乙酸乙酯工艺设计毕业设计

青海大学

《化工过程设备设计Ⅱ》

设计说明书

设计题目：年产2.76×103t乙酸乙酯反应器设计 班 级：2013级化工2班 姓 名：邬天贵 学 号：1320103130

前言

乙酸乙酯，又称醋酸乙酯，分子式C4H8O2。它是一种无色透明易挥发的可燃性液体，呈强烈清凉菠萝香气和葡萄酒香味。乙酸乙酯能很好的溶于乙醇、氯仿、乙醚、甘油、丙二醇和大多数非挥发性油等有机溶剂中，稍溶于水，25℃时，1ml乙酸乙酯可溶于10ml水中，而且在碱性溶液中易分解成乙酸和乙醇。水能使其缓慢分解而呈酸性。乙酸乙酯与水和乙醇都能形成二元共沸混合物，与水形成的共沸物沸点为70.4℃，其中含水量为6.1%（质量分数）。与乙醇形成的共沸物沸点为71.8℃。还与7.8%的水和9.0%的乙醇形成三元共沸物，其沸点为70.2℃。

乙酸乙酯应用最广泛的脂肪酸酯之一，具有优良的溶解性能，是一种较好的工业溶剂，已经被广泛应用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙醛纤维树脂、合成橡胶等的生产，也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水，在纺织工业中用作清洗剂，在食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂，在香料工业中是最重要的香味添加剂，可作为调香剂的组

1 绪论

1.1 乙酸乙酯概述 1.1.1 乙酸乙酯的简介

乙酸乙酯(EA)，又名醋酸乙酯，英文名称：Ethyl acetate。分子式为：C2H8O4。它是一种无色透明具有流动性并且是易挥发的可燃性液体[1]，呈强烈清凉菠萝香气和葡萄酒香味。乙酸乙酯能很好的溶于乙醇、氯仿、乙醚、甘油、丙二醇、和大多数非挥发性油等有机溶剂中，稍溶于水(25℃时，1mL乙酸乙酯可溶于10mL水中)，而且在碱性溶液中易水解成乙酸和乙醇。水分能使其缓慢分解而呈酸性。乙酸乙酯与水和乙醇皆能形成二元共沸混合物，与水形成的共沸混合物沸点为70.4℃，其中含水量为6.1%(质量分数)。与乙醇形成的共沸混合物的沸点为71.8℃。还与7.8%的水和9.0%的乙醇形成三元共沸混合物，其沸点为70.2℃。下表为乙酸乙酯的一些物化参数。

表1.1 乙酸乙酯的物化参数[2]

熔点(℃) 折光率（20℃) 沸点(℃) 对密度(水=1) 相对蒸气密度(空气=1) 饱和蒸气压(kPa) 燃烧热(kJ/mol) 室温下的分子偶极距

-83.6 1.3708-1.3730

77.06 0.894-0.898

3.04 13.33(27℃) 2244.2 6.555×10-30

临界温度(℃)

2010.10.1

主要内容一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题

一、实验目的1.了解利用Claisen酯缩合反应制备乙酰乙酸乙酯 的原理和方法。 2.掌握无水操作和减压蒸馏等基本操作。 3.熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作；

二、实验原理含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂(如 Na , NaNH 2 , NaH ,三苯甲基钠或 格氏试剂)存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸 酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合试剂， 但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。 乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构(或动态异构)现象的一个典型例子， 它们是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。 单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，但在微量酸碱催化下，迅速转化为 二者的平衡混合物。

C2H5ONa 2CH3COOEt

O CH3CCH2COOEt + C2H5OH

三、仪器与药品

试剂：甲苯12.5 mL(10.75 g,0.117 mol); 新切金

年产3万吨乙酸乙酯毕业设

计说明书

1 绪论

1.1 乙酸乙酯概述 1.1.1 乙酸乙酯的简介

乙酸乙酯(EA)，又名醋酸乙酯，英文名称：Ethyl acetate。分子式为：C2H8O4。它是一种无色透明具有流动性并且是易挥发的可燃性液体[1]，呈强烈清凉菠萝香气和葡萄酒香味。乙酸乙酯能很好的溶于乙醇、氯仿、乙醚、甘油、丙二醇、和大多数非挥发性油等有机溶剂中，稍溶于水(25℃时，1mL乙酸乙酯可溶于10mL水中)，而且在碱性溶液中易水解成乙酸和乙醇。水分能使其缓慢分解而呈酸性。乙酸乙酯与水和乙醇皆能形成二元共沸混合物，与水形成的共沸混合物沸点为70.4℃，其中含水量为6.1%(质量分数)。与乙醇形成的共沸混合物的沸点为71.8℃。还与7.8%的水和9.0%的乙醇形成三元共沸混合物，其沸点为70.2℃。下表为乙酸乙酯的一些物化参数。

