牡丹皮含量测定方法

丹皮酚的含量测定及其分析方法的验证

李超 中药学 2015201225004

摘要：丹皮酚是常用中药牡丹皮、徐长卿、芍药等中药中的主要挥发性成分之一，是衡量牡丹皮、徐长卿等中药材及其组方的多种制剂质量控制的重要指标。为评价丹皮酚药材及其复方制剂的质量，人们对丹皮酚的测定方法进行了许多研究。该文就丹皮酚的含量测定及分析方法进行了评述与探讨。

关键词：丹皮酚；含量测定；分析方法

丹皮酚(paeonol)为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的根皮及萝摩科植物徐长卿Cynanchum paniculatum(Bunge)Kitagawa.的根或全草中的挥发性成分之一。为小分子酚类化合物，白色或微黄色有光泽的针状结晶，化学名称为2-轻基-4-甲氧基苯乙酮（如图1，分子式为C9H10O3；分子量166.18）。气味微辣，极性较低，熔点49℃-51℃，易溶于乙醇和甲醇，溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫化碳中，稍溶于水，不溶于冷水，在热水中可溶解，能随水蒸气挥发[1]。丹皮酚味苦、辛，丹皮酚具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、抗血栓形成、扩张管、降血压、降血糖等，还具有抗炎、抗菌抗病毒及调节免疫功能等作用[2]。

丹皮酚是衡量牡丹皮

时珍国医国药２００７年第１８卷第８期

ＩＪＩｓＨＩｚＨＥＮＭＥＤＩｃｌＮＥＡＮＤ

ＭＡＴＥＲｎＭＥＤＩｃＡＲＥＳＥＡＲｃＨ２０ｃｒ７ＶｏＬ．１８

Ｎｏ．８‘

多糖含量测定方法比较

钟方晓１，任海华２，李岩１

（１．山东省中医药研究院，山东济南２５００１４；２．山东省肿瘤医院，山东济南２５０１１７）

摘要：目的探讨中药多糖含量测定方法酶可行性及稳定性。方法对测定多糖常用对照品葡萄糖、鼠李糖、半乳糖，参

考文献方法，分别采用硫酸一苯酚法、硫酸一蒽酮法比较显色反应后吸收曲线的稳定性。结果不同单糖对照品显色反

应后最大吸收波长不同，其中硫酸一苯酚法显色反应后稳定性较好，硫酸一蒽酮法稳定性较差。结论硫酸一苯酚法为

较理想的多糖含量测定方法。

关键词：多糖；硫酸一苯酚法；硫酸一蒽酮法．中图分类号：Ｒ２８４．２

文献标识码：Ａ

文章编号：１００８电８０５（２００７）０８－１９１６旬１

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天然产物

一些天然产物的含量测定方法

成分名称 提取方法 流动相 检测波长(纳米) 流速 柱温

丹参酮IIA 甲醇回流 甲醇-水(75:25/73：27) 270 1 室温

丹酚酸B 75%乙醇回流 甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59) 286 1 室温

丹参素 水,超声/乙醇-水超声/盐酸(1->10)50毫升,超30分钟,冷,补足,氯化钠5克,取上清液25毫升,乙乙提取4次,合并,干,50%甲醇溶,定10毫升./50%甲醇超提 甲醇-水-乙酸(8:91:1)/乙腈-水-磷酸(2:60:0.5)/乙腈-水-乙酸(9:90:1)/甲醇-二甲基甲酰胺-水-乙酸(4:4:90:2/2:95:2:1)/甲醇-0.4%乙酸(5:95)/甲醇-1%乙酸(8:92)/乙腈-甲醇-水-冰醋酸（0.5：8：92：1） 280 1 室温

天然产物

362页后

《欧洲药典》中蛋白含量的测定方法

1. 《欧洲药典》第7版2.5.33，USP<1057>Biotechnology-derived articles-Total protein assay。

EP2.5.33收录了7种检测方法，即扫描法、Lowry 法、Bradford 法、BCA法、Biuret 法、荧光法和氮分析法。 1.1 扫描法：

原理：依据蛋白质结构中含有芳香族氨基酸（如酪氨酸、色氨酸），其在280nm处有吸光值。检测时，如果溶解蛋白质的溶剂也有高吸光度，则采用干扰对照液进行补偿消除。但如果干扰对照液吸光值也很高，则检测结果误差大。此外，低浓度蛋白质溶液会因蛋白质吸附至检测池上而影响浓度，后者可使用高浓度或用去离子去污剂处理样品。 待测品：蛋白质溶液浓度一般为0.2mg/mL~2 mg/mL。

