油脂的检验实验

第3章 油脂的检验

油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。

油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。

3.1 油脂物理性能的测定

3.1.1 熔点的测定

油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点，但天然油脂的纯度不高，熔点不够明显。

油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高；不饱和程度愈大，熔点愈低。双键位置不同熔点也有差异。固体油脂及硬化油等样品，通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。

测定熔点的方法有毛细管法，广口小管法，膨胀法等。一般常用毛细管法，具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。

3.1.2 凝固点的测定

凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一，在制皂工业中，对油脂的配方有重要指导作用。

测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。

3.1.3 相对密度的测定

1.仪器校准：检验室所用实验仪器必须经常校对，保证检验结果的准确性。容重器天平必须经过计量检定，每天使用之前要调零点；快速水分测定仪定期与至少两个标准水分样品进行校对，标准水分样品每隔半月用 GB105°C恒重法测定校正一次。

2.扦取样品：要注意扦取有代表性的样品。对加工的油脂原料要准确布臵扦样点，特别是对超高装载的汽车，要扦取顶层和中间的样品，不留死角；对油脂扦样按规定执行。如是上级抽样检验，应按规定混合分样后做好样品留存工作。对入库车辆，扦样员扦样时至少要有2人在场，按照车辆停放先后顺序进行扦样，对包装粮按照中、小粒粮不少于5%的比例，使包装扦样器槽口向下，从包的一端斜对角插入包的另一端，然后槽口向上取出，每包扦样次数一致，扦样包点要分布均匀;散装粮扦样要分层、分区设点，用散装扦样器按区按点，先上后下逐层扦样，各点扦取数量一致（按照GB5491）。扦取样品数量1Kg左右，扦样完毕填写《粮食入（出）库扦样检验原始记录单》，将样品封存移交检验室。

3.检验程序：检验员应按规定做好样品的接收、登记、保存、及处理工作。 检验时应按检验规则以粮油国家标准和《粮油储存品质判定规则》所列的质量指标和储存品质控制指标以及其它需要检验的指标进行不定期检

1.仪器校准：检验室所用实验仪器必须经常校对，保证检验结果的准确性。容重器天平必须经过计量检定，每天使用之前要调零点；快速水分测定仪定期与至少两个标准水分样品进行校对，标准水分样品每隔半月用 GB105°C恒重法测定校正一次。

2.扦取样品：要注意扦取有代表性的样品。对加工的油脂原料要准确布臵扦样点，特别是对超高装载的汽车，要扦取顶层和中间的样品，不留死角；对油脂扦样按规定执行。如是上级抽样检验，应按规定混合分样后做好样品留存工作。对入库车辆，扦样员扦样时至少要有2人在场，按照车辆停放先后顺序进行扦样，对包装粮按照中、小粒粮不少于5%的比例，使包装扦样器槽口向下，从包的一端斜对角插入包的另一端，然后槽口向上取出，每包扦样次数一致，扦样包点要分布均匀;散装粮扦样要分层、分区设点，用散装扦样器按区按点，先上后下逐层扦样，各点扦取数量一致（按照GB5491）。扦取样品数量1Kg左右，扦样完毕填写《粮食入（出）库扦样检验原始记录单》，将样品封存移交检验室。

3.检验程序：检验员应按规定做好样品的接收、登记、保存、及处理工作。 检验时应按检验规则以粮油国家标准和《粮油储存品质判定规则》所列的质量指标和储存品质控制指标以及其它需要检验的指标进行不定期检

第二节 油脂脱胶

毛油属于胶体体系，其中的磷脂、蛋白质、粘液质和糖基甘油二酯等，因与甘三酯组成溶胶体系而得名为油脂的胶溶性杂质。胶溶性杂质的存在不仅影响油脂的稳定性，而且影响油脂精炼和深度加工的工艺效果。例如油脂在碱炼过程中容易形成乳化，增加操作的难度，加大油脂精炼损耗和辅助材料的耗用量，并使皂脚的质量降低；在脱色过程中，会增大吸附剂的耗用量，降低脱色效果；未脱胶的油脂无法进行物理精炼和脱臭操作，也无法进行深加工。因此，毛油精制必须首先脱除胶溶性杂质。 应用物理、化学或物理化学的方法脱除毛油中脱溶性杂质的工艺过程称为脱胶。脱胶的方法有水化脱胶、酸炼脱胶、吸附脱胶、热聚脱胶及化学试剂脱胶等，油脂工业上应用最为普遍的是水化脱胶和酸炼脱胶。而食用油脂的精制多采用水化脱胶，强酸酸炼脱胶则用于工业用油的精制。

