ICPOES法测定岩矿样品元素原理过程

浅析卡尔费休法测定样品中水分的应用

【摘要】本文主要介绍了卡尔费休法测定样品中的水分，具有操作简单、速度快、准确性高等优点，在实际应用中效果好。但在实际生产中，如果对有些因素重视不够，就会导致测定结果出现误差。经过笔者几年的实际分析经验，总结了一些影响及提高分析准确度应采取的措施。

【关键词】卡尔费休法；水分；快速；准确度 0.引言

在对样品中水分测定的过程中，测定结果受到影响的因素有很多，既有主观因素，也有客观因素。要使影响到分析结果的各种因素减少到最小程度，就要通过积极主动的方法，采取有效的质量控制措施，来提高分析效率获得准确结果[1]。本文提到的卡尔·费休法（简称），就是在测定物质水分的各类化学方法中，是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。它可快速测定液体、固体、气体中的水分含量，适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。尤其适用于遇热易被破坏的样品，不仅测出自由水, 也可测出结合水，广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。

费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加的反应。再用有机碱与反应生成的酸进行中和且使含羟基的醇类与其生产出稳定的产物，从而使其完全发生反应。用

生物样品中痕量甲基汞的气相色谱法测定

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中国卫生检验杂志 19年茅 8巷第 2期 8 9

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研究报告

生物样品中痕量甲基汞的气相色谱法测定

暗医学篡 尔1] ,尔科公生 滨D/滨大共学暗 0、卫院。 5) 0,暗尔滨公

目前，基汞的测定方法主要采用气相色甲谱——电子捕获法和冷原子吸收光谱法测定，

富集：一条饱台半胱氨酸滤纸，成螺旋取拧型，人萃取液中，荡 l mi,出甲苯，加放振 O n倾再入 2甲苯冲洗滤纸条，复两次，后取出自 ml重然 然干燥。尽甲苯。燥后的滤纸条放入 l l挥干 m具塞试管中各用。 洗脱：装有富集后滤纸条的试管中加人向01 . ml KBr 0 mlH2 (d和 0 8苯，没纸， 1 S ) . ml提

前者优于后者，须考虑无机汞存在，品经莘不样取、富集后直接进行气相色谱分析在测定甲但基汞很低的生物样品时灵敏度不够，差较大。误 因此，生物样品的前处理需进一步改进。对 测定甲基汞的样品前处理目前仍基于 Gae的 Weto改良法，采用巯基乙酸、胱 g s o多半氮酸溶液或硫代硫酸酯纯化。用苯或甲苯进行萃取。这种方法操作比较麻烦 .取率低，极萃又易发生乳化，响测定结果影

条，轻振荡，脱平衡 3 mi,色谱

原子吸收光谱法测定人体血清中微量元素钙、镁、铜、铁、锌1、

2、实验部分

2.1 仪器和试剂

2.1.1 仪器

PE原子吸收光谱仪：PP900A

Transferpette微量移液管

SIGMA离心机：3-15

2.1.2 试剂及其配制

Cu、Fe、Zn标准溶液为1000 mg/L（国家标准物质中心），用时稀释至10 mg/L 备用。

Ca、Mg标准溶液为1000 mg/L（国家标准物质中心），用时稀释至100 mg/L 备用。

曲拉通：北京全新拓达科技有限公司，Triton X-100；

硝酸：北京化工厂，优级纯GR；

盐酸：北京化工厂，优级纯GR；

氯化钠：北京化工厂，分析纯AR ；

氧化镧：国药集团化学试剂有限公司，高纯试剂；

曲拉通与硝酸混合液：取曲拉通47 mL，加硝酸10 mL，用超纯水定容至1 L，用时稀释10倍后备用。

镧盐与氯化钠混合液：取氧化镧287 g加100 mL超纯水，436 mL盐酸，30 g 氯化钠，最后用纯水定容至3 L，用时稀释4倍后备用。

2.2 实验步骤

2.2.1 样品的预处理

取事先存放在冰箱中保存的全血样品，上离心机离心2 min，然后用微量取样器分取500 μL血清于5 mL已经烘干的干净小塑料管中，加入2 mL稀释后的曲拉通与硝酸的

.

