波谱解析解谱技巧

第一章 紫外光谱

一、 名词解释

1、助色团:有n电子的基团,吸收峰向长波方向移动,强度增强. 2、发色团:分子中能吸收紫外或可见光的结构系统. 3、红移:吸收峰向长波方向移动,强度增加,增色作用. 4、蓝移:吸收峰向短波方向移动,减色作用. 5、增色作用:使吸收强度增加的作用. 6、减色作用:使吸收强度减低的作用. 7、吸收带:跃迁类型相同的吸收峰.

二、 选择题

1、不是助色团的是：D

A、 －OH B、 －Cl C、 －SH D、 CH3CH2－ 2、所需电子能量最小的电子跃迁是：D

A、 ζ→ζ* B、 n →ζ* C、 π→π* D、 n →π* 3、下列说法正确的是：A

A、 饱和烃类在远紫外区有吸收 B、 UV吸收无加和性

C、π→π*跃迁的吸收强度比n →ζ*跃迁要强10－100倍 D、共轭双键数目越多，吸收峰越向蓝移

4、紫外光谱的峰强用εmax表示，当εmax＝5000～10000时，表示峰带：B

A、很强吸收 B、强吸收 C、中强吸收 D、弱吸收 5、近紫外区的波长为：C

A、 4－200nm B、200－300nm

第一章 紫外光谱

一、 名词解释

1、助色团:有n电子的基团,吸收峰向长波方向移动,强度增强. 2、发色团:分子中能吸收紫外或可见光的结构系统. 3、红移:吸收峰向长波方向移动,强度增加,增色作用. 4、蓝移:吸收峰向短波方向移动,减色作用. 5、增色作用:使吸收强度增加的作用. 6、减色作用:使吸收强度减低的作用. 7、吸收带:跃迁类型相同的吸收峰.

二、 选择题

1、不是助色团的是：D

A、 －OH B、 －Cl C、 －SH D、 CH3CH2－ 2、所需电子能量最小的电子跃迁是：D

A、 ζ→ζ* B、 n →ζ* C、 π→π* D、 n →π* 3、下列说法正确的是：A

A、 饱和烃类在远紫外区有吸收 B、 UV吸收无加和性

C、π→π*跃迁的吸收强度比n →ζ*跃迁要强10－100倍 D、共轭双键数目越多，吸收峰越向蓝移

4、紫外光谱的峰强用εmax表示，当εmax＝5000～10000时，表示峰带：B

A、很强吸收 B、强吸收 C、中强吸收 D、弱吸收 5、近紫外区的波长为：C

A、 4－200nm B、200－300nm

中国药科大学 波谱解析 期末试卷（A卷）

2012-2013学年 第二学期

专业 班级 学号 姓名

题号 得分 一 二 三 四 总分 核分人：

注意：本试题计算可能用到的数据：苯的取代基位移（苯无取代时，δC128.5）

取代基 OH OCH3 CHO Et (或R) CH=CH2

Ci +26.9 +30.2 +9.0 +15.4 +9.5

ortho -12.5 -15.5 +1.2 -0.6 +1.5

meta +1.8 0 +1.2 -0.2 +0.2

para -7.9 -8.9 +6.0 -2.8 -50.5

得分 评卷人 一、单项选择题（只考质谱、氢谱和碳谱） （每小题2分，共30分）

1．质谱图中强度最大的峰，规定其相对强度为100%，称为 （ ） （A）分子离子峰 （B）基峰 （C）亚稳离子峰 （D）准分子离峰

2．一般想要得到较多离子碎片信息，应该采用下列哪种离子源 （ ） (A) EI (B) APCI

….. … … … … … … … … 名… 姓线. … … … … 号… 学… … … … … 订 … …级… 班… … … … … . … 系… 装 .院. 学… 陵… …广… …院… 学………第 1 页 共 7 页

