饲料中粗蛋白的测定实验

饲料中钙的测定方法

饲料中钙含量的测定———乙二胺四乙酸二钠络合滴定法 1 范围

本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量。

本方法适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g 时)。 2 引用标准

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法

GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理

将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。 4 试剂

实验用水应符合GB/6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。 4.1 盐酸羟胺。 4.2 三乙醇胺。 4.3 乙二胺。

4.4 盐酸水溶液，1+3。

4.5 氢氧化钾溶液(200g/L)，称取20g 氢氧化钾溶于100mL 水中。

4.6 淀粉溶液(10g/L)，称取1g 可溶性淀粉入200mL 烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL 沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。 4.

发酵饲料中乳酸含量的测定方法

微生物发酵饲料的生产菌种主要有乳酸菌、酵母菌和芽孢菌，其中乳酸菌包括发酵乳杆菌、嗜酸乳杆菌和粪肠球菌3种。乳酸菌是发酵的主角，其在厌氧条件下大量繁殖占支配地位时产生大量的乳酸，抑制其他不良微生物的生长繁殖，从而制成了优质的微生物发酵饲料。豆粕中加入乳酸菌后，产品不仅小肽含量高，而且具有乳香味，诱食性极佳。因此，发酵饲料中乳酸含量的高低是判断微生物发酵饲料品质优劣的一个重要指标。

1 原理

乳酸在铜离子的催化下，与浓硫酸作用生成乙醛，乙醛能与对羟基联苯作用生成在565nm 处有特征吸收的紫色物质。在一定浓度范围内，乳酸含量与565nm 处吸光度呈线性关系，因此可以通过测定565nm 处的吸光度来测定乳酸的含量。

2 材料、试剂与仪器

无水乳酸锂、对羟基联苯、钨酸钠、硫酸铜、氢氧化钙、浓硫酸均为分析纯试剂。 钨酸溶液：0.667mol/L硫酸及10%(W/V)钨酸钠溶液等体积混合，使用前配制；20%(W/V)硫酸铜溶液：称取硫酸铜20g，加蒸馏水定容至100ml；对羟基联苯溶液：称取对羟基联苯1.5 g溶于100ml 的0.125mol/L氢氧化钠溶液中( 配制时加热助溶，溶解后为澄清液体)，贮存于棕色瓶中，保存于4

维普资讯

兽与饲料添加剂 2 0 0 4年第9卷第6期

j鼋『簧一麓

石墨炉原子吸收法测定饲料目

里刘红刘红云。云， 郑 举,

( 1 .安徽省兽药饲料监察所，安徽合肥

2 3 0 0 2 2; 2 .安徽省兽医工作站，安徽合肥

2 3 0 0 2 2 )

摘要采用石墨炉原子吸收法测定饲料中镉的含量。测定结果表明，样品含量在o . 0 l~ 1 . 0

mL之间，其含量

与峰高有良好的线性关系，回收率为9 7 . 3%。该法与国标方法测定结果无显著性差异，且大大缩短了样品的前处理时间。

关键词石墨炉

镉含量

测定

中图分类号：￥ 8 1 6 . 1 7

文献标识码： B

文章编号： 1 0 0 7 - 9 1 5 7 ( 2 0 0 4 ) 0 6 - 0 0 3 1 - 0 2

镉是 1种对人和畜禽有害的元素，畜禽连续摄入镉超过安全范围，会造成肾脏、骨胳和消化器官

m L容量瓶中，用0 . 5%的硝酸定容，摇匀。此溶液每毫升相当于 1 g。

的危害，特别是肾小球的损害，另外，镉可使骨钙析出，随尿排出体外，如补钙不及时，可以引起骨质疏松。我国饲料卫生标准 G B1 3 0 7 8— 9 1中规定了各种饲

硝酸溶液： 1体积硝酸 (分析纯 )与3体积蒸馏水，混匀。

试验用配合料和预混

第25卷,第7期2005年7月

光谱学与光谱分析

uuly,2005SpectroscopyandSpectralAnalysis

vol.25,No.7,pp1142-1144

火焰原子吸收分光光度法测定饲料中的铬

王

建,贾

斌,郭丽萍,林秋萍

450002

河南省农业科学院科学实验中心,河南郑州

强制性国家标准GB13078 2001规定了饲料中铬的限量G文章针对饲料中铬含量测定的国家标准

方法GB/T13088 1991的不足,建立了火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定饲料中铬含量的分析方法G分别研究了不同的乙炔流量~燃烧器高度和干扰抑制剂氯化铵的添加量对三价铬[Cr(I)]和六价铬[Cr(V)]测定灵敏度的影响;比较了用Cr(I)和Cr(V)标准曲线测定饲料样品中铬的结果,两组测定的平均值经t检验,无显著性差异GFAAS法测定铬的灵敏度为0.014pg-mL-1;检出限为0.70mg-kg-1,标准添加回收率为94.4%~104.9%,同一样品重复测定(6~7次)的相对标准偏差(RSD)为1.90%~4.08%G该方法与GB/T13088 1991相比具有简便~快速~准确等优点,其检出限满足GB13078 2001规定的饲料中铬的限量要求G主题词

