薄层色谱二次展开

总的来讲平面色谱的展开有三种几何形式即线性、环形及向心，见图7-3-12。

此外，为提高分离效率及检测灵敏度进行的展开方式的改进，设计了多种相应的展开室，现分别介绍如下。 （一）线性展开 1.上行展开

将点样后的纸或薄层的底边置于盛有展开剂的直立型的多种规格的平底或双槽展开室中，展开剂由纸或薄层下端借毛细管作用上升至前沿。这种展开方式适合于含粘合剂的硬板展开，是薄层色谱中最常用的展开方式。平底及双槽展开室均有三种规格，即带不锈钢或玻璃盖的20cm×20cm，20cm×10cm及10cm×10cm三种。见图7-3-13。

在使用平底展开室时，可将展开室一端垫高，使展开剂集中在薄层板点有样品的一端，这样可以节省展开剂；如果薄层板需用展开剂饱和，可以将薄层板放在垫高的一端，饱和后展开时可将另一端垫高，薄层板就可以接触展开剂进行展开，见图7-3-14。如果需要用与展开剂不同的溶剂蒸气（如挥发性酸或碱等）饱和薄层板时，可在平底展开室中放置盛有某种挥发性溶剂的小杯，效果也非常理想。

双底展开室的优点是节省展开剂，便于预饱和以及放置展开剂于一侧槽中，另一侧槽内

可放置另一种饱和蒸气用的溶剂，特别是代替在展开剂中互溶程度低，容易

总的来讲平面色谱的展开有三种几何形式即线性、环形及向心，见图7-3-12。

此外，为提高分离效率及检测灵敏度进行的展开方式的改进，设计了多种相应的展开室，现分别介绍如下。 （一）线性展开 1.上行展开

将点样后的纸或薄层的底边置于盛有展开剂的直立型的多种规格的平底或双槽展开室中，展开剂由纸或薄层下端借毛细管作用上升至前沿。这种展开方式适合于含粘合剂的硬板展开，是薄层色谱中最常用的展开方式。平底及双槽展开室均有三种规格，即带不锈钢或玻璃盖的20cm×20cm，20cm×10cm及10cm×10cm三种。见图7-3-13。

在使用平底展开室时，可将展开室一端垫高，使展开剂集中在薄层板点有样品的一端，这样可以节省展开剂；如果薄层板需用展开剂饱和，可以将薄层板放在垫高的一端，饱和后展开时可将另一端垫高，薄层板就可以接触展开剂进行展开，见图7-3-14。如果需要用与展开剂不同的溶剂蒸气（如挥发性酸或碱等）饱和薄层板时，可在平底展开室中放置盛有某种挥发性溶剂的小杯，效果也非常理想。

双底展开室的优点是节省展开剂，便于预饱和以及放置展开剂于一侧槽中，另一侧槽内

可放置另一种饱和蒸气用的溶剂，特别是代替在展开剂中互溶程度低，容易

姓名： 科室 分数：

中国药典2010年版薄层色谱法试题

一、 填空（43分）

1、市售薄层板分（ ）和（ ），如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。

2、薄层板如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用（ ）、（ ）或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，（ ）活化，置干燥器中备用。

3、薄层板在使用前检査其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应（ ）、（ ）、（ ），（ ）、（ ）、（ ）及（ ）。

4、薄层点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为（ ）或（ ），点样基线距底边（ ），高效板一般基线离底边（ ）。圆点状直径一般不大于（ ），高效板一般不大于（ ）。

5、薄层点样，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。（ ）宽度一般为5 10mm。高

表5 4味药群提取工艺正交设计及实验结果方差分析表

方差来源s f v F显著性A30 98215 498 21

B2 8421 040 55

C193 72296 8651 35P<0 05误差3 7721 89

F0 05(2,2)=19到5味药所含有效成分以水溶性成分为主,本次实验直接探讨以水为溶剂的最佳煎煮方法。

该方主药为苦参,故以苦参总生物碱为测定指标是合理的。但有文献记载 4 ,生物碱可与鞣质的水溶液生成难溶或不溶的沉淀。据此,我们对苦参和忠伦

5汤进行预试验,考察生物碱溶出率,结果5味药一起煎煮时总生物碱溶出率只有理论值的52%,认为这与诃子所含大量鞣质有关。故对苦参和其它4味药进行了分别提取和测定,结果较满意。

参考文献

1 白清云,等 中国医学百科全书

蒙医学 上海:上海科技出版社,19:

2 章育中,等 苦参及其制剂中生物

碱的薄层分离和含量测定 药学学报,

1981,16(4):283

3 国家药典委员会 中华人民共和国

药典2000年版(一部) 北京:化学工业

出版社,2000:附录63

4 肖崇厚 中药化学 上海:上海科

技出版社,1997:573

(收稿日期:2001年3月29日)

萝芙木的薄层色谱鉴别

广西民族医药研究所(530001)戴 斌 丘翠嫦 陈少锋

摘 要 目的:对萝芙木(

实例讲解薄层色谱

关于配制CMC-Na：

1.先将称好的CMC加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,在加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.

2.CMC溶液的浓度0.3-0.7%比较合适，实际操作中0.4％～0.5％最为实用，浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑，浓度低了铺出来的板子不结实，轻轻一碰就掉渣，不好保存，而且点样时会很紧张，容易出洞.

