薄层色谱和纸色谱实验报告

柱色谱分离实验报告 篇二：色谱实验报告 色 谱 实 验 报 告 项目一：气相色谱流出曲线的研究 一：实验目的 1、 2、 3、 掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理 理解色谱流出曲线中各参数的表示方法 掌握气

相色谱中定性、定量分析方法

有机化学实验 薄层色谱实验报告

【实验目的】

学习薄层层析的基本原理和分离鉴别有机化合物的操作方法。 【实验重点和难点】

学习薄层色谱法的原理及方法。 【实验类型】 基础性 【实验学时】 4学时

【实验装置和药品】

主要实验仪器：4块显微载玻片 50mL烧杯 分液漏斗 布氏漏斗 研钵 烘箱 吸管 玻璃板点样毛细管、大头针、直尺、玻棒 无水硫酸钠 主要化学试剂：95%乙醇 石油醚（60-900C） 丙酮 乙酸乙酯 菠菜叶 0.5%羧甲基纡维素钠(CMC)水溶液 硅胶G

【实验装置图】

共 7 页 第 1 页

【实验原理】

薄层色谱（thin layer chromatography，缩写TLC）

薄层色谱又叫薄板层析，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固-液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

薄层层析法是一种

姓名： 科室 分数：

中国药典2010年版薄层色谱法试题

一、 填空（43分）

1、市售薄层板分（ ）和（ ），如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。

2、薄层板如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用（ ）、（ ）或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，（ ）活化，置干燥器中备用。

3、薄层板在使用前检査其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应（ ）、（ ）、（ ），（ ）、（ ）、（ ）及（ ）。

4、薄层点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为（ ）或（ ），点样基线距底边（ ），高效板一般基线离底边（ ）。圆点状直径一般不大于（ ），高效板一般不大于（ ）。

5、薄层点样，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。（ ）宽度一般为5 10mm。高

表5 4味药群提取工艺正交设计及实验结果方差分析表

方差来源s f v F显著性A30 98215 498 21

B2 8421 040 55

C193 72296 8651 35P<0 05误差3 7721 89

F0 05(2,2)=19到5味药所含有效成分以水溶性成分为主,本次实验直接探讨以水为溶剂的最佳煎煮方法。

该方主药为苦参,故以苦参总生物碱为测定指标是合理的。但有文献记载 4 ,生物碱可与鞣质的水溶液生成难溶或不溶的沉淀。据此,我们对苦参和忠伦

5汤进行预试验,考察生物碱溶出率,结果5味药一起煎煮时总生物碱溶出率只有理论值的52%,认为这与诃子所含大量鞣质有关。故对苦参和其它4味药进行了分别提取和测定,结果较满意。

参考文献

1 白清云,等 中国医学百科全书

蒙医学 上海:上海科技出版社,19:

2 章育中,等 苦参及其制剂中生物

碱的薄层分离和含量测定 药学学报,

1981,16(4):283

3 国家药典委员会 中华人民共和国

药典2000年版(一部) 北京:化学工业

出版社,2000:附录63

4 肖崇厚 中药化学 上海:上海科

技出版社,1997:573

(收稿日期:2001年3月29日)

萝芙木的薄层色谱鉴别

广西民族医药研究所(530001)戴 斌 丘翠嫦 陈少锋

摘 要 目的:对萝芙木(

实例讲解薄层色谱

关于配制CMC-Na：

1.先将称好的CMC加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,在加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.

2.CMC溶液的浓度0.3-0.7%比较合适，实际操作中0.4％～0.5％最为实用，浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑，浓度低了铺出来的板子不结实，轻轻一碰就掉渣，不好保存，而且点样时会很紧张，容易出洞.

3.0.5%CMC-Na与水浴溶涨至充分搅拌溶涨，如果不好溶涨，可在溶胀前加几滴乙醇，比较好溶，但是尽量不加，因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。充分溶胀后，用脱脂棉垫到布氏漏斗上抽滤。封口冷藏待用。

4.（1）CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑，否则，几天以后就会变绿，起霉。注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄，而且可能有霉菌出现，绝对不能再使用。

（2）如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过，就可以不必等它沉淀再取上清液了（嘿嘿，我是急性子），还有两个好处一是节省CMC-Na溶液，二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了！）有个办法过滤CMC溶液，在布氏漏斗上平铺薄薄一层脱脂棉，千万保证每个小孔都没漏掉

圆二色谱应用技术

一、实验目的

1、了解圆二色（CD）光谱的工作原理。 2、学会运用圆二色谱测氨基酸，蛋白质，DNA。

二、实验原理

对R和L两种圆偏振光吸收程度不同的现象。这种吸收程度的不同与波长的关系称圆二色谱，是一种测定分子不对称结构的光谱法。圆二色光谱是一种差光谱，样品在左旋偏振光照射下的吸收光谱与其在右旋吸收光谱照射下的偏振光之差。物质的吸收光谱决定物质的颜色。如果一个物质对左旋偏振光和对右旋偏振光的吸收 不同,那么称该物质具有圆二色性(circulardi2chroism,简称CD)。同样,如果一个物质对于不同方向的线偏振光的吸收不同,那么该物质具有线二色性。很多各向异性的晶体具有线二色性;而很多生物大分子和有机分子具有圆二色性在分子生物学领域中主要用于测定蛋白质的立体结构，也可用来测定核酸和多糖的立体结构。