铬;火

索氏煮沸抽提法快速测定粮食_油料中粗脂肪含量的试验

粮油加工与食品机械　　MACHINERYFORCEREALSOILANDFOODPROCESSING

油脂工程

索氏煮沸抽提法快速测定粮食、油料中粗脂肪含量的试验

徐　杰　苏立新(沈阳师范大学职业技术学院)

　【摘　要】介绍了一种新的用于粮食、油料中粗脂肪含量测定的操作方法———,通过与国家标准方法比较,认为其测定结果同样准确、可靠,、　【关键词】索氏煮沸抽提法;索氏抽提法;粗脂肪

中图分类号:TS22414　　文献标识码:A-1807-0050-02

　　:油料中的粗践,存在一定的弊端,主要是操作时间长、试验人员劳动强度大、水和电等能源消耗多。索氏抽提法测定一个样品仅抽提时间就需要8h以上,整个试验自始至终需要12h左右,工作效率极低。为解决这些问题,我们进行了长时间的探索和多次测试,测定结果证明,用索氏煮沸抽提法测定粮食、油料中的粗脂肪含量,结果非常理想,与标准方法———索氏抽提法的测定结果十分接近,此方法值得推广。

212　试剂

无水乙醚(A1R)。

3　样品制备

①禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30～50g,磨碎后通过直径110mm圆孔筛装入广口瓶内备用。

②小粒油料如芝麻、油菜籽、亚

实验分别采用连续光源原子吸收光谱仪和传统原子吸收光谱仪对6个饲料样品中的Ph、cd、cr进行检测。结果表明：连续原子吸收光谱仪检测的灵敏度更高,检出限更低,检测速度更快,检测结果也更准确。

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1 2.

贵州畜牧兽医

21 0 1年

第3 5卷

第 5期

连续光源原子吸收光谱仪测定饲料中的重金属章厉劫，高明琴( .州省兽药监察所，州贵阳 5 0 0; .州省畜牧兽医研究所，州贵阳 5 0 0 ) 1贵贵 5 03 2贵贵 50 5

摘要：实验分别采用连续光源原子吸收光谱仪和传统原子吸收光谱仪对 6个饲料样品中的 P、d c进行检测。结果表 hc、r明：连续原子吸收光谱仪检测的灵敏度更高，出限更低，检检测速度更快，检测结果也更准确。关键词：续光源；子吸收光谱法；料；b C;r连原饲 P; d C中图分类号： 8 6 1￥ 1 .7文献标识码： A文章编号： 07—17 (0 1 0 10 4 4 2 1 )5—0 1 0 0 2— 4

目前检测饲料中重金属含量的方法主要用传

1 1仪器设备 .

( ) o t A 3 0连续光源原子吸 1 C nr 0 A

统原子吸收光谱仪和连续光源原子吸收光谱仪测定，统的原子吸收使用的光源主要是锐线光源，传 使用空心阴极灯，

实验八、蛋白质含量的测定

教学目的要求： 基本知识点

?1、掌握凯氏定氮法（Kjedahl法）测定蛋白质的原理、基本过程和操作关键。

?2、熟练消化、蒸馏、称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。 ?3、掌握龙科－A型K氏定氮仪的操作方法 ?4、掌数据处理和结果计算技术。

重点

?1、熟练消化、蒸馏、称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。 ?2、掌握龙科－A型K氏定氮仪的操作方法 难点

凯氏定氮法（Kjedahl法）测定蛋白质的原理、基本过程和操作关键。 课时教学方案： 复习与提问：

?1、检查实验准备情况，

?（1）实验内容；

?（2）实验仪器与试剂有哪些？

?（3）凯氏定氮法（Kjedahl法）测定蛋白质程序。 ?2、凯氏定氮法（Kjedahl法）测定蛋白质的原理。 ?3、样品消化时应注意的事项。

?4、龙科－A型K氏定氮仪的工作原理与蒸馏操作方法。

实验八、蛋白质含量的测定

一、实验目的

1、掌握凯氏定氮法测定蛋白质的原理；

2、熟悉凯氏定氮法中样品的消化、蒸馏、吸收等基本操作技能； 3、熟练称量、溶液转移、滴定等基本操作技能。 二、实验原理

食品与硫酸和催化剂一起加热消化，使蛋白质分解，其中C、H形成CO2

及H20逸去而氮以氨的形式与硫酸

实验二饲料粗蛋白的测定

一、实验目的

通过饲料样品中粗蛋白质的测定，让学生了解了解凯氏定氮法测定的基本原理，掌握

半微量凯氏定氮法测定饲料粗蛋白质的方法，掌握粗蛋白质含量的计算方法。

二、实验原理

各种饲料的有机物质在还原性催化剂(如CuSO4，K2SO4或Na2SO4或Se粉)的帮助下，用浓硫酸进行消化作用，使蛋白质和其它有机态氮（在一定处理下也包括硝酸态氨）都转

