阿司匹林肠溶片含量测定实验设计

XXXX公司 当前版本编号 规程名称 SOP-QC-01-001-Rev.01.12 替代版本编号 QC-D-c013-Rev.01.10 阿司匹林肠溶片检验标准操作规程 阿司匹林肠溶片检验标准操作规程

起草人 审核人 批准人 生效日期 分发部门 1. 目的

建立阿司匹林肠溶片检验标准操作规程，规范阿司匹林肠溶片检验操作。 2. 范围

适用于阿司匹林肠溶片的检验。 3. 依据

《中国药典》2010版二部 4. 职责

20 年 月 日 质量控制部 日期 日期 日期 颁发部门 20 年 月 日 20 年 月 日 20 年 月 日 质量部 4.1起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人。 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。

5．内容

本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的93.0-107.0%。

5.1 性状

本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。

5.2 鉴别

5.2.1 仪器及试液

一般实验仪器和高效液相色谱仪。

三氯化铁试液：三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。 5.2.2 分析步骤

5.2.2.1 取本品的细粉适量（约相当于

阿司匹林的合成、制剂的制备、药理作用

及鉴别、含量测定

第一部分 阿司匹林的合成

【目的】1.熟悉酚羟基酰化反应的原理，掌握阿司匹林的制备方法。 2.掌握抽滤装置的安装和操作，并学会利用重结晶纯化固体有机物。 【原理】 COOH 水杨酸 OH+(CH3CO)2O乙酸酐 H+COOH+CH3COOH乙酰水杨酸 浓硫酸 OCCH3O 【仪器和药品】 80-85℃ 仪器：电磁搅拌器，温度计,搅拌子，三口烧瓶，单口圆底烧瓶，锥形瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，酒精灯，石棉网，橡皮管，电子天平，胶头滴管，铁架台，量筒，玻璃棒，移液管，烧杯，布氏漏斗，真空泵，滤纸，吸虑瓶，烘箱，熔点仪，T形连接管等。 药品：水杨酸，乙酸酐，98%浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，浓盐酸，乙醚，石油醚，蒸馏水，冰块，1tCl3等。 【内容】 1.新蒸乙酸酐：量取乙酸酐60mL放入100mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收取 137—140℃的馏分备用。

2.加料：在250mL三口瓶中加入34.4g(0.249mol)水杨酸、48mL（0.50

阿司匹林含量测定方法综述

一、阿司匹林原料药的含量测定 （1）酸碱滴定法 1、直接滴定法 2、水解后剩余滴定 3、两步滴定法 （2）仪器法

4、反相高效液相色谱法 5、薄层色谱法 6、紫外分光光度法

二、阿司匹林制剂的含量测定 1、两步滴定法 光谱法： 2、比色法

3、双波长紫外分光光度法 4、双波比值光谱法 5、同步扫描荧光光谱

6、萃取-火焰原子吸收光谱法 7、紫外分光光度法 8、分光光度法 9、荧光光度法 10、差示分光光度法 11、紫外褶合光谱法 12、近红外漫反射法 色谱法：

13、高效液相色谱法 14、反相高效液相色谱法

15、离子抑制-反相高效液相色谱法 16、气相色谱法

17、大口毛细管气相色谱法 18、胶束薄层色谱法 电泳法：

19、非水毛细管电泳法 20、反向高效毛细管电泳法 其他法：

21、动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸 23、电极法

24、柱分配色谱-紫外分光光度法 25、阻尼最小二乘法

26、线性扫描伏安法测定阿司匹林 27、百分吸收系数法

摘要：阿司匹林是水杨酸类解热镇痛药物，临床上主要用于治疗感冒发烧、牙痛等慢性疼

痛，现在的研究发现小剂量的阿司匹林也

实验设计（一）

题目：植物组织内丙二醛（MDA）含量的测定——比色法 组数：第七组 组长：杨曼 学校：南通大学 年级：13级 专业：生物工程131

实验目的

1，根据待测植物的抗逆生理，掌握对待测植物做逆境处

理的方法

2，比较同种胁迫逆境处理对待测植物不同部位生长的影响

3，比较不同胁迫逆境处理对待测植物生长的影响 4，了解植物组织内MDA积累水平对植物生理状态的影响

5，掌握比色法测定植物组织内MDA含量的方法和步骤

实验原理

1，植物抗逆是植物对抗不良环境，比如抗旱、抗盐碱、抗涝、抗风、抗冻、抗病虫害等的能力.

在自然界条件下，由于不同的地理位置和气候条件以及人类活动等多方面原因，造成了各种不良环境，超出了植物正常生长、发育所能忍受的范围，致使植物受到伤害甚至死

亡。这些对植物产生伤害的环境称为逆境（stress）或胁迫。而植物对不良环境的适应性和抵抗力为抗逆性（stress resistance）或抗性.