循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程

一、实验原理 1.循环伏安法

循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极和对电极之间,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。此方法也称为三角波线性电位扫描方法。图1-1表明了施加电压的变化方式。选定电位扫描范围E1～E2 和扫描速率, 从起始电位E1开始扫描到达E2 , 然后连续反向在扫描从E2回到E1。由图1-2 可见,循环伏安图有两个峰电流和两个峰电位。ipc和 ipa分别表示阴极峰值电流和阳极峰值电流，对应的阴极峰值电位与阳极峰值电位分别为Epc和Epa。

E / V?pc阳极 i / ??????????阴极-0.20.00.20.4E220deipc

10cakbfg0hipa?pa正向扫描-10ij0.20.10.0-0.1-0.2E10.6010逆向扫描E1402030-200.60.50.40.3t ??s? / v图1-1 循环伏安法的典型激发信号 图1-2 K3Fe(CN)6在KCL溶液中的循环伏安图

2.判断电极可逆性

根据Nernst方程,在实验测定温度为298K时,计算得出 △Ep = Epa- Epc≈

实验六 荧光光度法测定样品中维生素B2的含量

一、目的与要求

1． 掌握用荧光光度法测定维生素B2的原理; 2． 加深对荧光光度法原理的理解; 3． 巩固荧光光度计的基本操作。 二、方法原理

维生素B2又称核黄素，溶于水，在ω为0.05的乙酸溶液中是一个强荧光物质，在中性和酸性溶液中，对热稳定，在碱性溶液中较易被破坏。维生素B2在一定波长光照射下产生荧光。在稀溶液中，其荧光强度与浓度成正比，即：

F = Kc

故可采用标准曲线法测定维生素B2的含量。 三、仪器与试剂

1．930型荧光光度计及其附件。 2．容量瓶：25 mL。

3．维生素B2标准贮备液（100 mg·L）：准确称取25mg维生素B2，用ω为0.05的乙酸溶解，转移至250 mL容量瓶中，用ω为0.05的乙酸溶液稀释至刻度，摇匀，保存于冰箱中。

4．维生素B2标准工作液（0.5mg·L-l）：吸取上述贮备液0.50mL于100 mL容量瓶中，用ω为0.05的乙酸溶液稀释至刻度，摇匀，随用随配。

5．含维生素B2的水样（自行制备）：取VB2片剂一片，用ω为0.05的乙酸溶液溶解（若有不溶杂质，过滤即可），稀释适当倍数后测量。

四、内容与步骤 1．标准系列溶液的配制

吸取维生素B2

第40卷第7期2012年4月广州化工

GuangzhouChemicalIndustryVol．40No．7April．2012

ICP－OES法测定青海栽培党参中的矿质元素*

曹

蕾，魏永生，古元梓，郑敏燕

咸阳712000）

（咸阳师范学院化学与化工学院，陕西

摘

要：采用HNO3/H2O2微波消解制样，利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱法，分析测定了青海栽培党参中的矿质

P、S、Mg、Ca、Na的质量分数分别为0．77%、0．39%、0．26%、0．20%、0．18%和0．03%；微量元素元素。共检出16种，其中常量元素K、

Fe、Zn、Cu、Si、Mn、B、Sr、Al的含量分别为9．94、1．44、0．75、15．8、0．77、0．84、2．36、52．5mg/100g。

关键词：党参；微波消解；矿质元素；ICP－OES

中图分类号：TQ041+．7文献标识码：A

文章编号：1001－9677（2012）07－0133－03

DeterminationofMineralElementsofCodonopsispilosula（Franch．）Nannf．

PlantedinQinghaibyICP－OES*

CAOLei，WEIYong－sheng，GUYuan

PDCCH与物理过程

1小引

PDCCH，即下行控制信道，是LTE最重要的信道之一。上行的资源分配的承载和下行分配的承载都是通过PDCCH通知给UE。PDCCH是LTE的信令信道，在时域上主要占用时隙的前3个符号(对于带宽比较小的小区，可能会使用4个符号)。到底使用几个符号，由物理信道PCFICH来指示。PCFICH是占用固定的时频位置。不过在前面3个符号，还占用了其他的物理信道，包括PHICH信道，RS信号和PBCH信道。PHICH的信道不是固定的，下行的ACK资源分配是异步的HARQ，所以PHICH信道是在变化的。这个会影响大PDCCH的译码检测过程，所以PHICH信道的信息，会在PBCH中通知到UE，这样UE就已经知道了知道了前3个符号所有的信息位置，而PDCCH的信息则是其他信道占用之后剩余的信道分配的内容。本文档主要是依据协议36211,36212,36213来对于PDCCH做一个总结，在一些问题排除过程中，能够有相应的一个资料依据，也是对于协议一个理解过程。