变成NH4+并与H2SO4化合成（NH4）2SO4，而非含氮物质，则以CO2 ↑，H2O↑，SO2↑状态逸出。消化液在浓碱的作用下进行蒸馏，释放出的铵态氮，用硼酸溶液吸收之并与之

结合成为四硼酸铵，然后以甲基红溴甲酚绿作指示剂，用HCl标准溶液（0.1mol/L）滴定，求出氮的含量，根据不同的饲料再乘以一定的系数（通常用6.25系数计算），即为粗蛋白

质的含量。

其主要化学反应如下：

1、2NH4（CH2）2COOH+13H2SO4→（NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2（丙氨酸）

2、（NH4）2SO4+2NaOH→2NH3+3H2O+2Na2SO4

3、4H3BO3+ NH 3→NH4HB4O7+5H2O

4、NH4HB4O7+HCl+5H2O→NH4C1+4H3BO3

本法不能区别蛋白氮和

实验分别采用连续光源原子吸收光谱仪和传统原子吸收光谱仪对6个饲料样品中的Ph、cd、cr进行检测。结果表明：连续原子吸收光谱仪检测的灵敏度更高,检出限更低,检测速度更快,检测结果也更准确。

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贵州畜牧兽医

21 0 1年

第3 5卷

第 5期

连续光源原子吸收光谱仪测定饲料中的重金属章厉劫，高明琴( .州省兽药监察所，州贵阳 5 0 0; .州省畜牧兽医研究所，州贵阳 5 0 0 ) 1贵贵 5 03 2贵贵 50 5

摘要：实验分别采用连续光源原子吸收光谱仪和传统原子吸收光谱仪对 6个饲料样品中的 P、d c进行检测。结果表 hc、r明：连续原子吸收光谱仪检测的灵敏度更高，出限更低，检检测速度更快，检测结果也更准确。关键词：续光源；子吸收光谱法；料；b C;r连原饲 P; d C中图分类号： 8 6 1￥ 1 .7文献标识码： A文章编号： 07—17 (0 1 0 10 4 4 2 1 )5—0 1 0 0 2— 4

目前检测饲料中重金属含量的方法主要用传

1 1仪器设备 .

( ) o t A 3 0连续光源原子吸 1 C nr 0 A

统原子吸收光谱仪和连续光源原子吸收光谱仪测定，统的原子吸收使用的光源主要是锐线光源，传 使用空心阴极灯，

能量饲料和蛋白饲料

能量饲料和蛋白饲料

(一)能量饲料：能量饲料是指每千克饲料干物质中消化能大于等于10.45兆焦以上的饲料，其粗纤维小于18%，粗蛋白小于20%。能量饲料可分为禾本科籽实、糠麸类加工副产品。

1.禾本科籽实：禾本科籽实是牛的精饲料的主要组成部分。常用的有玉米、大麦、燕麦和高梁等。

(1)禾木科籽实的饲料的营养特点：

①淀粉含量高：禾本科籽实饲料干物质中无氮浸出物的含量很高，占70%～80%，而且其中主要成分是淀粉，只有燕麦例外(61%)，其消化能达12.5兆焦/千克干物质。

②粗纤维含量低：一般在6%以下，只有燕麦粗纤维含量较高(17%)。

③粗蛋白含量中等：一般在10%左右，含氮物中85%～90%是真蛋白质，但其氨基酸组成不平衡，必需氨基酸含量低。

④脂肪含量少：一般在2%～5%之间，大部分脂肪存在于胚芽中，占总量的5%。脂肪中的脂肪酸以不饱和脂肪酸为主，易酸败，使用时应特别注意。

⑤矿物质含量不一：一般钙含量较低，小于0.1%；而磷较高，在0.31%～0.45%之间，但多以植酸磷的形式存在。钙磷比例不适宜。

⑥适口性好，易消化。

另外，禾本科籽实中含有丰富的VB1和VE，而缺乏V天，除黄玉米外，均缺乏胡萝卜素。

(2)几种常见的禾本科籽实饲料：