3.0.5%CMC-Na与水浴溶涨至充分搅拌溶涨，如果不好溶涨，可在溶胀前加几滴乙醇，比较好溶，但是尽量不加，因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。充分溶胀后，用脱脂棉垫到布氏漏斗上抽滤。封口冷藏待用。

4.（1）CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑，否则，几天以后就会变绿，起霉。注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄，而且可能有霉菌出现，绝对不能再使用。

（2）如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过，就可以不必等它沉淀再取上清液了（嘿嘿，我是急性子），还有两个好处一是节省CMC-Na溶液，二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了！）有个办法过滤CMC溶液，在布氏漏斗上平铺薄薄一层脱脂棉，千万保证每个小孔都没漏掉

标 准 操 作 规 程

STANDARD OPERATION PROCEDURE

编号 版本号 编制部门 审核部门 审核部门 批准 颁发部门 SOP-02-QC-014 0.0 QC QC经理 QA经理 质量副总经理 质量保证部 题目 生效日期 签名/日期 签名/日期 签名/日期 签名/日期 分发部门 薄层色谱法标准操作规程 2015年12月1日 QC 1目的：规范薄层色谱法的标准操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。 2适用范围：适用于薄层色谱法的标准操作。 3责任：QC人员对本SOP实施负责。 4内容

薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比，亦可用薄层色谱扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。 4.1.仪器与材料

4.1.1.薄层板 按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。固定相中可加入黏合剂、荧光剂。硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、G、H表示含或不含石膏黏合剂。F254为在紫

实验一 二苯基乙二酮的制备及薄层色谱

一、实验目的

1. 学习安息香氧化制备α—二酮的原理与方法。

2. 掌握薄层色谱的原理，薄层板的制作。

3. 学习薄层色谱法跟踪反应进程。

二、基本原理

（一）制备二苯基乙二酮的原理

H+2FeCl3+2FeCl2+2HCl

（二）薄层色谱的相关知识

1.薄层色谱的原理

薄层色谱（Thin Layer Chromatography）常用“TLC”表示。其原理概括起来是：由于混合物中的各个组分对吸附剂（固定相）的吸附能力不同，当展开剂（流动相）流经吸附剂时，发生无数次的吸附和解吸过程。吸附能力弱的组分随流动相迅速向前移动，吸附能力强的组分滞留在后。由于各组分具有不同的移动速率，最终得以在固定相薄层上分离。 2.薄层色谱常用的吸附剂

（1）薄层吸附色谱的吸附剂最常用的是硅胶和氧化铝。

（2）硅胶是无定形多孔性物质，略具酸性，适用于酸性或中性物质的分离。

（3）薄层色谱用的硅胶分类：

硅胶 H — 不含粘合剂；

硅胶 G — 含煅石膏粘合剂；

硅胶 HF254 — 含荧光物质，可在波长254nm紫外光下观察荧光；

硅胶 GF254 — 既含煅石膏又含荧光剂。

（4）粘合剂：煅石膏（CaSO4 · ½ H2O）、淀粉、羧甲基纤维

　　1. 药典：薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。

　　2. 如果你是做鉴别的话，薄层的系统适用性主要是做检测限和分离度;

　　3. 如果你是做含量测定，比如说用薄层扫描法，薄层的系统适用性应该做线性范围、同板精密度、异板精密度、回收率;

　　4. 手工铺制的板子，只适宜于定性分析，不宜于分离定量;

　　5. 化学药一般是作有关物质，需要一定的载药量，所以要适当增加厚度;

　　6. 中药一般较难分离，需要薄板，以增加分离度;

　　7. 手工铺制的板子常用的有：硅胶G板和硅胶CMC-Na板。前者是煅石膏(石膏经140℃烘烤3—4小时)与硅胶按1—1.3：10混合均匀。每份硅胶G加水2—3份调成糊状，即可使用。后者的操作各位大虾已有论述。

　　8. 如果你铺板目的是做分析用的话，肯定得很仔细用心;如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高;

　　9. 单纯的手铺板，技巧要求很高的，如果有铺板器(也是完全手动的那种)，铺出的板子基本上可以

******有限公司 薄层色谱法操作规程 SOP-10029-00 起草人： 日期： 批准人： 日期： 拷贝号： 变更记载： 修订号 01 02 审 核 人： 日期： 执行日期： 颁发部门：质量部 制定（变更）原因及目的：新建 批准日期 执行日期 质 量 部 [ ]份 生 产 部 [ ]份 财 务 部 [ ]份 行政人力资源部 [ ]份 销 售 部 [ ]份 分发部门 物 料 部 [ ]份 薄层色谱法操作规程

1. 目的：建立薄层色谱法检验的标准操作程序，确保薄层色谱法检验结果的准确性。 2. 适用范围：适用于本公司实验样品的薄层色谱检验。 3. 职责

检验员：严格按检验操作规程进行检验。 QC主管：监督检查执行情况。 4. 定义

薄层色谱法系将供试品溶液点样于薄层板上，经展开、检视后所得的色谱图， 与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用于药品的鉴别或杂质检查的方法。 5. 仪器与材料 5.1.

玻板：除另有规定外，用

曲线钢箱梁斜腹板展开放样程序开发

摘要：高架桥曲线钢箱梁外斜腹板的展开放样是工厂制造的难点，一般采用钣金软件如Pro/E、autoPol钣金专家等进行放样，需三维建模后由实体展开，对技术人员综合素质要求较高，研究一种简单易行的展开放样方法可大大降低工艺设计放样的门槛。 关键词：曲线钢箱梁 展开 钣金

Program development for unfolding the inclined web setting-out of curved steel box girder ABSTRACT It is a manufacturing difficulty for unfolding the inclined web of curved steel box girder in work yard, generally, sheet-metal software such as Pro/E and autoPo1 are used to set out, which should be modeled by 3D solid modeling before unfolded and have strict technical demands