大孔吸附树脂纯化皂苷的原理

大孔吸附树脂纯化刺玫果总黄酮工艺研究论文

摘 要

刺玫果学名野蔷薇,又名野刺玫果,山刺玫果,系蔷薇科蔷薇属植物山刺玫的成熟果实。广泛分布于我国的东北地区，尤以黑龙江省贮量最为丰富。现代药理学研究表明：刺玫果含有丰富的营养成分及生物活性物质，具有健脾理气、养血调经、抗衰老、防治心血管疾病、增强免疫及促智等功效。刺玫果中所含的总黄酮类物质具有预防和治疗高血脂、血栓所致的心脑血管疾病的功效，且具有高效、低毒副作用的优势。因此纯化刺玫果中的总黄酮就具有现实的科研意义。

目前，常见的总黄酮纯化方法有水提醇沉法（水醇法）、醇提水沉法（醇水法）、酸碱法、盐析法、离子交换法和结晶法等。实践表明，这些方法也存在一定的局限性。近年出现了一些分离和纯化的新方法，如絮凝沉淀法，大孔树脂吸附法、超滤法、高速离心法等。

本论文采用大孔树脂法纯化刺玫果提取物中的总黄酮。探索洗脱剂、pH值、上样浓度等因素对纯化过程的影响。采用紫外分光光度计法对总黄酮含量进行了分析，最终确定了洗脱剂的浓度75%、上样PH为5，上样浓度为原液浓度，吸附速率为2Bv/h，洗脱速率为1Bv/h。该纯化方法简单，快捷，纯化效率高，进一步拓展了刺玫果的应用领域和范围，为刺玫果的全面和综合利用提供科学

udao大孔吸附树脂使用方法

三菱化学的大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等，使用前必须除掉。

预处理（或再生）程序简述如下：

（1） 采用0.5BV的乙醇浸泡树脂24h；（1BV为1个树脂床体积） （2） 采用2BV的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱；

（3） 用乙醇2BV/h 的流速洗涤树脂至流出液的加水不呈白色混浊（如果有）为止。再用

水以同样流速洗净；

（4） 采用2BV的5%HCL溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层，并浸泡树脂2-4h 。而后

用水以同样流速洗涤树脂，至出水pH为中性；

（5） 采用2BV的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h。而后

用水以同样流速洗涤树脂，至出水pH为中性。

（6） 在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂，：水或低比例

有机溶剂平衡2BV后，即可上样使用

注意：（初次购买的三菱树脂，可以省略4和5步，不必酸碱洗） 三、 树脂的再生方法

树脂经过多次使用后，发现其吸附能力有所减弱，需再生处理后继续使用。使用甲醇、丙酮、水的反复再生处理，即

AB—8大孔吸附树脂说明书

AB—8树脂是一种球状、弱极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，它与早期的憎水吸附剂不同，在其骨架结构中附加了亲水基团，又与一般离子交换树脂不同，在其结构中仅有非离子化功能基。基于独特的加工方法，使其具有相当大的比表面和适宜的孔径，对甜菊糖甙有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取甜菊糖甙和某些有机物质。

一、

外观

粒度（粒径范围0.3~1.25mm），% 含水量，% 湿真密度，g/ml 湿视密度，g/ml 比表面，m2/g 骨架密度，g/ml 平均孔径，nm 孔隙率，% 孔容，ml/g

最高使用温度℃

乳白色不透明球状颗粒 ≥95 65~75 1.00~1.10 0.60~0.70 480~520 1.13~1.17 13~14 42~46 0.73~0.77 150

性能指标

二、

吸附及解吸（再生）

吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速sV 2—8。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。

解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、

简介

大孔树脂(macroporous resin)又称全多孔树脂，大孔树脂是由聚合单体和交联剂、 致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100~1000nm之间，故称为大孔吸附树脂。 原理

大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为20～60 目,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。 吸附条件和解吸附条件

吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等) 、上样溶

人参皂苷提取工艺的研究

【摘要】为提高人参皂苷的提取率和纯度，本文以人参皂苷re和rb1为指标，比较了回流提取法、超声水提法、湿法粉碎提取法3种不同方法提取人参皂苷的优劣。结果表明：回流提取法、超声水提法湿法、湿法粉碎提取法人参皂苷re提取率分别为83.38％、90.23％、96.78％；人参皂苷rb1提取率分别为73.34％、80.11％、90.71％。综合分析，说明湿法粉碎提取法艺效果最佳，超声水提法次之，回流提取法效果最差。本研究为工业化提取人参皂苷提供了新途径。

【关键词】人参皂苷re、rb1；回流提取法；超声水提法；湿法粉碎提取法

人参为五加科植物人参(panaxginsengc.a.mey)的干燥根，别名山参、鬼盖、棒槌、土精、神草、棒槌等。是多年生草本植物，喜阴凉、湿润的气候。人参被人们称为“百草之王”，是闻名遐迩的“东北三宝”之一，历来是我国中医的名贵药材。味甘、微苦、微温，可补气、生津安神、增强免疫力。其主要活性成分为人参皂苷，目前为止共分离出30余种，其中主要为人参皂苷ra1、ra2、ra3、rb1、rb2、rb3、rc、rd、re、rf、rgl、rg2、rg3、rhl等。人参皂苷提取方法较多，如浸渍法［1］、回流提取法［

黄芩苷的提取和分离纯化

姓名：黄冰专业：药化学号：2111140006

黄芩中黄芩苷的提取和精制

一、实验目的

1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理

黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物, 具有一定的脂溶性, 所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液。

黄芩苷为葡萄糖醛酸苷, 具有弱酸性, 其可在碱性溶液中溶解, 形成钠盐,在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分

离，进行精制。

本实验选用了60%乙醇回流提取，酸沉、碱溶、酸沉的方法进行精制，并对精制品进行了简单的定性鉴别，没有对照品，所以没做定量实验。

三、实验材料与仪器

材料：黄芩干燥根，硅胶G薄层层析板

仪器：UV2550紫外可见分光光度计（日本岛津），Spectrum 100傅立叶红外光谱仪，旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），LXJ-Ⅱ离心沉淀机（上海医用分析仪器厂），200g摇摆式高速中药粉碎机，电子天平，循环水式真空泵，抽滤装置，圆底烧瓶（500ml），水浴锅，冷凝管，索氏提取器，层析缸

试剂：2mol/L盐酸，60%乙醇，10%氢氧化钠，乙酸乙酯，甲醇，甲酸

四、实验步骤

1 黄芩苷

穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离、鉴定

薯蓣皂苷元俗称薯蓣皂素，存在于薯蓣科（Dioscoreaceae）植物中，一般含量约为1～3%，我国薯蓣科植物资源丰富，种类亦多，分布南北各地，其中作为薯蓣皂甙元生产原料的植物，主要有盾叶薯蓣（Dioscorea zingiberesis C.H.Wright）俗称黄姜、穿龙薯蓣（D.nipponica Makino）俗称穿山龙，用其根茎提取薯蓣皂甙元。

薯蓣皂甙属甾体皂甙，水解可得薯蓣皂甙元，这种甾体皂甙元，是近代制药工业中合成甾体激素和甾体避孕药的重要原料。

本实验以穿山龙为原料，穿山龙中含有多种甾体皂甙，有水溶性皂甙和水不溶性皂甙，结构多数不详，总皂甙水解可得薯蓣皂甙元，其含量可达1.5～2.6%。 一 主要成分理化性质

薯蓣皂甙（dioscin）为无定形粉末或针状结晶，mp288℃。可溶于乙醇、甲醇、乙酸，难溶于乙醚等弱极性有机溶剂，不溶于水。

薯蓣皂甙元（diosgenin） 为白色结晶性粉末，mp204～207℃，[α]25D-129 o（C=1.4氯仿）。可溶于常用有机溶剂及醋酸中，不溶于水。 二 目的要求

1.掌握亲脂性中性成分（甾体皂甙元）的提取方法。 2.掌握薯蓣皂甙及薯蓣皂甙元的性

黄芩苷的提取和分离纯化

姓名：黄冰专业：药化学号：2111140006

黄芩中黄芩苷的提取和精制

一、实验目的

1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理

黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物, 具有一定的脂溶性, 所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液。

