色度方法验证报告11903

JH-YZS04-2016

方法验证报告

方法名称： 水质色度的测定 稀释倍数法

编 制： 谷其双 2016 年6 月 25日

审 核： 年 月 日

批 准： 年 月 日

河南洁泓环保检测科技有限公司

JH-YZS04-2016

一、 适用范围

本法适用于污染较严重的地面水和工业废水的色度的测定。pH值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定pH值。 二、 方法原理

将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。

同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅(无色，浅色或深色)，色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等)，如果可能包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。

结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。 三、 方法步骤及条件 3.1试剂

光学纯水：将0.2μm滤膜(细菌学研究中所采用

JH-YZS04-2016

方法验证报告

方法名称： 水质色度的测定 稀释倍数法

编 制： 谷其双 2016 年6 月 25日

审 核： 年 月 日

批 准： 年 月 日

河南洁泓环保检测科技有限公司

JH-YZS04-2016

一、 适用范围

本法适用于污染较严重的地面水和工业废水的色度的测定。pH值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定pH值。 二、 方法原理

将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。

同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅(无色，浅色或深色)，色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等)，如果可能包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。

结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。 三、 方法步骤及条件 3.1试剂

光学纯水：将0.2μm滤膜(细菌学研究中所采用

方方法名称：

方法（标准）号：

分析项目：

法 确

认

年 月 报 告日

表一

参加确认人员情况登记表 姓名 性别 年龄 职务或职称 所学专业 参加分析工作年份 平常承担分析项目 验证方法名称 注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。 表二

使用仪器情况登记表 仪器名称 仪器厂家、规格型号 仪器编号 性能状况 是否经过检定 备注 表三

方法检出限、测定下限数据表 平行样品编号 1 2 3 测定结果 4 5 6 7 …… 平均值xi（单位） 标准偏差Si（单位） t值 检出限（单位） 测定下限（单位） 化合物1 化合物2 化合物3 化合物4 化合物5

从事环境监测行业

方法验证报告

验证方法名称：水质苯胺类化合物的测定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法（GB11889-89）

方法验证科室：

技术负责人批准：

报告编写人:

报告日期：2019 年 6 月25 日

第1页共7页

从事环境监测行业

水质苯胺类化合物的测定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法

（GB11889-89）方法验证报告

1 实验室基本情况

1.1实验室及参与人员情况：

参与验证人员具体情况，见表1。

表1参加验证的人员情况

第2页共7页

从事环境监测行业

1.3 标准物质使用情况

表3标准物质使用情况

第3页共7页

HPLC法测定水飞蓟素中各主要成分的含量

摘要 目的：建立一种测定水飞蓟素中各主要成分含量的HPLC方法。方法：使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪；色谱柱：Betasil C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇－水－冰乙酸（51.5：48.5：0.5）；检测波长：288nm；流速：1.0mL·min-1；柱温：25℃。结果：水飞蓟宾在0.02～0.15mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9994),3个浓度的平均回收率分别为98.5％，97.9％，98.5％；RSD分别为0.4％，0.5％，0.5％。结论：本方法操作简便、准确、重复性好，适用于水飞蓟素中各主要成分的定量分析。

关键词：HPLC；水飞蓟素；水飞蓟宾A、B；水飞蓟亭；水飞蓟宁；异水飞蓟宾A、B；

水飞蓟素为菊科植物水飞蓟（紫花）[silybum marianum(Linn) Gaertn]的果实，经提取精制所得的淡黄色或黄色粉末，或结晶性粉末。无味、无臭。在热甲醇中溶解，乙酸乙酯中微溶，不溶于水，主要化学成分为水飞蓟亭（silychristin）、水飞蓟宁(silydianin)、水飞蓟宾(silybin)C25H22O10及其异构物等黄酮类物质。

HPLC法测定水飞蓟素中各主要成分的含量

摘要 目的：建立一种测定水飞蓟素中各主要成分含量的HPLC方法。方法：使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪；色谱柱：Betasil C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇－水－冰乙酸（51.5：48.5：0.5）；检测波长：288nm；流速：1.0mL·min-1；柱温：25℃。结果：水飞蓟宾在0.02～0.15mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9994),3个浓度的平均回收率分别为98.5％，97.9％，98.5％；RSD分别为0.4％，0.5％，0.5％。结论：本方法操作简便、准确、重复性好，适用于水飞蓟素中各主要成分的定量分析。

