有机玻璃的制备实验报告思考题答案

有机玻璃的制造实验报告 Prepared on 22 November 2020

实验报

告

课程名称： 化工专业实验 指导老师： 卜志扬 成绩：________________

实验名称： 有机玻璃的制造 实验类型： 高分子实验 同组学生姓名：_____________ 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、主要仪器设备

四、操作方法和实

验步骤

五、实验数据记录和处理

六、实验结果与分

析

七、讨论、心得 一、实验目的

了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。 二、实验原理

本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部

实验二、熔点的测定

要点：实验目的、原理、装置、影响熔点测定的因素、注意事项。

注意事项： 1、 熔点管封口

2、 样品干燥、研细

3、 样品填装（实、高度）

4、 升温速率（开始一开始5℃/min,当达到熔点下约15℃时,以1-2℃/min升温,接近熔点时,

以0.2-0.3℃/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品

已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔.一般测熔点至少要两次：粗测和精测）

测定熔点时遇到下列问题将产生什么结果： 1、 熔点壁太厚 2、 熔点管不洁净

3、 试料研的不细或装的不实 4、 加热太快

5、 第一次测熔点后热浴不冷却立即测第二次

6、 温度计歪斜或与熔点管不附贴

7、 测A、B两种样品的熔点相同，将它们研细并以等量混合（1）测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；（2）混合物的熔点与原子A、B物质的熔点相同。试分析以上情况合说明什么

1、 熔点壁厚，影响传热，测得的初熔温度偏高

2、 熔点管不洁净，相当于样品中掺入杂质，导致测得的熔点偏低

3、 这样试料颗粒间空隙较大，其空隙间为空气所占据，而空气的导热系数较小，结果导致

测得的熔距加大，测得熔点数值偏高

一、有机化合物重结晶提纯

1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？ 答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包

括脱色）。（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。 、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？

答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结

晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤

时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以

适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。

一、熔点的测定

蒸馏、沸点和折光率的测定实验思考题及答案

从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。 ①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。

②沸石应在液体未加热前加入。液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。

③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。

④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。 ⑤

有机玻璃

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有机玻璃

有机玻璃是一种通俗的名称，从这个名称看，你未必能知道它是一种什么样的物质，也无从知道它是由什么元素组成的。这种高分子透明材料的化学名称叫聚甲基丙烯酸甲酯，英文简称PMMA，是由甲基丙烯酸甲酯聚合而成的。 目录 简介 性能 材料 应用 特点 形状 种类

诞生和发展 特性 优点

对环境的适应性 用途

制作方法 粘贴法 热压法 镶嵌法 立磨法 断磨法 热煨法

热塑性塑料 与普通玻璃的不同 属性 力学性能

电性能

耐化学试剂及耐溶剂性 耐侯性 燃烧性 展开 简介 性能

材料 应用 特点 形状 种类 诞生和发展 特性

优点

对环境的适应性 用途 制作方法 粘贴法 热压法 镶嵌法 立磨法 断磨法

热煨法

热塑性塑料

与普通玻璃的不同 属性

力学性能

电性能

耐化学试剂及耐溶剂性 耐侯性 燃烧性 展开

编辑本段简介

有机玻璃

PMMA

PMMA是以丙烯酸及其酯类聚合所得到的聚合物统称丙烯酸类树酯，相应的塑料统称聚丙烯酸类塑料，其中以聚甲基丙烯酯甲酯应用最广泛。聚甲基丙烯酸甲酯缩写代号为PMMA，

一．乙醚的制备

1.本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施？ 除杂，用NaOH溶液除去酸性物质，醋酸和亚硫酸； 用饱和CaCl2除去乙醇；

用无水CaCl2除去所剩少量水和乙醇。

2.反应温度过高或过低对反应有什么影响？

若反应温度过高，则分子内脱水生成乙烯的副反应加快，从而减少产率，温度过低，乙醚难形成。

二．正丁醚的制备

1．制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有什么不同？ 反应原理:相同

不同:反应、蒸馏装置不同

乙醚:反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移;

蒸馏装置——60℃水浴(无明火)、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收。 正丁醚:反应装置——采用油水分离器的回流反应装置; 蒸馏装置——空气冷凝管