扬 州 大 学 试 题 纸

（2009-2010学年第二学期）

广陵 学院 班（年）级姓名 学号 课程 波谱解析 （B）卷

题目 一 二 三 四 五 总分 得分

名词解释 （5*4分=20分） (20%)

1..质谱

2.NOE

3.（NMR）邻近各向异性效应

4.(C-NMR)介质屏蔽作用

1

第 2 页 共 7 页

5.红外吸收

二．选择题。（ 10*2分=20分）（20%）

1．紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致，其能级差的大小决定了 （ ）

A、吸收峰的强度 B、吸收峰的数目 C、吸收峰的位置 D、吸收峰的形状 2紫外光谱是

波普解析试题

一、 名词解释 （5*4分=20分） 1.波谱学 2.屏蔽效应 3.电池辐射区域 4.重排反应 5.驰骋过程

二、选择题。（ 10*2分=20分）

1.

化合物中只有一个羰基，却在1773cm-1和1736cm-1处出现两个吸收峰

这是因为：（ ）

A、诱导效应 B、共轭效应 C、费米共振 D、空间位阻 2. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为： （ ） A、玻璃 B、石英 C、红宝石 D、卤化物晶体

3. 预测H2S分子的基频峰数为： （ ）

A、4 B、3 C、2 D、1

4. 若外加磁场的强度H0逐渐加大时，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能

态所需的能量是如何变化的 ： （ ）

A、不变 B、逐渐变大 C、逐渐变小 D、随原核而变

5. 下列哪种核不适宜核磁共振测定 ： （ ）

A、12C B、15N C、19F D、31P

6.在丁酮质谱中，质荷比质为29的碎片离子是发生了 （ ） A、

波谱解析

1.

外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( A ) A.变大； B.变小； C.不变化； D.不确定 2.

核磁共振波谱法中, 化学位移的产生是由于( A )造成的。

A.核外电子云的屏蔽作用; B.自旋耦合; C.自旋裂分; D.弛豫过程 3.

在分子的红外光谱实验中, 并非每一种振动都能产生一种红外吸收带, 常常是实际吸收带比预期的要少得多。其原因是(1)有些振动是非红外活性的；(2)吸收带重叠；(3)强峰将弱峰覆盖。 4.

若C=C键的力常数是10N/cm, 则该键的振动频率是(μC=C=1.0×10-23g) ( )

A.10.2×1013HZ； B.7.7×1013HZ； C.5.1×1013HZ； D.2.6×1013HZ 5.

某化合物相对分子质量M=108,其质谱图如下,试给出它的结构, 并写出获得主要碎片的裂解方程式.

6.

一种纯净的硝基甲苯的1HNMR图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰,一组是三重峰. 该化合物是下列结构中的( )

CH3(a)(c)O2NCH3NO2NO2CH3NO2(d)NO2O2N(b)CH3N

波谱解析

1.

外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( A ) A.变大； B.变小； C.不变化； D.不确定 2.

核磁共振波谱法中, 化学位移的产生是由于( A )造成的。

A.核外电子云的屏蔽作用; B.自旋耦合; C.自旋裂分; D.弛豫过程 3.

在分子的红外光谱实验中, 并非每一种振动都能产生一种红外吸收带, 常常是实际吸收带比预期的要少得多。其原因是(1)有些振动是非红外活性的；(2)吸收带重叠；(3)强峰将弱峰覆盖。 4.

若C=C键的力常数是10N/cm, 则该键的振动频率是(μC=C=1.0×10-23g) ( )

A.10.2×1013HZ； B.7.7×1013HZ； C.5.1×1013HZ； D.2.6×1013HZ 5.

某化合物相对分子质量M=108,其质谱图如下,试给出它的结构, 并写出获得主要碎片的裂解方程式.

6.

