饲料中钙的测定方法

饲料中钙的测定方法

饲料中钙含量的测定———乙二胺四乙酸二钠络合滴定法 1 范围

本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量。

本方法适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g 时)。 2 引用标准

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法

GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理

将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。 4 试剂

实验用水应符合GB/6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。 4.1 盐酸羟胺。 4.2 三乙醇胺。 4.3 乙二胺。

4.4 盐酸水溶液，1+3。

4.5 氢氧化钾溶液(200g/L)，称取20g 氢氧化钾溶于100mL 水中。

4.6 淀粉溶液(10g/L)，称取1g 可溶性淀粉入200mL 烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL 沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。 4.

发酵饲料中乳酸含量的测定方法

微生物发酵饲料的生产菌种主要有乳酸菌、酵母菌和芽孢菌，其中乳酸菌包括发酵乳杆菌、嗜酸乳杆菌和粪肠球菌3种。乳酸菌是发酵的主角，其在厌氧条件下大量繁殖占支配地位时产生大量的乳酸，抑制其他不良微生物的生长繁殖，从而制成了优质的微生物发酵饲料。豆粕中加入乳酸菌后，产品不仅小肽含量高，而且具有乳香味，诱食性极佳。因此，发酵饲料中乳酸含量的高低是判断微生物发酵饲料品质优劣的一个重要指标。

1 原理

乳酸在铜离子的催化下，与浓硫酸作用生成乙醛，乙醛能与对羟基联苯作用生成在565nm 处有特征吸收的紫色物质。在一定浓度范围内，乳酸含量与565nm 处吸光度呈线性关系，因此可以通过测定565nm 处的吸光度来测定乳酸的含量。

2 材料、试剂与仪器

无水乳酸锂、对羟基联苯、钨酸钠、硫酸铜、氢氧化钙、浓硫酸均为分析纯试剂。 钨酸溶液：0.667mol/L硫酸及10%(W/V)钨酸钠溶液等体积混合，使用前配制；20%(W/V)硫酸铜溶液：称取硫酸铜20g，加蒸馏水定容至100ml；对羟基联苯溶液：称取对羟基联苯1.5 g溶于100ml 的0.125mol/L氢氧化钠溶液中( 配制时加热助溶，溶解后为澄清液体)，贮存于棕色瓶中，保存于4

食物中钙的测定方法

食物中钙的测定方法 一、原子吸收光谱分光光度计法 1.原理 每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特 定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的程度，用标准溶液制成校正曲线。根据被吸收的光量 求出被测元素的含量。 2.适用范围 依据中华人民共和国国家标准，钙：GB12396-90。适用于所有食品及保健品中元素含量的测定，其元素含 量在 1mg/kg 浓度以上。 3.仪器 原子吸收光谱分光光度计 4.试剂 (1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB) (2) 混合酸消化液：硝酸+高氯酸 按 4:1 混合 (3) 0.01mol/L 8-羟基喹啉溶液： A. 配制 1mol 盐酸(GB)溶液 B. 称 1 克 8-羟基喹啉,用 1mol 盐酸定溶至 10mL C. 将上述溶液倒入容量瓶,定溶至 1000mL。 (4) 1%镧溶液：称量 11.725 克 La2O3(纯度为 99.99%),加 25mL 盐酸(GB),使之溶解，用去离 子水定溶至 1000mL,即成。 (5) 去离子水：(K )80 万以上。 (6) 国家标准物质研究中心提供的标准贮备液：钙标准溶液，标准液浓度均为

食物中钙的测定方法

食物中钙的测定方法 一、原子吸收光谱分光光度计法 1.原理 每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特 定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的程度，用标准溶液制成校正曲线。根据被吸收的光量 求出被测元素的含量。 2.适用范围 依据中华人民共和国国家标准，钙：GB12396-90。适用于所有食品及保健品中元素含量的测定，其元素含 量在 1mg/kg 浓度以上。 3.仪器 原子吸收光谱分光光度计 4.试剂 (1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB) (2) 混合酸消化液：硝酸+高氯酸 按 4:1 混合 (3) 0.01mol/L 8-羟基喹啉溶液： A. 配制 1mol 盐酸(GB)溶液 B. 称 1 克 8-羟基喹啉,用 1mol 盐酸定溶至 10mL C. 将上述溶液倒入容量瓶,定溶至 1000mL。 (4) 1%镧溶液：称量 11.725 克 La2O3(纯度为 99.99%),加 25mL 盐酸(GB),使之溶解，用去离 子水定溶至 1000mL,即成。 (5) 去离子水：(K )80 万以上。 (6) 国家标准物质研究中心提供的标准贮备液：钙标准溶液，标准液浓度均为