这里也介绍以下相关的一些概念，下图是一个RE与RB的示意图。

RE，LTE最小的物理资源，是有一个二维的参数决定，包括符号位置和频域位置，即通常RE是指某个时隙上上某个符号与

上都矿业化验室操作规程 第一节钨的测定

第一节钨的测定

硫氰酸盐吸光光度法

1、方法提要

用三氯化钛作还原剂,在盐酸介质中钨酸盐与硫氰酸盐作用生成黄绿色络合物.溶液的酸度在3.5moL/L HCl左右最合适,显色快,于扰元素少,本法可测定0.02－4%的三氧化钨. 2、试剂

盐酸: 1:1 硫氰酸钾溶液:25%

三氯化钛-氯化亚锡: 称取10g氯化亚锡用(2:3)盐酸溶解再加入2ml(15%)三氯

化钛，最后用(2:3)的盐酸稀至1000ml混匀.

氢氧化钠液(4.8%): 称取氢氧化钠24g,在用水稀至500ml混匀.

三氧化钨标准溶液: 称取0.1000g三氧化钨(G.R)于400ml烧杯中，加48gNaoH，

加100ml水微热使其溶解，冷却后，移入1L容量瓶中，以水定容，贮存于塑料瓶中。此溶液含三氧化钨0.1mg/ml。

标准溶液的储存： 取0.1mg/ml的标准液10ml，用氢氧化钠液(4.8%)定容至

100ml，此溶液含三氧化钨10ug/ml。

3、分析步骤

首先在铁坩埚中加2g多的过氧化钠，在称取0.1000－0.2000g试样，在加入过

葡萄酒是一种低度 益脑健身的饮料酒,具有延缓衰老 预防心脑血管疾病 预防癌症 美容养颜等四大功效,但是葡萄酒中金属元素过量会对人体造成一定的伤害 概述了葡萄酒中金属元素的来源,金属元素对人体的影响,原子吸收检测金属元素的方法,并对其研究发展进行了展望

酿酒科技·2009年第2期（总第176期）LIQUOR－MAKINGSCIENCE＆TECHNOLOGY2009No．2(Tol．176)

105

原子吸收光谱法测定葡萄酒中金属元素

李

摘

丽1，郭金英1，宋立霞1，侯玉泽1，李

洛阳

华2

杨凌

（1.河南科技大学食品与生物工程学院，河南471003；2.西北农林科技大学葡萄酒学院，陕西712100）

要：葡萄酒是一种低度、益脑健身的饮料酒，具有延缓衰老、预防心脑血管疾病、预防癌症、美容养颜等四大

功效，但是葡萄酒中金属元素过量会对人体造成一定的伤害。概述了葡萄酒中金属元素的来源，金属元素对人体的影响，原子吸收检测金属元素的方法，并对其研究发展进行了展望。关键词：检测方法；原子吸收光谱法；葡萄酒；金属元素中图分类号：O657.3；TS262.6；TS261.7

文献标识码：B

文章编号：1001－9286（2009）02－0105－05

Measuremento

PDCA循环管理过程

适用于TP生产现场管理法

Duane2013-12-8

课堂纪律

上课时间不要抽烟，打手机，讲话等等不利于教学进度的事情；

手机关机或调到振动状态； 不要来回频繁走动；

若违反课堂纪律,奖励措施为走台步或唱歌一曲

盲目执行型

有效的沟通模式

实现“三化”信息

让从下向上的信息自动化横向之间的信息清晰化从上向下的信息透明化

目录

PDCA循环管理法的起源及作用 PDCA在TP生产管理的实现过程 P—委派、接收任务 D—执行、监督 C—检查确认 A—改善及预防 R—报告 总结

PDCA循环管理法的起源及作用

PDCA循环是由美国统计学家戴明博士提出来的，它反映了质量管理活动的规律。P（Plan）计划；D（Do）执行；C（Check）检查；A（Action）改善。

PDCA循环是提高产品质量，改善企业经营管理的重要方法，是质量保证体系运转的基本方式

PDCA在TP生产管理的实现过程

PDCA循环转变在我们TP事业管理上是提高工作效率，改善现场管理的重要方法，是按质按量按时完成任务的基本方式：

P（Plan）表示委派、接收任务；D（Do）表示执行、监督；C（Check）表示检查确认；A（Action）表示改善及预防；R（Report）表示报告。

找到自己