬菜中PAEs的含量

摘要:用气相色谱法对当地土壤和蔬菜中PAEs含量的测定,了解PAEs对土壤和蔬菜的污染情况,为污染物的控制和治理提供基本数据。通过对蔬菜进行不同时间洗涤实验的比较,找出比较合理的浸化学分离法，

泡时间和理想的洗涤材料,从而能减少蔬菜中PAEs的含量及对人体的危害。

关键词:PAEs;气相色谱法;蔬菜样品

PAEs(邻苯二甲酸酯Phthalic Acid Esters的简称,别名酞酸酯)是一类重要的有机化合物质,常见的有邻苯二甲酸二甲酯(DMP);邻苯二甲酸二乙酯(DEP);邻苯二甲酸二正丁酯(DBP);邻苯二甲酸二正辛酯(DOP);邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)。其中,最常见的是DBP和DEHP,为无色油状粘稠液体,一般难溶于水,易溶于有机溶剂,属中等极性物质。

1土壤和蔬菜中PAEs的来源

PAEs类有机物主要用作塑料的增塑剂,增大产品的可塑性和提高产品的强度,它在塑料中的含量仅次于高聚物如在聚氯乙烯(PVC)中的添加量,高达20%～30%;也可用作农药载体,驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去泡剂的生产原料。在塑料中PAEs与聚烯烃类塑料分子之间由氢键或范德华力连接,彼此

邻苯二甲酸酯

第4 0卷第 2期 2 1 4月 00年

日用化学工业Ch n ura t n t r e t& Co me is i a S f ca tDee g n s tc

V 14 . o . 0 N0 2 A r 0 0 p l2 1 i

气相色谱一质谱法测定化妆品中 1 6种邻苯二甲酸酯周相娟，赵玉琪，李伟，谢精精(北京市海淀区产品质量监督检验所，北京 109 ) 004

摘要：建立了气相色谱一质谱法同时测定化妆品中 1 6种邻苯二甲酸酯的分析方法。在邻苯二甲酸酯质量浓度为

0 1 gL 10 gL . m/~ 0/范围内， m该方法测得的峰面积值与邻苯二甲酸酯的质量浓度的线性关系良好。线性相关系数均大于0 9,出限为 0 5m/ g回收率为 8 .%一1 18, .9检 . g k, 33 2 .%相对标准偏差为 0 5一 .%。 .% 64

关键词：化妆品；气相色谱一质谱法；邻苯二甲酸酯中图分类号：Q 5 T 68文献标识码： A文章编号：0 1—10 (0 0 0 0 4 0 10 8 3 2 1 ) 2— 18— 5

De e m i a i n o i t e i d fp h l se n c s e

气相色谱实验 定量校正因子的测定

一、目的要求

(1) 学习测定定量校正因子的方法； (2）进一步熟悉、了解仪器的性能； (3）熟练色谱仪器的操作。 二、基本原理

试样中各组分经色谱柱分离后进人检测器被检测，在一定操作条件下，被测组分i的质量（mi）或其在载气中的浓度与检测器响应讯号（色谱图上表现为峰面积Ai或峰高hi）成正比，可写作：

mi?fi/Ai

这就是色谱定量分析的依据，式中fi/为比例常数，称为被测组分i的绝对质量校正因子。由于同一种检测器，对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量，需要对响应值进行校正，这就是校正因子的意义。根据上式得：

fi/?mi Ai可见fi/就是单位峰面积所代表物质的质量，它主要由仪器的灵敏度所决定。由于fi/值与色谱操作条件有密切关系而不易准确测定，因此在色谱定量分析中，采用相对校正因子fi，即被测物质i与标准物质s的绝对校正因子之比值：

fi/m/AimAfi?/?i?isfsms/AsmsAi量校正因子及体积校正因子等（通常把“相对”二字略去）。

式中fs/,ms,As分别为标准物质的绝对校正因子、质量及峰面积。按被测组分

实验二、乙醇纯度的气相色谱法测定

2011314005 食品 党彦飞

1.实验目的

了解与掌握气相色谱法的基本原理、气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。测定乙醇试剂（分析纯）的纯度。

2.实验原理

气相色谱仪以气体作流动相(载气)，当样品进入汽化室汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组份的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。

3.实验药品与仪器

实验仪器：GC-2010气相色谱仪；微量注射器10μL

实验药品：无水乙醇（分析纯 ）

4.实验方法

1. 色谱条件

色谱柱 ： AC-20色谱柱（长度：30m，膜厚：0.25um, 内径：0.22mm）； 柱温：50℃程序升温50℃保持30min；检测器温度：250℃；进样口温度： 250℃；

载气:高纯氮气 流速35ml／min； 氢气流速:40 ml／min；空气流速400 ml／min。

2. 实验操作方法

打开电源，开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱

实验二、乙醇纯度的气相色谱法测定

2011314005 食品 党彦飞

1.实验目的

了解与掌握气相色谱法的基本原理、气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。测定乙醇试剂（分析纯）的纯度。 2.实验原理

气相色谱仪以气体作流动相(载气)，当样品进入汽化室汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组份的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。 3.实验药品与仪器

实验仪器：GC-2010气相色谱仪；微量注射器10μL 实验药品：无水乙醇（分析纯 ） 4.实验方法 1. 色谱条件

色谱柱 ： AC-20色谱柱（长度：30m，膜厚：0.25um, 内径：0.22mm）； 柱温：50℃程序升温50℃保持30min；检测器温度：250℃；进样口温度： 250℃；

载气:高纯氮气 流速35ml／min； 氢气流速:40 ml／min；空气流速400 ml／min。

2. 实验操作方法

打开电源，开启气源（高压钢

安顺学院10化本班毕业论文

摘 要

普通的白酒中通常会有40%—50%的乙醇，随着酒业的发展，酿酒的工厂也相应建立起来，也有很多是私人的小酒坊。但是，有些人为了谋取暴利，没有按照正常的酿造工艺来酿酒；而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒，然后向外出售。这样的酒严重危害了人们的健康。我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。

关键词:气相色谱 白酒 乙醇 测定

ABSTRACT

Ordinary liquor usually contains 40%—50% ethylalcohol，with the wine industry development .the make wine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannf

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20 0 2年 1 1月第 2 4卷第 1 1期 4小结表 3 不同提取时间的提取结果参考文献：

NOV, 2 002 V o 24 l N(.11 )

[ J中药大辞典 (册 )一版 l海科学技术出版社 . 9 6: 1 上第 1 8 5l 75l 8

l]郭义明，於鲁 .庭力， 2胡王等

水蛭有效成分提取的初步探讨

l j中国海洋药物 l 9 l 4 ) 41 l . J 9 3 ( 5: ( 4 l j千于杰，劲春 .种新型抗血栓药物一水蛭素与水蛭肽 J 3陈两 .科技情报开发与经济 2 0 l (: 0 6 0 0 0 5) 6— l

本实验过程利用 r水蛭素和凝血酶 1 1的配比关系测：定不同条件水蛭提取液的水蛭素含量，配合氮含量的测并定，定』水蛭工业提取的最佳条件。实验结果表明，醇确，乙浓度再 7%~9%之间 .度住 6。左右，取时间 1 5 O O温 0C提 . h会达到较好的提取效果。

[ 4]欧兴长， 欣， T家张

玲，等水蛭素的研究概况[ .国药学 J中

杂志 l 9l 6 7: 9— 9 9 2 ( ) 3 6 3 9

[]于秉新，爱君，民象 .水蛭开发与临