对照品：选择合适的对照品，用溶解待测品蛋白质的溶剂配制，浓度与待测品溶液一致。 检测：检测过程中，将待测蛋白溶液、对照品溶液和干扰对照液保持在相同温度。使用石英比色皿检测280nm处吸光值，并使用规定的溶液进行补偿。溶液浓度应尽可能保持在适宜范围内以便获取准确结果。

光散射影响：样品引起的光散射会导致蛋白质检测结果准确度降低。如果蛋白质溶液中存

药理作用,中药药理,西药药理,药理研究,药理

#综述#

牡丹皮的化学成分、药理作用及

临床应用研究概况

张健萍1 李连珍2 赵红江2 王宪玲2

(1河南省郑州市骨科医院,郑州450052;2河南中医学院,郑州450000)

关键词:牡丹皮;化学成分;药理;临床应用

牡丹皮又名丹皮、粉丹皮、条丹皮、木芍药,始载于

5神农本草经6,为芍药科植物牡丹(paeouiasuffruicoatAndr)的干燥根皮。丹皮味辛苦,性凉,功能清热凉血,活血化瘀。主治温热病热入营血,吐衄,发斑,肠痈腹痛,疮疡,血瘀经闭痛经,跌打损伤等。近代药理研究表明,丹皮有抗凝血、降压、抗炎、抑制中枢神经系统等功能。笔者对其化学成分、药理作用及临床应用的研究概况综述如下。

化学成分

丹皮含有牡丹皮原苷(酶解后生成丹皮酚和丹皮酚苷)、芍药苷、芍药酚、挥发油、甾醇生物碱以及植物甾醇等。吴少华等[1]从丹皮中分离出白桦脂酸、白桦脂醇、齐墩果酸、芍药苷元、丹皮酚、62羟基香豆素、没食子酸等9个化合物。丹皮酚是牡丹皮中的主要活性成分,化学名为22羟基242甲氧基苯乙酮,具有挥发性,一定蒸气压下可随水蒸气馏出,常温下为无色针状结晶,在水中的溶解度很低。孟庆华等[2]对天然的丹皮酚进行结构修饰,制备出丹皮酚的

果胶的测定（方案一）：

黄晓钰，刘邻渭等．食品化学综合实验[M]．中国农业大学出版社. 2002．158~159

实验原理：果胶经水解，其产物——半乳糖醛酸可在强酸环境中与咔唑试剂产生缩合反应，

生成紫红色化合物，其呈色深浅与半乳糖醛酸含量成正比，由此可进行比色定量测定果胶。 实验试剂：1.化学纯无水乙醇或95%乙醇。

2.精制乙醇：取无水乙醇或95%乙醇1000ml，加入锌粉4g，硫酸（1:1）4ml，

至于衡温水浴中回流10h，用全玻璃仪器蒸馏，馏出液每1000ml加锌粉和氢氧化钾各4g，并进行蒸馏。

3. 0.15%咔唑乙醇溶液：称取咔唑0.150 g，溶于精制乙醇并定容至100ml。 4.半乳糖醛酸标准溶液：先用水配置成浓度1 g/L的溶液，再配制成浓度分别为

（0、10mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L、50 mg/L、60 mg/L、70mg/L）的

系列半乳糖醛酸标准溶液。

5.优级纯浓硫酸。

操作方法：1样品处理： 总果胶提取：（鲜样）研磨新鲜样品50g，放入1000ml烧杯中，加入0.05mol/L

HC

药理作用,中药药理,西药药理,药理研究,药理

#综述#

牡丹皮的化学成分、药理作用及

临床应用研究概况

张健萍1 李连珍2 赵红江2 王宪玲2

(1河南省郑州市骨科医院,郑州450052;2河南中医学院,郑州450000)

关键词:牡丹皮;化学成分;药理;临床应用

牡丹皮又名丹皮、粉丹皮、条丹皮、木芍药,始载于

5神农本草经6,为芍药科植物牡丹(paeouiasuffruicoatAndr)的干燥根皮。丹皮味辛苦,性凉,功能清热凉血,活血化瘀。主治温热病热入营血,吐衄,发斑,肠痈腹痛,疮疡,血瘀经闭痛经,跌打损伤等。近代药理研究表明,丹皮有抗凝血、降压、抗炎、抑制中枢神经系统等功能。笔者对其化学成分、药理作用及临床应用的研究概况综述如下。