关键词：HPLC；水飞蓟素；水飞蓟宾A、B；水飞蓟亭；水飞蓟宁；异水飞蓟宾A、B；

水飞蓟素为菊科植物水飞蓟（紫花）[silybum marianum(Linn) Gaertn]的果实，经提取精制所得的淡黄色或黄色粉末，或结晶性粉末。无味、无臭。在热甲醇中溶解，乙酸乙酯中微溶，不溶于水，主要化学成分为水飞蓟亭（silychristin）、水飞蓟宁(silydianin)、水飞蓟宾(silybin)C25H22O10及其异构物等黄酮类物质。

×××色谱纯度分析方法验证报告

目录

.............................................................................................................................................................................................. ×××色谱纯度分析方法验证报告批准 ----------------------------------------------------3 1. 验证目的 ---------------------------------------------------------------------------4 2. 色谱纯度分析方法 -------------------------------------------------------------------4 2.1 仪器 ---------------------------------------------

有关物质方法验证（以HPLC法为例）

（1）系统适用性试验

系统适应性试验主要是考察主成分与杂质的分离情况以及主峰参数信息，如理论塔板数、拖尾因子、分离度等，均应符合测定要求。

空白溶液、自身对照溶液、供试品溶液各进1针。 系统精密度

自身对照溶液连续进样6次，峰面积RSD不大于2%，保留时间RSD不大于1% 。

（2）专属性

专属性系指在其它成分可能共存的情况下，采用的方法能准确测定出被测杂质的特性。对于原料药，可根据其合成工艺，采用各步反应的中间体（尤其是后3步反应的中间体）、非对映异构体、特定杂质、粗品等作为测试品进行系统适用性研究，考察产品中各杂质峰及主成分峰相互间的分离度是否符合要求，从而验证分析方法对工艺杂质的分离能力。对于制剂，重点控制降解杂质。

专属性试验（用二极管阵列检测器） 1、原料药 溶剂 自身对照 供试品 起始原料 合成中间体

特定杂质（可能会与起始原料和合成中间体重复）

混合样：将起始原料、合成中间体、特定杂质加到供试品溶液中。特定杂质的浓度一般同限度浓度，起始原料和合成中间体的浓度一般同自身对照的浓度（如果浓度过高，可能会有杂质峰干扰）。

以上样品各进一针，主要考察色谱条件能不能有效检出杂质，以及各个峰之间的

证书验证方法

这是一份完整的证书文件（.cer文件），采用asn1编码，其用16进制表示出来： 30 82 01 89 30 82 01 2f a0 03 02 01 02 02 10 11 98 f6 f3 d5 c2 26 aa 4b b2 71 12 ad 3d 4e 80 30 0a 06 08 2a 86 48 ce 3d 04 03 02 30 1d 31 1b 30 19 06 03 55 04 03 13 12 57 49 4e 2d 58 30 31 57 54 30 37 34 39 57 4d 2d 43 41 30 1e 17 0d 30 39 31 30 32 31 30 31 30 32 34 32 5a 17 0d 31 34 31 30 32 31 30 31 31 32 34 32 5a 30 1d 31 1b 30 19 06 03 55 04 03 13 12 57 49 4e 2d 58 30 31 57 54 30 37 34 39 57 4d 2d 43 41 30 59 30 13 06 07 2a 86 48 ce 3d 02 01 06 08 2a 86 48 ce 3d

分析方法验证培训

2.0—验证前需要考虑的事情 概念 分析方法形成过程 验证需要考虑的因素 验证基本假设(前提) 现有验证指南缺陷

分析方法验证方案内容 仪器的确认

分析方法验证培训

2 . 1—概念 1 :分析方法ICH—Q2定义： 分析方法是指进行分析的方式，应详细描 述每一个分析试验所必需的步骤 它包括，但不局限于：样品，参照对照品 ，试剂的配制，仪器的使用，标准曲线的 绘制，计算公式的运用等

分析方法验证培训

2 . 1—概念2 分析方法验证化学药物质量控制分析方法验证技术指导 原则定义： 为使测试结果准确，可靠，必须对所采用 的分析方法的科学性，准确性和可行性进 行验证，以充分表明分析方法符合测试项 目的目的和要求，这就是通常所说的对方 法进行验证

分析方法验证培训

2 . 2—分析方法形成过程

分析方法验证培训

2 . 3—什么情况分析方法需要验证？ 刚开发的分析方法 修正或建立分析方法用于新的问题 分析方法变更 分析方法在不同实验室，分析人员使用 不同仪器 证明两个分析方法的等效性

分析方法验证培训

2.4—验证需要考虑的因素 确认并校验的仪器 文件化的方法 可靠地参数标准品 合格的分析人员