2.反应结束为什么要将混合物倒入25ml水中？各步洗涤的目的是什么？

反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗,除去有机层中的大部分醇;碱洗,中和有机层中的酸;10ml水洗,除去碱和中和产物;2x10ml饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类。 三．己二酸的制备

1.为什么必须严格控制氧化反应的温度? 因为制备己二酸的反应为强烈的放热反应，如

17有机实验习题答案

有机实验习题答案；实验1常压蒸馏；1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/；（多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残；2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体；水银球位置的高低对温度读数有什么影响？（参见图2；3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2滴/；4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理？如果因故；蒸馏时，应注意什么？（停止

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有机实验习题答案 实验1 常压蒸馏

1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3？ （多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低） 2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；

水银球位置的高低对温度读数有什么影响？（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。）

3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒？ （保持气液平衡）

4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理？如果因故中途停止蒸馏，重新

蒸馏时，应注意什么？（停止加热，稍冷，再补加沸石。重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满

1.为什么直流电动机要进行零励磁保护？

答：因为直流电动机在运行中，若失去励磁电流或励磁电流减小很多，则轻载时将产生超速运行甚至发生飞车；重载时则使电枢电流迅速增加，电枢绕组会因发热而损坏，所以要采用零励磁保护。

2.（1）为什么要求直流他励电动机磁场回路的接线要牢靠？ 答案同上

（2）起动时电枢回路必须串联起动变阻器？

答：启动时，电枢是静止的，此时E＝0，所以启动电流Ia＝U/Ra，又因Ra很小，所以启动电流

大，必须串联电阻限制启动电流。

3.什么对调直流电源的正负极，可以改变直流他励电动机的转向，而不可以改变直流并励电动机的转向？

答：对于直流他励电动机来说，改变对调直流电源的正负极只会改变电枢电流方向，而不会改变励磁电流方向，所以可以改变电机转向。对于直流并励电动机来说，改变对调直流电源的正负极不仅会改变电枢电流方向，而且会改变励磁电流方向，所以转向不改变。 4.为什么交流电动机直接启动时，启动电流很大？

答：异步电动机启动时，由于转子处于静止状态，定子旋转磁场以最快的相对速度切割转子导体，在转子绕组中感应出很大的转子电势和转子电流，从而引起很大的定子电流，一般启动电流可达额定电流的5～7倍。

5.三相异步电动机断了一根电源线后，为

1.为什么直流电动机要进行零励磁保护？

答：因为直流电动机在运行中，若失去励磁电流或励磁电流减小很多，则轻载时将产生超速运行甚至发生飞车；重载时则使电枢电流迅速增加，电枢绕组会因发热而损坏，所以要采用零励磁保护。

2.（1）为什么要求直流他励电动机磁场回路的接线要牢靠？ 答案同上

（2）起动时电枢回路必须串联起动变阻器？

答：启动时，电枢是静止的，此时E＝0，所以启动电流Ia＝U/Ra，又因Ra很小，所以启动电流

大，必须串联电阻限制启动电流。

3.什么对调直流电源的正负极，可以改变直流他励电动机的转向，而不可以改变直流并励电动机的转向？

答：对于直流他励电动机来说，改变对调直流电源的正负极只会改变电枢电流方向，而不会改变励磁电流方向，所以可以改变电机转向。对于直流并励电动机来说，改变对调直流电源的正负极不仅会改变电枢电流方向，而且会改变励磁电流方向，所以转向不改变。 4.为什么交流电动机直接启动时，启动电流很大？

答：异步电动机启动时，由于转子处于静止状态，定子旋转磁场以最快的相对速度切割转子导体，在转子绕组中感应出很大的转子电势和转子电流，从而引起很大的定子电流，一般启动电流可达额定电流的5～7倍。

5.三相异步电动机断了一根电源线后，为

实验一 乙酰苯胺的制备 （苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）

1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。） 答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？

答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定 。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？

答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?

答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。

实验二 重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却 结晶、抽滤） 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？

答：重结晶一般包括：溶解、

一，熔点的测定

1.测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？

①可以初步判断物质 ②判定物质纯度

2.毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？

加入使液面稍高于侧管的液体

3.为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？

一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4.接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5.什么时候开始记录初熔和全熔的温度？

当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度

二，重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥 2.理想重结晶条件？

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ 或

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收

① 与被提纯的有机