圆二色谱仪由光源、单色器、起偏器、圆偏振发生器、试样室和光电倍增管组成。

三、实验步骤

1.通高纯氮气45min后，开机

2.点亮氙灯:打开主机电源INSTRUMENTPOWER;打开氙灯电源XENONLMAPPOWER;等待LMAPready灯亮；按红色IGNITELMAP按钮

3.打开主板电源INSTRUMENTPO

圆二色谱应用技术

一、实验目的

1、了解圆二色（CD）光谱的工作原理。 2、学会运用圆二色谱测氨基酸，蛋白质，DNA。

二、实验原理

对R和L两种圆偏振光吸收程度不同的现象。这种吸收程度的不同与波长的关系称圆二色谱，是一种测定分子不对称结构的光谱法。圆二色光谱是一种差光谱，样品在左旋偏振光照射下的吸收光谱与其在右旋吸收光谱照射下的偏振光之差。物质的吸收光谱决定物质的颜色。如果一个物质对左旋偏振光和对右旋偏振光的吸收 不同,那么称该物质具有圆二色性(circulardi2chroism,简称CD)。同样,如果一个物质对于不同方向的线偏振光的吸收不同,那么该物质具有线二色性。很多各向异性的晶体具有线二色性;而很多生物大分子和有机分子具有圆二色性在分子生物学领域中主要用于测定蛋白质的立体结构，也可用来测定核酸和多糖的立体结构。

圆二色谱仪由光源、单色器、起偏器、圆偏振发生器、试样室和光电倍增管组成。

三、实验步骤

1.通高纯氮气45min后，开机

2.点亮氙灯:打开主机电源INSTRUMENTPOWER;打开氙灯电源XENONLMAPPOWER;等待LMAPready灯亮；按红色IGNITELMAP按钮

3.打开主板电源INSTRUMENTPO

圆二色谱应用技术

一、实验目的

1、了解圆二色（CD）光谱的工作原理。 2、学会运用圆二色谱测氨基酸，蛋白质，DNA。

二、实验原理

对R和L两种圆偏振光吸收程度不同的现象。这种吸收程度的不同与波长的关系称圆二色谱，是一种测定分子不对称结构的光谱法。圆二色光谱是一种差光谱，样品在左旋偏振光照射下的吸收光谱与其在右旋吸收光谱照射下的偏振光之差。物质的吸收光谱决定物质的颜色。如果一个物质对左旋偏振光和对右旋偏振光的吸收 不同,那么称该物质具有圆二色性(circulardi2chroism,简称CD)。同样,如果一个物质对于不同方向的线偏振光的吸收不同,那么该物质具有线二色性。很多各向异性的晶体具有线二色性;而很多生物大分子和有机分子具有圆二色性在分子生物学领域中主要用于测定蛋白质的立体结构，也可用来测定核酸和多糖的立体结构。

圆二色谱仪由光源、单色器、起偏器、圆偏振发生器、试样室和光电倍增管组成。

三、实验步骤

1.通高纯氮气45min后，开机

2.点亮氙灯:打开主机电源INSTRUMENTPOWER;打开氙灯电源XENONLMAPPOWER;等待LMAPready灯亮；按红色IGNITELMAP按钮

3.打开主板电源INSTRUMENTPO

华南师范大学实验报告

学生姓名：杨秀琼 学号： 20082401129 专业： 化 学 年级班级：08化二 课程名称：仪器分析实验 实验项目：液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯 实验类型：综 合 实验时间：2010/416 实验指导老师 曹立娟老师 实验评分：

一、[实验目的:]

1、掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法 2、了解高效液相色谱的构造、原理及操作技术 二、[实验原理:]

高效液相色谱法：以液体作为流动相的色谱法。它是在经典液相色谱实验基础上，引入气相色谱的理论，在技术上采用高压输液泵，高效固定相和高灵敏的检测器，而发展起来的快速分离分析技术。具有分离效能高，检出限低，操作自动化和应用范围广的特点。

其基本原理：利用欲分配的诸组分在固定相和流动相间的分配有差异（即由不同的分配系数），当两相做相对运动时，这些组分在此两相中分配反复进行，从几千次到百万次，即使组分的分配系数只有微小差

总的来讲平面色谱的展开有三种几何形式即线性、环形及向心，见图7-3-12。

此外，为提高分离效率及检测灵敏度进行的展开方式的改进，设计了多种相应的展开室，现分别介绍如下。 （一）线性展开 1.上行展开

将点样后的纸或薄层的底边置于盛有展开剂的直立型的多种规格的平底或双槽展开室中，展开剂由纸或薄层下端借毛细管作用上升至前沿。这种展开方式适合于含粘合剂的硬板展开，是薄层色谱中最常用的展开方式。平底及双槽展开室均有三种规格，即带不锈钢或玻璃盖的20cm×20cm，20cm×10cm及10cm×10cm三种。见图7-3-13。

在使用平底展开室时，可将展开室一端垫高，使展开剂集中在薄层板点有样品的一端，这样可以节省展开剂；如果薄层板需用展开剂饱和，可以将薄层板放在垫高的一端，饱和后展开时可将另一端垫高，薄层板就可以接触展开剂进行展开，见图7-3-14。如果需要用与展开剂不同的溶剂蒸气（如挥发性酸或碱等）饱和薄层板时，可在平底展开室中放置盛有某种挥发性溶剂的小杯，效果也非常理想。

双底展开室的优点是节省展开剂，便于预饱和以及放置展开剂于一侧槽中，另一侧槽内

可放置另一种饱和蒸气用的溶剂，特别是代替在展开剂中互溶程度低，容易