化学成分

丹皮含有牡丹皮原苷(酶解后生成丹皮酚和丹皮酚苷)、芍药苷、芍药酚、挥发油、甾醇生物碱以及植物甾醇等。吴少华等[1]从丹皮中分离出白桦脂酸、白桦脂醇、齐墩果酸、芍药苷元、丹皮酚、62羟基香豆素、没食子酸等9个化合物。丹皮酚是牡丹皮中的主要活性成分,化学名为22羟基242甲氧基苯乙酮,具有挥发性,一定蒸气压下可随水蒸气馏出,常温下为无色针状结晶,在水中的溶解度很低。孟庆华等[2]对天然的丹皮酚进行结构修饰,制备出丹皮酚的

阿司匹林含量测定方法综述

一、阿司匹林原料药的含量测定 （1）酸碱滴定法 1、直接滴定法 2、水解后剩余滴定 3、两步滴定法 （2）仪器法

4、反相高效液相色谱法 5、薄层色谱法 6、紫外分光光度法

二、阿司匹林制剂的含量测定 1、两步滴定法 光谱法： 2、比色法

3、双波长紫外分光光度法 4、双波比值光谱法 5、同步扫描荧光光谱

6、萃取-火焰原子吸收光谱法 7、紫外分光光度法 8、分光光度法 9、荧光光度法 10、差示分光光度法 11、紫外褶合光谱法 12、近红外漫反射法 色谱法：

13、高效液相色谱法 14、反相高效液相色谱法

15、离子抑制-反相高效液相色谱法 16、气相色谱法

17、大口毛细管气相色谱法 18、胶束薄层色谱法 电泳法：

19、非水毛细管电泳法 20、反向高效毛细管电泳法 其他法：

21、动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸 23、电极法

24、柱分配色谱-紫外分光光度法 25、阻尼最小二乘法

26、线性扫描伏安法测定阿司匹林 27、百分吸收系数法

摘要：阿司匹林是水杨酸类解热镇痛药物，临床上主要用于治疗感冒发烧、牙痛等慢性疼

痛，现在的研究发现小剂量的阿司匹林也

还原糖含量测定方法的研究

含有游离醛基或酮基的糖称为还原糖。所有的单糖（除二羟丙酮），不论醛糖、酮糖都是还原糖。大部分双糖也是还原糖，蔗糖例外。可根据游离醛基或酮基的还原性来测定其含量。 1 测定方法 1.1 高锰酸钾法 1.1.1 原理

还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，在酸性条件下，硫酸铁将氧化亚铜氧化为铜盐，并使硫酸铁还原为硫酸亚铁，最后用高锰酸钾标准溶液滴定硫酸亚铁，根据高锰酸钾的消耗量计算氧化亚铜的含量，再查表得还原糖含量〔1〕。 1.1.2方法

吸取50ml处理后的样品溶液，于400ml烧杯中，加入25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，乘热用铺好石棉的古式坩埚或G4垂融坩埚抽虑，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不成碱性为止。（注：还原糖与碱性酒石酸铜试剂的反应一定要在沸腾状态下进行，沸腾时间需严格控制。煮沸的溶液应保持蓝色，如蓝色消失，说明还原糖含量过高，应将样品溶液稀释后重做。）将古式坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中，加25ml硫酸铁溶液及25ml水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1mol/L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。同时吸取50m

-相当于标示量%的计算公式

片剂：V×F×T/W×平均片重/标示量×100% 针剂： V×F×T/W/标示量（g/ml） ×100%

-以重量/片计的计算公式：V×F×T/W×平均片重=重量/片 例1

司可巴比妥钠胶囊含量测定：精密称取内容物0.1385g，置碘量瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25 mL，再加盐酸5 mL，立即密塞并振摇1分钟，暗处静置15分钟后，加碘化钾试液10 mL，立即密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L，F=0.992）滴定，至近终点时加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。已知：样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）17.05 mL，空白试验消耗25.22mL，每1mL溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的司可巴比妥钠。计算本品相当于标示量的百分含量（规格0.1g，20粒胶囊内容物重2.7506 g）？ (p.90－生成物滴定法) 司可巴比妥钠的滴定度计算 HHNaONaOOBrBrONN CH2CH2+Br2 (过量定量)NN OOCH3CH3CH3CH3 2KBr+I2Br2+2KI (剩余) 2NaI+Na2s4o