维普资讯

兽与饲料添加剂 2 0 0 4年第9卷第6期

j鼋『簧一麓

石墨炉原子吸收法测定饲料目

里刘红刘红云。云， 郑 举,

( 1 .安徽省兽药饲料监察所，安徽合肥

2 3 0 0 2 2; 2 .安徽省兽医工作站，安徽合肥

2 3 0 0 2 2 )

摘要采用石墨炉原子吸收法测定饲料中镉的含量。测定结果表明，样品含量在o . 0 l~ 1 . 0

mL之间，其含量

与峰高有良好的线性关系，回收率为9 7 . 3%。该法与国标方法测定结果无显著性差异，且大大缩短了样品的前处理时间。

关键词石墨炉

镉含量

测定

中图分类号：￥ 8 1 6 . 1 7

文献标识码： B

文章编号： 1 0 0 7 - 9 1 5 7 ( 2 0 0 4 ) 0 6 - 0 0 3 1 - 0 2

镉是 1种对人和畜禽有害的元素，畜禽连续摄入镉超过安全范围，会造成肾脏、骨胳和消化器官

m L容量瓶中，用0 . 5%的硝酸定容，摇匀。此溶液每毫升相当于 1 g。

的危害，特别是肾小球的损害，另外，镉可使骨钙析出，随尿排出体外，如补钙不及时，可以引起骨质疏松。我国饲料卫生标准 G B1 3 0 7 8— 9 1中规定了各种饲

硝酸溶液： 1体积硝酸 (分析纯 )与3体积蒸馏水，混匀。

试验用配合料和预混

第25卷,第7期2005年7月

光谱学与光谱分析

uuly,2005SpectroscopyandSpectralAnalysis

vol.25,No.7,pp1142-1144

火焰原子吸收分光光度法测定饲料中的铬

王

建,贾

斌,郭丽萍,林秋萍

450002

河南省农业科学院科学实验中心,河南郑州

强制性国家标准GB13078 2001规定了饲料中铬的限量G文章针对饲料中铬含量测定的国家标准

方法GB/T13088 1991的不足,建立了火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定饲料中铬含量的分析方法G分别研究了不同的乙炔流量~燃烧器高度和干扰抑制剂氯化铵的添加量对三价铬[Cr(I)]和六价铬[Cr(V)]测定灵敏度的影响;比较了用Cr(I)和Cr(V)标准曲线测定饲料样品中铬的结果,两组测定的平均值经t检验,无显著性差异GFAAS法测定铬的灵敏度为0.014pg-mL-1;检出限为0.70mg-kg-1,标准添加回收率为94.4%~104.9%,同一样品重复测定(6~7次)的相对标准偏差(RSD)为1.90%~4.08%G该方法与GB/T13088 1991相比具有简便~快速~准确等优点,其检出限满足GB13078 2001规定的饲料中铬的限量要求G主题词

铬;火

4.1 石灰中碳酸钙含量的测定

4.1.1 方法提要

在pH大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的Al 3+ 、Fe 3+ 、Mn 2+ 等离子，以钙指示剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 盐酸溶液：1+1；

4.1.2.2 氢氧化钢溶液：100g/L；

4.1.2.3 三乙醇胺溶液：1+3；

4.1.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）约为0.02mol/L；

4.1.2.5 钙试剂羧酸钠盐指示剂：

称取10g于（105±5）℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵内研细，加入0.1g钙试剂羧酸钠盐，研细、混匀；置于称量瓶中，于干燥器中保存。

4.1.3 分析步骤

称取 0.6g预先在（105±5）℃下干燥至恒重的试样，精确至0.0002g，置于250mL 烧杯中，加少许水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料全部溶解，用中速滤纸过滤，滤液和洗 液一并收集于 250ml容量瓶中，用水称释至刻度，摇匀。移液管移取25ml试验溶液，置于锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺溶液、25ml水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用氢氧化钠溶液调成酒红色，并过量0.5ml，用乙二胺四酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色

实验分别采用连续光源原子吸收光谱仪和传统原子吸收光谱仪对6个饲料样品中的Ph、cd、cr进行检测。结果表明：连续原子吸收光谱仪检测的灵敏度更高,检出限更低,检测速度更快,检测结果也更准确。

.

