尼泊金甲酯的制备

尼泊金甲酯 尼泊金乙酯 尼泊金丙酯 尼泊金丁酯 尼泊金甲酯钠 尼泊金乙酯钠 尼泊金丙酯钠 尼泊金丁酯钠 卡松

日化防腐剂系列

迪美RMT 化学组成：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮 和3-碘-2-丙炔基-丁基氨基甲酸酯

质量指标：

1.性状：无色至淡黄色透明液体 2.活性物含量：≥7.0%

应 用：可用于面霜、乳液、婴儿产品、防晒产品、香波、湿纸巾以及其它停留在皮肤上的产品。 配 伍 性：可于化妆品中存在的各种组分相配伍，实验结果表明其抑菌能力不受化妆品中的表面活性剂、蛋白质、中草药、ZPT以及Parsol 1789等添加物的影响。

抗菌性能：广谱抗菌活性，能有效地抑制革兰氏阴性菌、阳性菌、酵母菌及霉菌。 用量及特点：

1.一般添加量为0.05~0.2%，用户也可根据自己产品的特点，试验筛选用量比例，在低于45℃最后加入较好。

2.pH值使用范围为：2~12。适用pH值范围广泛，可以覆盖所有化妆品、日化产品的pH值范围。 3.本品使用方便、性能稳定、安全可靠，在使用浓度下对皮肤、眼粘膜均无刺激性，对环境无污染。是日化行业理想的高效防腐剂。

4.每一种化妆品均需各自独特的防腐体系来保证其防腐效果，因此，每一种新开发或改进的产品，均

应为尼泊金酯

化学名称：对羟基苯甲酸甲酯 商品名称：尼泊金甲酯 分 子 式：C8H8O3 分 子 量：152.15

物化性能：白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。 用途 ：主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。

是一种乳白色至黄褐色粉末，无臭无味，极易吸潮结块。是蔗糖与脂肪酸基结合而成的一类非离子表面活性剂。可食用对人体无害。具有优良的生物降解性能。是一种高效的乳化稳定剂。

尼泊金酯即对羟基苯甲酸酯，是国际上采用的安全有效的防腐剂，广泛地应用于食品、化妆品及医药等行业。尼泊金酯是无色细小的结晶或结晶性粉末，稍有涩味，几乎无臭，对光热稳定，微溶于水，易溶于乙醇。尼泊金酯与传统的苯甲酸、山梨酸防腐剂相比，它的防腐效果不易随pH的变化而变化，同时，它们还具有低毒、高效、用量少、抑菌谱广等特点，是我国重点发展的食品防腐剂之一。

大多数国家允许将尼泊金甲酯、乙酯、丙酯、丁酯用作食品防腐剂。美国多用乙酯和丙酯，日本多使用丁酯。一般都是将不同的酯类混合作用，也可与苯甲酸等混合使用，取其协同作用，以提高防腐效果。由于尼泊金酯类的水溶性较低，所以使用时通常是先将其

尼泊金酯的生产、加工技术的研究进展

摘要：尼泊金酯是国际上公认的广谱性高效食品防腐剂，美国、欧洲、日本、加拿大、韩国、俄罗斯等国都允许尼泊金酯在食品中应用。它被广泛应用于酱油、醋等调味品、腌制品、烘焙食品、酱制品、饮料、黄酒以及果蔬保鲜等领域。中国GB2760中规定尼泊金乙酯以及尼泊金甲酯钠等等可以作为食品防腐剂。根据我国今后日用化工、精细化工的发展方向,预计尼泊金酯类防腐剂将会有很大发展。目前尼泊金酯的合成方法有离子交换树脂催化合成法，以下，我将针对尼泊金酯的生产、加工技术进行一个比较完整的归纳和整理。

关键词：尼泊金酯；防腐剂；催化剂；合成

1 引言

尼泊金酯即对羟基苯甲酸酯是国际上采用的安全有效的防腐剂，广泛地应用于食品、化妆品及医药等行业。我国目前使用的防腐剂仍以苯甲酸钠、山梨酸钾、尼泊金酯、丙酸钙、脱氢乙酸钠等产品, 在这些产品中除尼泊金酯外, 其它的均是酸性防腐剂, 即只能够在酸性条件下使用, 尼泊金酯是解决中性食品(如面制品等) 防腐问题的首选产品, 目前尼泊金酯在食品中的使用量逐年增加。同时,它们还具有低毒、高效、用量少等特点，是我国重点发展的食品防腐剂之一[1]。此外，尼泊金酯还是新型酯类有机液晶的中间体和

乙酸异戊酯的制备

【目的要求】

⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作；

⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；

⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

【预习指导】

⑴ 预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。

⑵ 认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。

⑶ 通过查阅资料填写下表：

名 称 冰醋酸 异戊醇 硫酸 碳酸钠溶液 饱和食盐水水 乙酸异戊酯 【实验原理】

M /g.mol － － － － -1ρ/g.cm － － － － -3投料量 水溶性 质量(体积)/g(mL) － － － － － n/mol ― － － － － 理论 产量 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：