黄芩苷为葡萄糖醛酸苷, 具有弱酸性, 其可在碱性溶液中溶解, 形成钠盐,在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分

离，进行精制。

本实验选用了60%乙醇回流提取，酸沉、碱溶、酸沉的方法进行精制，并对精制品进行了简单的定性鉴别，没有对照品，所以没做定量实验。

三、实验材料与仪器

材料：黄芩干燥根，硅胶G薄层层析板

仪器：UV2550紫外可见分光光度计（日本岛津），Spectrum 100傅立叶红外光谱仪，旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），LXJ-Ⅱ离心沉淀机（上海医用分析仪器厂），200g摇摆式高速中药粉碎机，电子天平，循环水式真空泵，抽滤装置，圆底烧瓶（500ml），水浴锅，冷凝管，索氏提取器，层析缸

试剂：2mol/L盐酸，60%乙醇，10%氢氧化钠，乙酸乙酯，甲醇，甲酸

四、实验步骤

1 黄芩苷

薯蓣皂苷元的提取分离和鉴别

一、实验目的

1．掌握甾体皂苷元（亲脂性和中性成分）的提取方法。

2．熟悉薯蓣皂苷元的性质及鉴定法。

二、仪器与试药

（一）仪器

SHB-循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器

ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱烧杯（1000mL、100mL）乳钵

电炉子空气回流管移液管（10mL、5mL）锥形瓶（100mL）沙式提取器（二）试药

薯蓣粗粉硫酸铵碳酸钠中性滤纸石油醚（30-60℃）无水乙醇活性炭

浓硫酸AI2O3软板（中性100～200目，活性Ⅲ级）苯甲醇

硅胶H-CMC硬板石油醚乙酸乙酯磷钼酸

三、药材中主要成分介绍

薯蓣皂苷元（Diosgenin）是一种甾体皂苷元，分子式（C27H42O31）,分子量414.61，为白色结晶，mp 204～207℃，溶于一般有机溶剂和醋酸，不溶于水。目前，是制造多种甾体药物如口服避孕药（I号，II号避孕药片）和甾体激素（如可的松）等的重要原料。在植物界主要分布在薯蓣科薯蓣属（Dioscorea）植物中，我国的薯蓣属植物有80余种，其中只有薯蓣根茎组（Stenophora）的17种、I亚种及一变种才含有甾体皂苷元，其它则含有多量淀粉，无皂苷元。已用于生产的主要有盾叶薯蓣（D.Zi

穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离、鉴定

薯蓣皂苷元俗称薯蓣皂素，存在于薯蓣科（Dioscoreaceae）植物中，一般含量约为1～3%，我国薯蓣科植物资源丰富，种类亦多，分布南北各地，其中作为薯蓣皂甙元生产原料的植物，主要有盾叶薯蓣（Dioscorea zingiberesis C.H.Wright）俗称黄姜、穿龙薯蓣（D.nipponica Makino）俗称穿山龙，用其根茎提取薯蓣皂甙元。

薯蓣皂甙属甾体皂甙，水解可得薯蓣皂甙元，这种甾体皂甙元，是近代制药工业中合成甾体激素和甾体避孕药的重要原料。

本实验以穿山龙为原料，穿山龙中含有多种甾体皂甙，有水溶性皂甙和水不溶性皂甙，结构多数不详，总皂甙水解可得薯蓣皂甙元，其含量可达1.5～2.6%。 一 主要成分理化性质

薯蓣皂甙（dioscin）为无定形粉末或针状结晶，mp288℃。可溶于乙醇、甲醇、乙酸，难溶于乙醚等弱极性有机溶剂，不溶于水。

薯蓣皂甙元（diosgenin） 为白色结晶性粉末，mp204～207℃，[α]25D-129 o（C=1.4氯仿）。可溶于常用有机溶剂及醋酸中，不溶于水。 二 目的要求

1.掌握亲脂性中性成分（甾体皂甙元）的提取方法。 2.掌握薯蓣皂甙及薯蓣皂甙元的性