1 2.

贵州畜牧兽医

21 0 1年

第3 5卷

第 5期

连续光源原子吸收光谱仪测定饲料中的重金属章厉劫，高明琴( .州省兽药监察所，州贵阳 5 0 0; .州省畜牧兽医研究所，州贵阳 5 0 0 ) 1贵贵 5 03 2贵贵 50 5

摘要：实验分别采用连续光源原子吸收光谱仪和传统原子吸收光谱仪对 6个饲料样品中的 P、d c进行检测。结果表 hc、r明：连续原子吸收光谱仪检测的灵敏度更高，出限更低，检检测速度更快，检测结果也更准确。关键词：续光源；子吸收光谱法；料；b C;r连原饲 P; d C中图分类号： 8 6 1￥ 1 .7文献标识码： A文章编号： 07—17 (0 1 0 10 4 4 2 1 )5—0 1 0 0 2— 4

目前检测饲料中重金属含量的方法主要用传

1 1仪器设备 .

( ) o t A 3 0连续光源原子吸 1 C nr 0 A

统原子吸收光谱仪和连续光源原子吸收光谱仪测定，统的原子吸收使用的光源主要是锐线光源，传 使用空心阴极灯，

实验分别采用连续光源原子吸收光谱仪和传统原子吸收光谱仪对6个饲料样品中的Ph、cd、cr进行检测。结果表明：连续原子吸收光谱仪检测的灵敏度更高,检出限更低,检测速度更快,检测结果也更准确。

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1 2.

贵州畜牧兽医

21 0 1年

第3 5卷

第 5期

连续光源原子吸收光谱仪测定饲料中的重金属章厉劫，高明琴( .州省兽药监察所，州贵阳 5 0 0; .州省畜牧兽医研究所，州贵阳 5 0 0 ) 1贵贵 5 03 2贵贵 50 5

摘要：实验分别采用连续光源原子吸收光谱仪和传统原子吸收光谱仪对 6个饲料样品中的 P、d c进行检测。结果表 hc、r明：连续原子吸收光谱仪检测的灵敏度更高，出限更低，检检测速度更快，检测结果也更准确。关键词：续光源；子吸收光谱法；料；b C;r连原饲 P; d C中图分类号： 8 6 1￥ 1 .7文献标识码： A文章编号： 07—17 (0 1 0 10 4 4 2 1 )5—0 1 0 0 2— 4

目前检测饲料中重金属含量的方法主要用传

1 1仪器设备 .

( ) o t A 3 0连续光源原子吸 1 C nr 0 A

统原子吸收光谱仪和连续光源原子吸收光谱仪测定，统的原子吸收使用的光源主要是锐线光源，传 使用空心阴极灯，

4.1 石灰中碳酸钙含量的测定

4.1.1 方法提要

在pH大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的Al 3+ 、Fe 3+ 、Mn 2+ 等离子，以钙指示剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 盐酸溶液：1+1；

4.1.2.2 氢氧化钢溶液：100g/L；

4.1.2.3 三乙醇胺溶液：1+3；

4.1.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）约为0.02mol/L；

4.1.2.5 钙试剂羧酸钠盐指示剂：

称取10g于（105±5）℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵内研细，加入0.1g钙试剂羧酸钠盐，研细、混匀；置于称量瓶中，于干燥器中保存。

4.1.3 分析步骤

称取 0.6g预先在（105±5）℃下干燥至恒重的试样，精确至0.0002g，置于250mL 烧杯中，加少许水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料全部溶解，用中速滤纸过滤，滤液和洗 液一并收集于 250ml容量瓶中，用水称释至刻度，摇匀。移液管移取25ml试验溶液，置于锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺溶液、25ml水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用氢氧化钠溶液调成酒红色，并过量0.5ml，用乙二胺四酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色