逆境的种类多种多样，包括物理的、化学的、生物因素等，可分为生物逆境和非生物逆境两大类。对植物产生重要影响的非生物逆境主要有水分（干旱和淹涝）、温度（高、低温）、盐碱、

实验四 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定

一、实验目的：

1. 学习返滴定法的原理与操作。

2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。 3．通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤 4. 学习利用滴定法分析药品。

二、实验原理：

乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为

摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。化学名称：（邻——乙酰氧基苯甲酸）分子式（C9H8O4），在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：

由于它的pKa酸解离常数较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解，应在10?C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：

直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。在这一滴定中，1 mol乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH。

乙酰水

维普资料,参考文献

1 52

齐鲁药事 Q l P am c ta A fi 0 0V 12, . i hr a ui l fa s 1 o 9 No3 u e c r2 .水~乙腈一三乙胺做为流动相进行分离效果比较，多结果众表明甲醇一水一乙腈~三乙胺 (2:2 6 6:1 2:0 2效果最 .)好。因此，用甲醇一水一乙腈一三乙胺 ( 2:2选 6 6:1 2: 0 2为 HP C法测定盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托 .) L烷司琼含量的流动相。

品溶液。精密量取上述两种溶液各 2“ O L注入色谱仪，外按标法，算盐酸托烷司琼的含量，定结果见表 3计测。表3 样品含量测定结果

结果显示，酸托烷司琼氯化钠注射液连续生产三批样盐

3 3试验结果表明，方法操作简单、敏度高、确度好， .该灵准 辅料不干扰测定，用于盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸可托烷司琼的含量测定。参考文献

品的含量分别为 9 . 5、0 . 3、 0. 1,方法操作 9 3 10 7 i 0 0该简单、敏度高、确度好，用于盐酸托烷司琼氯化钠注射灵准可液中盐酸托烷司琼的含量测定。3讨论

[3 1刘宇，陆军，陈宁， .止吐药盐酸托烷司琼的合成 .华西药学杂等志，0 4 1 ( ) 4 3 3

＊＊＊校实训教案（首页）

课程 药物分析 班级 药剂 实训课题 甲硝唑片溶出度测定 学 时 4 知识目标：1. 通过实验掌握甲硝唑片溶出度测定的原理、方法及结果计算； 2. 进一步巩固溶液的配制方法和移液管使用等基本操作。 技能目标：学会溶出仪、紫外-可见分光光度计的使用； 情感目标：通过测定甲硝唑片的溶出度，牢固树立药物质量第一的观念。 重点及强化：溶出仪、 紫外-可见分光光度 难点及突破：药物溶出度的测定 计的使用 实训提纲： 一、 操作讲解与演示 二、 操作指导 三、 操作总结 ＊＊＊校实训教案

时间 教学方法及运用 教学程序、主要内容 教具 教参 隔离衣：示范规范穿戴，强调衣扣整洁 仪器准备：溶出仪、紫外-可见分光光度计\\分析天平\\100ml容量瓶\\10ml量筒\\玻璃棒\\称量纸\\5ml移液管\\漏斗 强调实验纪律，严格考核 隔离衣 卫生 实验过程 一

一．实验目的

1．学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定； 2．学习利用滴定法分析药品。

二．实验原理

阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸(Ka?1?10?3），结构式，

Mr?180.16g?mol?1，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应

式如下：

由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中，1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。

三．仪器试剂

酸式滴定管，移液管，容量瓶等

1mol?LNaOH溶液，0.1mol?LHCl溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂， 硼砂Na2B4O7H2ONa2B4O7?10H2O基准试剂，阿司匹林药片等

?1?1四．实验步骤

1．0.1mol?LHCl溶液的标定

用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂，置于250mL锥形瓶中，加水50mL溶解，滴加2滴甲基红指示剂，

1

?1用0.1mol?L?1HCl溶液滴定至溶液由黄色

一．实验目的

1．学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定； 2．学习利用滴定法分析药品。

二．实验原理

阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸(Ka?1?10?3），结构式，

Mr?180.16g?mol?1，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应

式如下：

由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中，1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。

三．仪器试剂

酸式滴定管，移液管，容量瓶等

1mol?LNaOH溶液，0.1mol?LHCl溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂， 硼砂Na2B4O7H2ONa2B4O7?10H2O基准试剂，阿司匹林药片等

?1?1四．实验步骤

1．0.1mol?LHCl溶液的标定

用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂，置于250mL锥形瓶中，加水50mL溶解，滴加2滴甲基红指示剂，

1

?1用0.1mol?L?1HCl溶液滴定至溶液由黄色

肠溶包衣技术

一、肠溶包衣的配方和工艺 (1)概述

许多制剂因药物性质而带有刺激性，也有些制剂因胃液或酶的作用会遭失效。尤特奇? (丙烯酸共聚物)可用于这些制剂的包衣，同时还可控制制剂在胃肠道定位释放。 (2)产品

尤特奇? L，尤特奇? S，尤特奇? FS

这三种丙烯酸聚合物含有羧基，因此具有阴离子化合物的性质。用这类尤特奇?包衣，药物在pH5.5和>pH7的环境中释放，起到在小肠和结肠定位释放的作用。药物释放还取决于包衣厚度和生理环境中药物的溶解性质。 这些尤特奇?聚合物以水分散体，粉末和有机溶剂溶液等形式供应。尤特奇?聚合物可作为常见的口服剂型，片剂，胶囊和颗粒的包衣材料。 尤特奇?聚合物化学组成溶解≥PH L 30D-55，L 100-55甲基丙烯酸5.5 丙烯酸乙酯

L 100，L12.5甲基丙烯酸6.0 甲基丙烯酸甲酯 (50：50)

S 100甲基丙烯酸7.0 甲基丙烯酸甲酯 (30：70)

FS 30D甲基丙烯酸7.0 丙烯酸甲酯 甲基丙烯酸甲酯

(3)药物因素及溶解机制

十二指肠溶解：尤特奇?L 100-55或水分散体尤特奇?L 30D-55在大