自来水中溶解氧的测定实验报告

溶解氧的测定实验报告

易倩

一、 实验目的

1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理：

2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法：

3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。

二、 实验原理

溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降， 而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。

碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：

MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4

2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）

H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O

加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应， 而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴 定，计算出水样中溶解氧的含量。

三、 仪器

1.250ml—300ml

溶解氧的测定实验报告

易倩

一、 实验目的

1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理：

2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法：

3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。

二、 实验原理

溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降， 而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。

碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：

MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4

2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）

H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O

加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应， 而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴 定，计算出水样中溶解氧的含量。

三、 仪器

1.250ml—300ml

溶解氧 测定

54

化学分析计量2008年,第17卷,第2期

碘量法测定水中溶解氧

梁秀丽 潘忠泉 王爱萍 姚旭霞 刘立君 周 彤

(国防科工委化学计量一级站,济南 250031)

摘要 针对碘量法中反应试剂硫酸锰溶解缓慢、实验周期较长并伴有大量沉淀的现象,进行了氯化锰和硫酸锰对比实验,结果证明,采用氯化锰替代硫酸锰作反应试剂较好。对影响碘量法测定结果的因素进行了研究,控制适量的氯化锰和硫酸加入量,可提高碘量法的准确度。

关键词 溶解氧 碘量法 含量 测定

水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡,因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。溶解氧是水生动植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。目前水中溶解氧的测定方法有多种,如GB/T11913-1989、ISO5814-1984中的电化学探头法,ASTMD5543-1999中的比色法,GB/T7489-1987中的碘量法[1]

等。其

中碘量法因其方法易于操作、成本低等特点而被广

泛应用

[2]

。但是该方法中反应试

实验一

溶解氧的测定

一、 概述 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧， 即水中的O2,用DO表示。溶解氧的饱和 含量和空气中氧的分压、大气压力、水 温有密切关系。

0℃ 14.60mg/L 25℃ 8.24 mg/LS 468 31 . 6 T

大气压改变： S ` S

P 101 . 3

根据测定，在比较清洁的河流和湖泊 中，溶解氧一般在7.5mg/L以上；当溶解 氧在5mg/L以下时，各种浮游生物不能生 存；而大多数鱼类要求溶解氧在4mg/L以 上；当溶解氧在2mg/L以下时，水体就会 发臭。这些数据是评定地面水，工业、农 业、渔类用水的依据。

清洁地面水溶解氧一般接近饱和，由于藻 类的生长，溶解氧可能过饱和，水体受有 机、无机还原性物质污染，使DO降低。 当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧 逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁 殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决 于废水排出前的工艺过程，一般含量较低， 差异很大。

二、测定方法的选择1.碘量法 2.修正法碘量法 3.膜电极法

清洁水可直接采 用碘量法测定

2. 碘量法的修正法 叠氮化钠修正法：多数污水及生化处理出水

高锰酸钾修正法：Fe2+>1mg/L 明矾絮凝修正法：

自来水中pH值测定

一、实验原理

以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极（或直接用复合电极），

插入待测溶液中组成原电池，该原电池的电动势大小与溶液的pH符合如下关系。

E = E0－0.059 pH (25 ℃)

利用酸度计或离子计测定电池的电动势（可直接表示为pH）,可测得溶液的pH值。

二、实验目的

1．掌握自来水中pH值测定方法和操作技能； 2．学会pH计及电极的维护和使用方法； 3．熟悉及规范实验操作。 三、仪器与试剂

1. 仪器：水浴锅，酸度计，复合电极（或玻璃电极，甘汞电极）； 2. 试剂：pH＝4.00/6.86/9.18的标准缓冲溶液。 四、步骤

1.标准缓冲溶液配置

配置pH分别为4.00、6.86和9.18、、的标准缓冲溶液各250mL; 2.酸度计使用前准备 接通酸度计电源，预热20min 3.酸度计的校准(两点校正法);

根据待测样品的pH值,选择两种缓冲溶液进行校准; 4.测量待测样品的pH值,平行测定两次,记录实验结果 5.实验结束工作 (1)关闭酸度计电源;

(2)将pH电极用蒸馏水洗净并擦干,保存在3M的氯化钾中; 五、注意事项

1酸度计电极必须保持清洁。 2缓冲溶液配置必须准确。

3样品必须用

自来水中余氯量的测定

水中余氯的来源主要是饮用水或污水中加氯以杀灭或抑制微生物；电镀废水中加氯以分解有毒的氰化物。氯以单质或次氯酸盐的形式加入水中后，经水解生成游离性有效氯，包括分子氯、次氯酸和次氯酸盐离子等形式。其间的相对比例决定于水的pH值和水温的高低，在多数水体的pH值下，主要是以次氯酸和次氯酸盐离子形式存在。

采用氯化法对饮用水消毒时，应明确下列三个概念，即余氯、加氯量及需氯量。饮用水用氯或氯素化合物消毒，经过一定时间接触后，水中所余留的氯称为“余氯”。

- 余氯可为下列三种：（１）总余氯---包括NH2Cl、HOCl、ClO及NHCl2；（２）化合性余氯

----包括NH2Cl、NHCl2及其他的氯胺类化合物；（３）游离性氯---包括HOCl、ClO等。 我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂的游离氯含量不低于0.3mg/L，管网末梢水不低于0.05mg/L。