一、 水化脱胶

水化脱胶是利用磷脂等胶溶性杂质的亲水性，将一定量的热水或稀碱、食盐、磷酸等电解质水溶液，在搅拌下加入热的毛油中，使其中的胶溶性杂质吸水凝聚，然后沉降分离的一种油脂脱胶方法。在水化脱胶过程中，能被凝聚沉降的物质以磷脂为主，还有与磷脂结合在一起的蛋白质、糖基甘油二酯、粘液质和微量金属离子等。

（一）水化脱胶的基本原

油脂的水解及其应用

一、教学目标 【知识与技能】

1、能从油脂的结构分析出油脂能水解，并能写出方程式； 2、初步了解肥皂的制取过程； 3、初步了解肥皂的去污原理。 【过程与方法】

进一步掌握有机化学结构决定性质的学习方法 【情感态度价值观】

进一步认识到化学与生活息息相关，并养成良好的环保意识 二、教学重难点 【重点】

1、油脂的水解反应原理和方程式 2、油脂的去污原理 【难点】

1、肥皂的制作过程 2、油脂的去污原理 三、教学过程 教学过程 教师活动 学生活动 问：大家都喜欢美元吗？ 回答：喜欢 问：那你们见过美元吗 根据实际情况回答 今天老师带大家见识一种特殊的学生仔细观看视频 教学导入 “美元”—漂浮在浴缸上的美元 看看它是不是真的美元【播放视 频】 回答：不是，是一种问：它是不是真的美元啊？ 肥皂 今天我们要学习的只是就与“浴缸里的美元”——肥皂有关 【板书】油脂的水解及其应用 分析油脂结构决定性质，看看分析油脂的结构，回的结构 油脂的结构 答能发生水解反应 【板书】结构并【投影】结构 讲解：油脂是一种特殊的酯类化合物，具有酯基 问：能发生什么反应 回顾酯的我们之前学习过酯的水解，酸 + 回忆之前学习的酯类水解反应 的水解反应

第二节 油脂脱胶

毛油属于胶体体系，其中的磷脂、蛋白质、粘液质和糖基甘油二酯等，因与甘三酯组成溶胶体系而得名为油脂的胶溶性杂质。胶溶性杂质的存在不仅影响油脂的稳定性，而且影响油脂精炼和深度加工的工艺效果。例如油脂在碱炼过程中容易形成乳化，增加操作的难度，加大油脂精炼损耗和辅助材料的耗用量，并使皂脚的质量降低；在脱色过程中，会增大吸附剂的耗用量，降低脱色效果；未脱胶的油脂无法进行物理精炼和脱臭操作，也无法进行深加工。因此，毛油精制必须首先脱除胶溶性杂质。 应用物理、化学或物理化学的方法脱除毛油中脱溶性杂质的工艺过程称为脱胶。脱胶的方法有水化脱胶、酸炼脱胶、吸附脱胶、热聚脱胶及化学试剂脱胶等，油脂工业上应用最为普遍的是水化脱胶和酸炼脱胶。而食用油脂的精制多采用水化脱胶，强酸酸炼脱胶则用于工业用油的精制。

一、 水化脱胶

水化脱胶是利用磷脂等胶溶性杂质的亲水性，将一定量的热水或稀碱、食盐、磷酸等电解质水溶液，在搅拌下加入热的毛油中，使其中的胶溶性杂质吸水凝聚，然后沉降分离的一种油脂脱胶方法。在水化脱胶过程中，能被凝聚沉降的物质以磷脂为主，还有与磷脂结合在一起的蛋白质、糖基甘油二酯、粘液质和微量金属离子等。