酯化反应是可逆的，本实验采取加入 ，并 ，使反应不断向右进行，提高酯的产率。

乙酸乙酯的制备

一、 实验目的

1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。

3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。

二、 实验原理

乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为：

CH3COOCH2CH3+H2O主反应：CH3COOH+CH3CH2OHH2SO4CH3CH2OCH2CH3+H2O副反应：2CH3CH2OHH2SO4CH3CH2OHCH2CH2+H2O

酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过

程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

H2SO4三、 药品及物理常数 药品名称 冰醋酸 95%乙醇 乙酸乙酯 浓硫酸 其它药品

分子量 (mol wt) 60.0

Cu (Ι)分子筛催化制备碳酸二甲酯

李安民 李忠 马青兰

（太原理工大学）

摘要：本实验主要对Cu (Ι)分子筛催化剂在甲醇氧化羰基化气相直接法制备碳酸二甲酯过程中的催化活性以及在该催化剂存在时的最佳实验温度进行了考察。通过采用不同分子筛催化剂进行实验的结果分析表明：在350℃时，由CuCl和HY型分子筛催化剂进行离子交换制得的催化剂对制备碳酸二甲酯具有较高的活性。实验反应温度应控制在160℃-180℃之间。 关键词：碳酸二甲酯，氧化羰基化，甲醇，分子筛

Abstract: The reactivity of Cu(I) molecular sieve catalyst and optimal reaction temperature were studied when DMC was synthesized by the oxidative carbonylation of methanol. Through study different kinds of molecular sieve catalysts, the reactivity of catalyst attained by solid-state ion-exchan

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第2 1卷第 5期 20 0 7年 5月

化工时刊Ch emia n u ty Ti s c lI d s r me

Vo 21, 5 1 No Ma 5. 00 y. 2 7

十一钨铬铁杂多酸的制备及催化合成马来酸二甲酯马荣华董嫒媛盖红辉(齐哈尔大学化学与化学工程学院，齐黑龙江齐齐哈尔 110 ) 6 06摘要采用逐步酸化、步加料和离子交换冷冻法合成了十一钨铬铁杂多酸 H F ( 2 CWl 3·0 2化剂，逐 6 eH 0) r l 9 1H O催 O通过化学分析、、 v光谱对催化剂进行了表征。研究了合成马来酸二甲酯的最佳反应条件，果表明：甲醇与顺酐 I u R结当

的物质的量比为 6 1催化剂用量为 08g反应时间 25h反应温度 9 9℃,己烷作为带水剂时，化率可达：, ., ., 7— 9环酯9 .3。催化剂的重复使用表明杂多酸是合成马来酸二甲酯的优良催化剂。 28% 关键词杂多酸马来酸二甲酯催化

Ca a y i y t e i f Di e h lM a e t y S b tt t d He e o l y Acd t l tc S n h ss o m t y la e b u siu e

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实 验学 专 班 姓 指 导日

机 化 学 实 验 报 告

名 称： 乙酸异戊酯制备 院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 化工12-4班 名： 王佳琦 学 号 12402010411 教 师： 张老师、杨老师 期： 2013年11月30日

有 一、 实验目的

1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； 2. 初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作； 3. 熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。

二、 实验原理

OCH3COH乙酸+CH3HOCH2CH2CHCH3异戊醇H2SO4O乙酸异戊酯CH3+CH3COCH2CH2CHCH3 H2O

水溶性 易溶于水 微溶于水 不溶于水 三、 主要试剂及物理性质 名 称 冰醋酸 异戊醇 乙酸异戊酯 M/g.mol-1 60.05 88.15

2. 纳米金制备

2.1 试剂和设备

84消毒液、酸缸、去离子水、回流装置、电磁搅拌、氯金酸、柠檬酸三钠、0.22微米滤器、分光光度计、投射电子显微镜

2.2 实验原理

柠檬酸三钠还原氯金酸，形成胶体金颗粒。一般可以制备16-147nm粒径的胶体金。胶体金颗粒的大小取决与制备时加入柠檬酸三钠的量。

文献显示，200ml 0.01%氯金酸+6ml 1%柠檬酸三钠，可制备13nm的纳米金；200ml 0.01%氯金酸+2ml 1%柠檬酸三钠，可制备41nm的纳米金.

2.3 胶体金质量的影响因素

1）还原剂类型 2）搅拌速度

3）反应时间（沸腾时间、加入柠檬酸三钠的时间） 4）器皿的清洁度 5）环境、水质、试剂 6）pH值

2.4 相关溶液的配制

1）0.01%氯金酸溶液。0.02g氯金酸+200ml去离子水。

2）1%柠檬酸三钠溶液。1g柠檬酸三钠+100ml去离子水。

2.5 实验步骤

1）彻底清洗器皿。84消毒液浸泡，酸缸过夜，去离子水冲洗，烘箱烘干备用。 2）纳米金制备。0.01%氯金酸200ml，在油浴中加热至沸腾。同时，使用磁力搅拌子以最大速率搅拌。当冷凝管中出现第一滴回流时，加入新鲜配制的1%柠檬酸三钠溶液6ml。颜色迅速变化，由黄