一种纯净的硝基甲苯的1HNMR图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰,一组是三重峰. 该化合物是下列结构中的( )

CH3(a)(c)O2NCH3NO2NO2CH3NO2(d)NO2O2N(b)CH3N

1. 请对化合物Ph-CO-CO-Ph的1H-NMR进行指认（溶剂CDCl3）。

答：从结构式可知该化合物具有对称结构，两个苯环相应谱峰重合，只需考虑一个苯环。该化合物氢谱在7.0~8.0区间有三组峰，从峰面积判断从高场到低场质子数依次为2、1、2。其中，δ?7.97的峰为d峰，2H，化学位移值较大说明它处于羰基的邻位（羰基为强吸电子基团，对邻对位有去屏蔽作用），应为a、a?。另外该峰为双峰也证明这一点（a仅和b，a?仅和b?耦合）。δ?7.65的峰仅有一个H，因此应为c，该峰为t峰表明c与b、b?耦合。δ?7.50的峰为t峰，2H，其化学位移值最小表明它应处于羰基间位，应为b、b?，另外b和a、c，b?和a?、c耦合，因此该峰应为三重峰，与谱图吻合。

2. 请对下面化合物1H-NMR低场部分的谱峰进行指认（仪器频率400 MHz，溶剂CDCl3）。

解：该化合物的氢谱在低场共有6组峰，其中δ7.26处的单峰为溶剂峰（即氘代氯仿中残余的微量CHCl3质子吸收峰）。剩下5组峰从高场到低场峰面积比表明它们的质子数依次为1、2、1、2、1，对应a和a?、b和b?、c、d、e六种质子。

其中δ?9.6的双峰根据化学位移应是醛基氢e，其耦合常数J

有机波谱解析（习题一）

1、试推测有机化合物A、B和C的结构式

水解C4H8Cl2（A）NaNH2C4H8O（B）2+H2/NiH2O/HgC4H10O（C）C4H6C4H8OH2SO4-1

（B）有碘仿反应，红外光谱图在1715cm有强吸收峰。A的NMR数据为3H

（单峰），2H（四重峰），3H（三重峰）。

2、化合物A（C6H14O），1HNMR如下：δ0.9（9H，单峰），δ1.10（3H，双峰），δ3.40（1H，四重峰），δ4.40（1H，单峰）。A与酸共热生成B（C6H12），B经臭氧化和还原水解生成C（C3H6O），C的1HNMR只有一个信号：δ2.1，单峰。请写出A、B、C的构造式。

3、一中性化合物C7H13O2Br不产生肟或苯腙衍生物，IR谱显示在2850~2950cm-1有一些吸收峰，但在3000cm-1以上没有，另一强吸收在1740cm-1。1HNMR谱显示如下的信号：δ1.0（三重峰，3H），δ1.3（二重峰，6H），δ2.1（多重峰，2H），δ4.2（三重峰，1H），δ4.6（多重峰，1H）。试推断其结构并指认各谱峰的归属。

4、根据1HNMR谱推测下列化合物的结构。

1）C8H10，δH：1.2（t，3H）

有机质谱解析

第一章 导论

第一节 引言

质谱，即质量的谱图，物质的分子在高真空下，经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子，某些带电粒了可进一步断裂。如用电子轰击有机化合物（M），使其产生离子的过程如下：

每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z ,曾用m/e)。不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后，由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度，由此得出的谱图称为质谱

质谱分析中常用术语和缩写式如下：

游离基阳离子，奇电子离子（例如CH4 (全箭头) 电子对转移

（鱼 钩） 单个电子转移

RCαY）

α断裂 ；与奇电子原子邻接原子的键断裂（不是它们间

的键断裂）

“A”元素 只有一种同位素的元素（氢也归入“A”元素）。

“A+1”元素 某种元素，它只含有比最高丰度同位素高1amu 的同位素。 “A+2”元素 某种元素，它含有比最高丰度同位素高2 amu的同位素。 A峰 元素组成只含有最高丰度同位素的质谱峰。 A+1峰 比A峰高一个质量单位的峰。 分子离子（M

） 失去一个电荷形成的离子，其质荷比相当于该分子的分子量。