（一）水化脱胶的基本原

实验一 掺假掺杂乳的检验

一、掺水乳的检测方法 （一）联苯胺法

1. 原理：正常乳完全不含硝酸盐，而一般水（包括河水及井水）中所含的硝酸盐与硫酸作用后生成的硝酸，可使联苯胺氧化而呈蓝色物。

2. 试剂

（1）20%氯化钙溶液

（2）联苯胺硫酸溶液：取20mg联苯胺溶解于20ml稀硫酸（1：3）中，再用硫酸加至100ml

3. 仪器：锥形瓶、量筒、酒精灯 4. 操作方法

（1）取20ml乳样于100ml锥形瓶中，加入0.5ml20%氯化钙溶液，在酒精灯上加热至凝固，冷却，过滤；

（2）在白瓷皿内加入2ml联苯硫酸溶液，再取过滤液沿瓷皿边缘滴入不敷出2-3滴，观察反应。

5. 结果判定：若在液体接触处呈蓝色，说明也中有硝酸盐存在，可判为掺水乳。 （二）硝酸银法

1. 原理：正常乳中氯化物含量很低，一般不超过 0。14%,但各种天然水中都含有很多的氯化物，故掺水乳中氯化物含量随掺水量增多而增高，利用硝酸银与氯化物反应可检测之，其反应式如下：

--AgNO3 + Cl → AgCl↓ + NO3

检验时，先在被检乳中加2滴10%重铬酸钾溶液，硝酸银与乳中氯化物反应完后，剩余的硝酸银便与重铬酸钾反应生成黄色的重铬酸银：

2AgNO3 +

姓名： 周 辉 煌 食品分析与检验 组别：8

学号： 5101509052 实验报告 时间：2012-11-30

实验十三 食用植物油脂酸价、碘价的测定

1. 实验目的

1） 掌握测定食品植物油脂的主要常规指标方法；

2） 食用植物油脂的品质可由测定其酸价、碘价等理化特性来判断。

2. 实验原理

2.1酸价

酸价（酸值）是指中和1.0g 油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

R-COOH + KOH → R-COOK + H20

酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 2.2碘价

碘价是指在一定条件下与100g油脂起加成反应所需碘的克数。测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韦氏法）。其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应：

CH3…CH=CH…COOH + ICl → CH3…CHI-CH

《油脂》教学设计

一、教学目标

知识目标

1、 使学生了解油脂的概念。 2、 理解油脂的组成和结构

3、 引导学生结合日常生活中所能接触到的油脂知识与其结构联系起来，了解油脂的物理性质及用途。

4、 使学生理解油脂的化学性质（氢化、皂化和水解反应） 5、 常识性介绍肥皂、合成洗涤剂与人体健康等知识 能力目标

通过设计实验、探索实验、阅读材料等方法，让学生在自主活动过程中培养和提高实验操作能力、自学能力、观察能力、分析能力和理解能力。通过联系生活、生产实际问题培养学生对知识的迁移能力和推理能力。 情感目标

1．在科学探究过程中，通过比较和分析，不断地揭示问题和解决问题，让学生从

问题中获得新知识，激发学生强烈的求知欲，同时开发学生的智力。 2． 培养学生的自主、勤思、严谨、求实、创新的科学精神。

二、教材分析

教材分析：本节是第四章第一节《油脂》，本节书是化学2中的有机化学的知识基础上，注意知识的衔接、拓展与深化。在化学2中由于油脂的结构复杂，学生已有知识还不足以从结构角度认识油脂的性质，课标只要求从组成和性质上认识。在选修5中，本章安排在烃的衍生物之后，学生对烃的衍生物中各种官能团的结构、结构和反应已经有了一定的认识的认识和理解。教学中要正确处理好结构、性质、用

实验 异方差的检验与修正

实验目的

1、理解异方差的含义后果、

2、学会异方差的检验与加权最小二乘法

实验内容

一、准备工作。建立工作文件，并输入数据，用普通最小二乘法估计方程（操作步骤与方法同前），得到残差序列。

表2列出了1998年我国主要制造工业销售收入与销售利润的统计资料，请利用统计软件Eviews建立我国制造业利润函数模型。

表2 我国制造工业1998年销售利润与销售收入情况

行业名称 食品加工业 食品制造业 饮料制造业 烟草加工业 纺织业 服装制品业 皮革羽绒制品 木材加工业 家具制造业 造纸及纸品业 印刷业 文教体育用品 石油加工业 化学原料纸品 销售利润 销售收入 187.25 111.42 205.42 183.87 316.79 157.7 81.7 35.67 31.06 134.4 90.12 54.4 194.45 502.61 3180.44 1119.88 1489.89 1328.59 3862.9 1779.1 1081.77 443.74 226.78 1124.94 499.83 504.44 2363.8 4195.22 行业名称 医药制造业 化学纤维制品 橡胶制品业 塑料制品业 非金属矿制品 黑色