加入水中的氯量称为加氯量，将加氯量减去余氯量即是水样的需氯量。 一、自来水中余氯的测定 方法原理

采用碘量滴定法。余氯在酸姓介质中与碘化钾作用，生成定量的碘，再以硫代硫酸钠标准

-溶液滴定。本法测定值为总余氯，包括NH2Cl、HOCl、Cl

陕西理工学院·化学与环境科学学院·仪器分析实验教学组

仪器分析实验讲义04

实验地点 实验项目

化学楼205

实验学时

3

授课教师

氟电极法测定自来水中的氟含量

预习提要

1. 氟离子选择电极基本构造，内参比电极； 2. 直接电位法基本原理；

3. TISAB的组分构成和作用； 实验报告部分

一、实验目的与要求

1. 掌握离子选择性电极的响应机理； 2. 学会使用离子计；

3. 掌握氟离子电极测定F-的条件。

二、实验原理

1. 直接电位法

电位分析法是通过测定在零电流条件下的电极电位和浓度间的关系进行分析测定的一种电化学分析法。它包括直接电位法和电位滴定法。电位分析法一般使用一支指示电极和一支参比电极。其中，指示电极的电极电位与待测离子的活度（或浓度）符合能斯特方程：

?????aRTlogOnFaR2. 离子选择性电极及响应机理

离子选择性电极是一类利用膜电位测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器，当它和含待

测离子的溶液接触时，在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的膜电位。 当敏感膜两边分别与两个不同浓度或不同组成的电解质相接触时，膜两边交换、扩散离子数目不同，形成了双电层结构，在膜的两边形成两个相界电位，产生电位差

溶解氧及其浓度测量

一，溶解氧的概述

溶氧（DO)是溶解氧（Dissolved Oxygen）的简称，是表征水溶液中氧的浓度

的参数，是溶解在水中的分子太氧气。

溶解氧的单位为mg/L,用每升水里氧气的毫克数表示。水中溶解氧的多少是表征水体自净能力的一个指标。溶解氧高有利于对水体中各类污染物的降解，从而使水体较快得以净化；反之，溶解氧低，水体中污染物降解较缓慢。

二，影响溶解氧的因素

水中溶解氧含量受到两种作用的影响：一种是使DO下降的耗氧作用，包括好氧有机物降解的耗氧，生物呼吸耗氧；另一种是使DO增加的复氧作用，主要有空气中氧的溶解，水生植物的光合作用等。这两种作用的相互消长，使水中溶解氧含量呈现出时空变化。

在自然条件下，水在流动时，复氧过程比较迅速，较易补充水中氧的消耗，使水体中溶解氧保持一定的水平，反之，在静水条件下，复氧过程缓慢，水中含氧得不到及时补充，处于嫌气状态。

当工业废水和生活污水携带大量有机物质进入水体时，水体脱氧严重，这时即使在流动的河水中，由于复氧过程弥补不了这样大幅度的脱氧，也会出现溶解氧迅速下降，造成鱼类和需氧生物死亡及水质恶化。

水体受有机物及还原物质污染,可使溶解氧降低。天然水体

溶解氧修正法

一：叠氮化钠修正法：

1.试剂

①氟化钾溶液：称取40g氟化钾（KF.2H2O）溶于水中，并定容至100ml，储于聚乙烯瓶中。 ②碱性碘化钾-叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于400ml水中；溶解150g碘化钾于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。待氢氧化钠溶液冷却后将三种溶液混合并定容至1000ml，用橡皮塞塞紧，避光保存。

注：叠氮化钠为剧毒物质，需小心使用。

2.步骤：水样含Fe3+干扰测定时，取250ml水样加入1ml氟化钾溶液。用溶解氧反应专用管取一管水样，加入0.05mlR1，0.1ml碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，溶解氧固定后加入0.1mlR3。

二：高锰酸钾修正法：

1.试剂

①0.63%高锰酸钾溶液：称取6.3g高锰酸钾溶于水中并定容至1000ml，储于棕色瓶中。1ml

2+此溶液能氧化1mgFe。

②2%草酸钾溶液：称取2g草酸钾（K2C2O4··H2O）或1.46g草酸钠（Na2C2O4）溶于水并稀释到100ml。1ml此溶液大概可还原1.1ml高锰酸钾溶液。

③其他试剂同叠氮化钠修正法试剂

2.步骤

取250ml水样加入0.7ml硫酸，1ml0.63%高锰酸钾溶液，1ml40%氟化钾溶液，混匀，不得

溶解氧电极结构原理

溶氧电极：溶氧（DO）是溶解氧（Dissolved Oxygen）的简称，是表征水溶液中氧的浓度的参数溶氧电极是一种基于极谱原理的测定溶解在液体中的氧的电流型电极。

1. 溶氧电极的分类

测定DO的方法有多种：如化学Winkler法，电极方法，质谱仪等。这里主要介绍电极方法。溶氧电极最早是由Clark（1956）发明的。它是由一透气薄膜复盖的电流型电极。DO电极可分为两类：原电池（Galvanic）型和极谱（Polargrafic）型。

2. DO电极测定原理

原电池型：一般由贵金属，如白金、金或银构成阴极;由铅构成阳极。在电解质如KCl或醋酸铅存在下便形成PbCl2或Pb（AcO）2。原电池型电极无需外加电压。极谱（Polargrafic）型电极需要外加0.6-0.8V的极化电压。一般由贵金属，如白金或金构成阴极;由银构成阳极。极谱型电极需外加一恒定的电压0.7V。电解质参与了反应，因此，在一定的时间间隔必须补充电解质极谱型DO电极。

极谱型：电极一般寿命较长，但价格较贵。输出电流相差数量级。电极响应时间一般为90S。用来测定Kla或过渡现象似乎较困难。有些电极的响应可以做到30以下。