表1.1 乙酸乙酯的物化参数[2]

熔点(℃) 折光率（20℃) 沸点(℃) 对密度(水=1) 相对蒸气密度(空气=1) 饱和蒸气压(kPa) 燃烧热(kJ/mol) 室温下的分子偶极距

-83.6 1.3708-1.3730

77.06 0.894-0.898

3.04 13.33(27℃) 2244.2 6

1 绪论

1.1 乙酸乙酯概述 1.1.1 乙酸乙酯的简介

乙酸乙酯(EA)，又名醋酸乙酯，英文名称：Ethyl acetate。分子式为：C2H8O4。它是一种无色透明具有流动性并且是易挥发的可燃性液体[1]，呈强烈清凉菠萝香气和葡萄酒香味。乙酸乙酯能很好的溶于乙醇、氯仿、乙醚、甘油、丙二醇、和大多数非挥发性油等有机溶剂中，稍溶于水(25℃时，1mL乙酸乙酯可溶于10mL水中)，而且在碱性溶液中易水解成乙酸和乙醇。水分能使其缓慢分解而呈酸性。乙酸乙酯与水和乙醇皆能形成二元共沸混合物，与水形成的共沸混合物沸点为70.4℃，其中含水量为6.1%(质量分数)。与乙醇形成的共沸混合物的沸点为71.8℃。还与7.8%的水和9.0%的乙醇形成三元共沸混合物，其沸点为70.2℃。下表为乙酸乙酯的一些物化参数。

表1.1 乙酸乙酯的物化参数[2]

熔点(℃) 折光率（20℃) 沸点(℃) 对密度(水=1) 相对蒸气密度(空气=1) 饱和蒸气压(kPa) 燃烧热(kJ/mol) 室温下的分子偶极距

-83.6 1.3708-1.3730

77.06 0.894-0.898

3.04 13.33(27℃) 2244.2 6.555×10-30

临界温度(℃)

乙酸乙酯的制备

一、 实验目的

1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。

3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。

二、 实验原理

乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为：

CH3COOCH2CH3+H2O主反应：CH3COOH+CH3CH2OHH2SO4CH3CH2OCH2CH3+H2O副反应：2CH3CH2OHH2SO4CH3CH2OHCH2CH2+H2O

酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过

程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

H2SO4三、 药品及物理常数 药品名称 冰醋酸 95%乙醇 乙酸乙酯 浓硫酸 其它药品

分子量 (mol wt) 60.0

实验一 反应精馏法制乙酸乙酯

一，实验目的

1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2.掌握反应精馏的操作。

3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4.了解反应精馏与常规精馏的区别。 5.学会分析塔内物料组成。 二，实验原理

反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条

有机化学实验

实验四 乙酸乙酯制备

一、实验目的：

1、 掌握用醇和羧酸制备酯的方法。 2、 练习分液漏斗的使用及蒸馏操作 二、试剂：

乙醇 、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯) 三、反应原理： 主反应 副反应

四、仪器与反应装置图：

仪器 三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。

装置图

有机化学实验

五、操作步骤：

1、粗乙酸乙酯的制备

①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm处。

②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。

2、洗涤

③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和

化学品安全技术说明书

第一部分 化学品及企业标识

化学品中文名：乙酸乙酯，醋酸乙酯

化学品英文名：Ethyl acetate; Ecetic ester

第二部分 危险性概述

GHS危险性类别：

易燃液体 类别2 急性毒性 类别3 皮肤刺激性 类别1A

GHS标签要素

象形图： 警示词：危险

危害说明：易燃性高的液体及蒸汽

预防措施：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。

建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），穿防静电工作服。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱金属、胺类接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。

事故响应：火灾时使用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。皮肤接触：脱去污

染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进

化学品安全技术说明书

第一部分 化学品及企业标识

化学品中文名：乙酸乙酯，醋酸乙酯

化学品英文名：Ethyl acetate; Ecetic ester

第二部分 危险性概述

GHS危险性类别：

易燃液体 类别2 急性毒性 类别3 皮肤刺激性 类别1A

GHS标签要素

象形图： 警示词：危险

危害说明：易燃性高的液体及蒸汽

预防措施：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。

建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），穿防静电工作服。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱金属、胺类接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。

事故响应：火灾时使用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。皮肤接触：脱去污

染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进